【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于生物基復合材料領域，具體涉及一種高導熱、高絕緣和高tg生物基環氧復合材料及其制備方法和應用。
技術介紹
1、環氧樹脂憑借優異的機械強度、耐化學穩定性和尺寸穩定性等優勢在各行各業得到廣泛應用。其中雙酚a和環氧氯丙烷縮水甘油化制備得到的雙酚a型環氧樹脂占據絕大部分市場份額，e44和e51就是代表性的雙酚a型樹脂。然而原材料的不可再生以及雙酚a結構對人身體健康有危害，迫使人們尋求生物基來源的環氧樹脂。
2、以植物油、淀粉、纖維素及其衍生物合成的生物基環氧樹脂近年來得到廣泛的研究，取得了一定的進展，但從產業鏈完整性和產品應用的角度出發，目前生物基環氧樹脂不具備價格優勢，開發高值化的多功能和高性能的生物基環氧復合材料才有實際意義。如中國專利文件cn116444462a公開了一種異香蘭素生物基環氧樹脂單體，其所得到的生物基環氧樹脂聚合物材料具有較低的固化加工工藝溫度和良好的耐熱性(起始分解溫度～300.8℃)。
技術實現思路
1、針對上述現有技術中的不足和問題，本專利技術旨在一種高導熱、高絕緣和高tg生物基環氧復合材料及其制備方法和應用。
2、本專利技術的第一個目的在于提供了一種高導熱、高絕緣和高tg生物基環氧復合材料，主要由以下原料組成：環氧香蘭素二聚體、環氧植物油、固化劑、改性導熱粒子填料和稀釋劑，其中所述固化劑為含有剛性基團的固化劑，所述環氧香蘭素二聚體的結構式為
3、
4、本專利技術方案的利用和雙酚a型環氧樹脂結構相似的環氧
5、本專利技術方案中的環氧香蘭素二聚體是以香蘭素為原料，經偶聯反應得到二聚體后進一步縮水甘油化后得到。具體地，先以香蘭素、硫酸亞鐵、過硫酸鈉為原料，在80℃進行偶聯反應制備得到二聚體；然后將二聚體和環氧氯丙烷和tbab(四丁基溴化銨)在80℃混合進行聚合反應，然后室溫下加入氫氧化鈉水溶液和tbab進行閉環反應得到的。在一具體實施例中，將6g香蘭素(39.5mmol)、0.2g?feso4·7h2o(0.72mmol)和5g?na2s2o8(21.0mmol,0.53equiv)混合在400ml水中，80℃攪拌30min，過濾后收集沉淀物，用80℃熱水洗滌3次后烘干得到香蘭素二聚體；然后將4g香蘭素二聚體(13.2mmol)，24.5g的環氧氯丙烷(0.265mol)和0.4g?tbab(四丁基溴化銨，1.2mmol)在80℃下攪拌2h，隨后將氫氧化鈉水溶液(5m,10.6ml)和0.4g?tbab(1.2mmol)在室溫下加入到反應溶液中并繼續反應1h閉環，最后通過冷凍干燥去除溶劑后，用去離子水洗多次后烘干得到環氧香蘭素二聚體。
6、在一些實施方式中，按照重量份數，所述的環氧生物基復合材料原料組分包括30-50份環氧香蘭素二聚體，0-20份環氧植物油，5-30份固化劑，10-80份改性導熱粒子填料和10-30份稀釋劑；優選地，包括40-50份環氧香蘭素二聚體，10-20份環氧植物油，5-30份固化劑，10-50份改性導熱粒子填料和10-30份稀釋劑。
7、在一些實施方式中，所述環氧植物油為環氧大豆油、環氧蓖麻油、環氧桐油、環氧亞麻油和環氧棕櫚油中的至少一種或多種。
8、在一些實施方式中，所述固化劑為含有剛性基團的酚醛類環氧樹脂固化劑、酸酐類固化劑、聚胺類固化劑和聚酰胺類固化劑中的至少一種或多種。如可以是酚醛類環氧樹脂固化劑；含有剛性的脂肪環或苯環結構酸酐類固化劑、聚胺類固化劑或聚酰胺類固化劑等。
9、在一些實施方式中，所述稀釋劑為丙酮、丁酮、甲苯、二氯甲烷、n,n-二甲基甲酰胺和n,n-二甲基乙酰胺中的至少一種或多種。
10、在一些實施方式中，本專利技術方案中的所述的改性導熱粒子填料為經過硅烷偶聯劑改性的導熱粒子填料。具體地，將導熱粒子加入硅烷偶聯劑溶液中水解改性，然后洗滌干燥即可。
11、在一些實施方式中，所述的硅烷偶聯劑為kh-550、kh-560和kh-580中的至少一種或多種。
12、在一些實施方式中，所述導熱粒子為氮化硼、氮化鋁、氧化鋁、碳化硅或人造金剛石中的至少一種或多種。
13、本專利技術的另一個目的在于提供了上述高導熱、高絕緣和高tg生物基環氧復合材料的制備方法，在一些實施方式中，包括以下步驟：
14、(1)稱取環氧香蘭素二聚體、環氧植物油、固化劑、改性導熱粒子填料和稀釋劑；攪拌混合均勻并脫泡，得到生物基環氧樹脂溶液；
15、(2)將上述生物基環氧樹脂溶液澆筑到模具中在50-90℃下預固化0.5-2h揮發稀釋劑，隨后在120-160℃下固化12-36h得到生物基環氧復合材料。具體地可根據稀釋劑類型和添加量進行調整，如可以在50℃、60℃、70℃、80℃、或90℃下預固化0.5h、1h、1.5h、2h等；隨后在120℃、130℃、140℃、150℃或160℃下固化12h、18h、24h、30h、36h等。
16、本專利技術的再一個目的在于提供了上述高導熱、高絕緣和高tg生物基環氧復合材料在熱界面材料領域的應用。
17、與現有技術相比，本專利技術具有以下有益效果：
18、本專利技術采用生物基環氧香蘭素二聚體代替雙酚a型環氧樹脂，原材料來源廣泛，綠色環保，符合可持續發展理念。剛性的環氧香蘭素二聚體與柔性的環氧植物油相配合，進一步結合改性導熱粒子填料等，制備得到生物基復合材料具有高玻璃化轉變溫度、優異的導熱和絕緣性能，在熱界面材料領域具有廣泛的應用前景，特別是在第三代半導體大功率逆變器的應用。
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1.一種高導熱、高絕緣和高Tg生物基環氧復合材料，其特征在于，所述生物基環氧復合材料原料組分包括環氧香蘭素二聚體、環氧植物油、固化劑、改性導熱粒子填料和稀釋劑，所述固化劑為含有剛性基團的固化劑，所述環氧香蘭素二聚體的結構式為
2.根據權利要求1所述的生物基環氧復合材料，其特征在于，按照重量份數，其原料組分包括30-50份環氧香蘭素二聚體，0-20份環氧植物油，5-30份固化劑，10-80份改性導熱粒子填料和10-30份稀釋劑。
3.根據權利要求1所述的生物基環氧復合材料，其特征在于，所述環氧植物油為環氧大豆油、環氧蓖麻油、環氧桐油、環氧亞麻油和環氧棕櫚油中的至少一種或多種。
4.根據權利要求1所述的生物基環氧復合材料，其特征在于，所述固化劑為含有剛性基團的酚醛類環氧樹脂固化劑、酸酐類固化劑、聚胺類固化劑和聚酰胺類固化劑中的至少一種或多種。
5.根據權利要求1所述的生物基環氧復合材料，其特征在于，所述稀釋劑為丙酮、丁酮、甲苯、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的至少一種或多種。
6.根據權利要求1-5任
7.根據權利要求6所述的生物基環氧復合材料，其特征在于，所述硅烷偶聯劑為KH-550、KH-560和KH-580中的至少一種或多種。
8.根據權利要求6所述的生物基環氧復合材料，其特征在于，所述導熱粒子為氮化硼、氮化鋁、氧化鋁、碳化硅或人造金剛石中的至少一種或多種。
9.一種如權利要求1-8任一項所述的高導熱、高絕緣和高Tg生物基環氧復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
10.根據權利要求1-9任一項所述的高導熱、高絕緣和高Tg生物基環氧復合材料在熱界面材料領域的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種高導熱、高絕緣和高tg生物基環氧復合材料，其特征在于，所述生物基環氧復合材料原料組分包括環氧香蘭素二聚體、環氧植物油、固化劑、改性導熱粒子填料和稀釋劑，所述固化劑為含有剛性基團的固化劑，所述環氧香蘭素二聚體的結構式為
2.根據權利要求1所述的生物基環氧復合材料，其特征在于，按照重量份數，其原料組分包括30-50份環氧香蘭素二聚體，0-20份環氧植物油，5-30份固化劑，10-80份改性導熱粒子填料和10-30份稀釋劑。
3.根據權利要求1所述的生物基環氧復合材料，其特征在于，所述環氧植物油為環氧大豆油、環氧蓖麻油、環氧桐油、環氧亞麻油和環氧棕櫚油中的至少一種或多種。
4.根據權利要求1所述的生物基環氧復合材料，其特征在于，所述固化劑為含有剛性基團的酚醛類環氧樹脂固化劑、酸酐類固化劑、聚胺類固化劑和聚酰胺類固化劑中的至少一種或多種。
5.根據權利要求...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李朋松，潘麗，趙城，齊偉，李亞軍，鄭會濤，鄭道遠，黃雙武，
申請(專利權)人：安捷利番禺電子實業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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