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    一種低溫共燒金漿、制備方法及其在基板上印刷燒結的方法技術
    
                            
    技術編號：43389918 閱讀：10 留言：0更新日期：2024-11-19 18:03
    
                        
    
                        
    
                            
                            本發明專利技術公開了一種低溫共燒金漿、制備方法及其在基板上印刷燒結的方法，屬于信息電子新材料技術領域。所述低溫共燒金漿，包含如下質量百分含量的原料：73～80wt％金粉、1～5wt％玻璃粉、1～5wt％無機添加劑、10～25wt％有機載體；所述金粉為經過十六烷基三甲基溴化銨、11?巰基十一烷酸、聚丙烯酸中的至少一種修飾改性的金粉。因此，制備的低溫共燒金漿觸變性高、塑形好、導電性良好、印刷分辨率優，用底光檢查，線條不透光，大面積金屬透光，共燒匹配性好，燒結中無裂紋，燒結后基板翹曲度小于0.1mm，可焊接性能好，耐焊接性能好，用途廣泛，可用于LTCC內層金漿、LTCC表層金漿、LTCC填孔漿料等。
    
                            
                            
    


    
                            

                            
    【技術實現步驟摘要】
    
                                
    本專利技術屬于信息電子新材料，具體涉及一種低溫共燒金漿、制備方法及其在基板上印刷燒結的方法。

    技術介紹
    1、微電子封裝的發展趨勢包括高信號傳輸速度、高布線密度、高可靠性和低成本。低溫共燒陶瓷技術(low?temperature?co-fired?ceramics，簡稱ltcc)可以利用金、銀、銅等多種高導電金屬制作成高密度、高精度金屬層，從而實現集成化。
    2、ltcc是集粉末制備、漿料生產、膠帶鑄造、成型和層壓等多種工藝的聚合。通過使用改性陶瓷作為厚膜基板，印刷銀、金或銅漿料作為內部電極，然后進行層壓和共燒，可以制造各種無源器件，如天線、濾波器、巴倫、耦合器，或者將無源元件封裝并集成到三維基板中，實現電子器件的小型化和高性能化。
    3、在ltcc技術中，金漿作為導電材料，是實現電路互連的關鍵組成部分，其性能直接影響到ltcc器件的導電性能和可靠性。然而，現有技術中使用的金漿在低溫共燒過程中存在若干局限性。首先，金漿與陶瓷基板的熱膨脹系數不匹配，導致共燒過程中產生內部應力，影響器件的可靠性。其次，現有金漿的導電性和燒結密度尚不能滿足日益增長的高性能要求。此外，金漿的制備成本較高，限制了其在大規模生產中的應用。
    4、本專利技術提供一種具有良好共燒適配性、多用途、燒結性能良好、導電性優異的低溫共燒金漿，以期在電子工業中實現更廣泛的應用。

    技術實現思路
    1、針對上述現有技術的缺點，本專利技術提供一種低溫共燒金漿、制備方法及其在基板上印刷燒結的方法。
    2、為實現上述目的，本專利技術采取的技術方案為：一種低溫共燒金漿，包含如下質量百分含量的原料：73～80wt％金粉、1～5wt％玻璃粉、1～5wt％無機添加劑、10～25wt％有機載體；
    3、所述金粉的制備方法包括如下步驟：將氨水加入氯金酸溶液調整ph至7-8，得到雷酸金溶液；在雷酸金溶液中加入濃鹽酸調整ph至1-2，然后加入表面修飾劑攪拌后，加入還原劑反應得到含有金粉的反應液；將反應液靜置、分離、洗滌、干燥即可得金粉；
    4、所述表面修飾劑為十六烷基三甲基溴化銨、11-巰基十一烷酸、聚丙烯酸中的至少一種。
    5、作為本專利技術的優選實施方案，所述金粉為六邊形片狀和少量球形的混合物，純度≥99.95％，平均粒徑小于10μm，且粒度均勻。
    6、本專利技術通過十六烷基三甲基溴化銨、11-巰基十一烷酸、聚丙烯酸中的至少一種的表面修飾劑形成六邊形和球形共存的形貌。六邊形和球形共存形貌的金粉有助于降低漿料的粘度，改善流動性，同時提高燒結后膜層的致密性、電極的分辨率和電導率。
    7、作為本專利技術的優選實施方案，所述氯金酸溶液的濃度為12-15g/l；所述表面修飾劑的加入量為19.7g/l-26.3g/l；所述還原劑的加入量為100g/l～150g/l；所述還原劑為抗壞血酸。
    8、作為本專利技術的優選實施方案，所述玻璃粉包括如下質量百分比含量的組分：氧化鈣10～20wt％、氧化硼10～25wt％、二氧化硅55～80wt％；玻璃粉的平均粒徑小于5μm。
    9、作為本專利技術的優選實施方案，所述無機添加劑為氧化鋯、氧化鋅、氧化鎂、氧化錫中的一種或幾種。
    10、作為本專利技術的優選實施方案，所述有機載體包括樹脂、溶劑和添加劑；樹脂質量占有機載體質量的5～10wt％；溶劑質量占有機載體質量的85～94wt％；添加劑占有機載體質量的1～5wt％。
    11、作為本專利技術的優選實施方案，所述樹脂為纖維素、聚乙烯醇縮丁醛、聚酯、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸酯、對叔辛基酚醛樹脂、丁醛樹脂、聚己烯乙醇、聚a-甲基苯乙烯、聚己烯醋酸酯中的一種或幾種；所述溶劑為松油醇、二乙二醇獨丁醚、正丁醇、丁基溶纖劑醋酸酯、苯甲醇、醋酸乙酯、甲乙酮、丁基卡芐醇、異佛爾酮、庚烷中的一種或幾種；所述添加劑為司班85、卵磷脂、羊毛脂、蓖麻油、鄰苯二甲酸二丁酯、檸檬酸三丁酯中的一種或幾種。
    12、作為本專利技術的優選實施方案，所述有機載體的制備方法包括如下步驟：將溶劑中加入一部分樹脂，然后升溫至79～100℃，繼續加入另一部分樹脂完全溶解，然后加入添加劑攪拌得到有機載體。
    13、一種低溫共燒金漿在基底上印刷燒結的方法，包括：在生瓷片上印刷所述低溫共燒金漿，然后疊層等靜壓、梯度燒結；
    14、所述疊層等靜壓過程包括：將印刷好電路圖形的生瓷片按設計層數和次序放入疊片模具中，模具上設計有與生瓷片對位孔一致的對位柱，確保對位精度，然后將疊好的生瓷體裝入真空塑料袋中，抽真空密封，將封裝好的生瓷體放入壓力缸的熱水(溫度為65-80℃)中進行預熱10-15min，通過增壓泵增壓至21mpa，受壓15min，使生瓷體在熱水中均勻受壓成型；
    15、所述梯度燒結具體為：在20-40min內從室溫升溫至100℃，在30-50min內從100℃升溫至200℃，100-160min內從200℃升溫至300℃，180-240min內從300℃升溫至450℃，然后在450℃下保持10-15min；繼續在60-80min內從450℃升溫至800℃，20-40min內從800℃升溫至850℃，在850℃保持18-20min；然后10-20min內降溫至800℃，15-35min內從800℃降溫至650℃，10-15min內從650℃降溫至500℃，最后3h降溫至室溫，得到的燒結后的金漿。
    16、本專利技術通過嚴格控制燒結梯度，能夠更好地控制燒結過程中的收縮率，減少內部應力，減少基板的翹曲和開裂，提高基板的平整度和機械強度。而且有助于實現更均勻的微觀結構，減少氣孔和缺陷，提高基板的介電性能，包括介電常數和介電損耗。另外，梯度燒結可以減少熱沖擊，提高待電子元件的耐久性，并且梯度燒結可以縮短燒結周期，提高生產效率，同時保持或提高產品質量。
    17、與現有技術相比，本專利技術的有益效果為：本專利技術通過對金粉進行形貌控制，制備的低溫共燒金漿觸變性高、塑形好、導電性良好、印刷分辨率優，用底光檢查，線條不透光，大面積金屬透光，共燒匹配性好，燒結中無裂紋，燒結后基板翹曲度小于0.1mm，可焊接性能好，耐焊接性能好，用途廣泛，可用于ltcc內層金漿、ltcc表層金漿、ltcc填孔漿料等。
    本文檔來自技高網    ...
                            
    
                            
    【技術保護點】
    
                                
    1.一種低溫共燒金漿，其特征在于，包含如下質量百分含量的原料：73～80wt％金粉、1～5wt％玻璃粉、1～5wt％無機添加劑、10～25wt％有機載體；
    2.如權利要求1所述低溫共燒金漿，其特征在于，所述金粉為六邊形片狀和球形的混合物，純度≥99.95％，平均粒徑小于20μm。
    3.如權利要求1所述低溫共燒金漿，其特征在于，所述氯金酸溶液的濃度為12-15g/L；所述表面修飾劑的質量濃度為19.7g/L-26.3g/L；所述還原劑的質量濃度為100～150g/L；所述還原劑為抗壞血酸。
    4.如權利要求1所述低溫共燒金漿，其特征在于，所述無機添加劑為氧化鋯、氧化鋅、氧化鎂、氧化錫中的一種或幾種。
    5.如權利要求1所述低溫共燒金漿，其特征在于，所述玻璃粉包括如下質量百分比含量的組分：氧化鈣10～20wt％、氧化硼10～25wt％和二氧化硅55～80wt％；玻璃粉的平均粒徑小于5μm。
    6.如權利要求1所述低溫共燒金漿，其特征在于，所述有機載體包括如下質量質量百分含量的組分：5～10wt％樹脂、85～94wt％溶劑和1～5wt％添加劑。
    7.如權利要求6所述低溫共燒金漿，其特征在于，所述樹脂為纖維素、聚乙烯醇縮丁醛、聚酯、聚醋酸乙烯酯、丙烯酸酯、對叔辛基酚醛樹脂、丁醛樹脂、聚己烯乙醇、聚a-甲基苯乙烯、聚己烯醋酸酯中的一種或幾種；所述溶劑為松油醇、二乙二醇獨丁醚、正丁醇、丁基溶纖劑醋酸酯、苯甲醇、醋酸乙酯、甲乙酮、丁基卡芐醇、異佛爾酮、庚烷中的一種或幾種；所述添加劑為司班85、卵磷脂、羊毛脂、蓖麻油、鄰苯二甲酸二丁酯、檸檬酸三丁酯中的一種或幾種。
    8.如權利要求6所述低溫共燒金漿，其特征在于，所述有機載體的制備方法包括如下步驟：將溶劑中加入一部分樹脂，然后升溫至79～100℃，繼續加入另一部分樹脂完全溶解，然后加入添加劑攪拌得到有機載體。
    9.如權利要求1所述低溫共燒金漿的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將有機載體、玻璃粉、無機添加劑混合；然后加入金粉，經三輥軋機軋制，過篩網過濾，得到低溫共燒金漿。
    10.一種低溫共燒金漿在基底上印刷燒結的方法，其特征在于，包括：在生瓷片上印刷權利要求1-8任一項所述低溫共燒金漿，然后疊層等靜壓、梯度燒結；
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    【技術特征摘要】
    
                                
    1.一種低溫共燒金漿，其特征在于，包含如下質量百分含量的原料：73～80wt％金粉、1～5wt％玻璃粉、1～5wt％無機添加劑、10～25wt％有機載體；
    2.如權利要求1所述低溫共燒金漿，其特征在于，所述金粉為六邊形片狀和球形的混合物，純度≥99.95％，平均粒徑小于20μm。
    3.如權利要求1所述低溫共燒金漿，其特征在于，所述氯金酸溶液的濃度為12-15g/l；所述表面修飾劑的質量濃度為19.7g/l-26.3g/l；所述還原劑的質量濃度為100～150g/l；所述還原劑為抗壞血酸。
    4.如權利要求1所述低溫共燒金漿，其特征在于，所述無機添加劑為氧化鋯、氧化鋅、氧化鎂、氧化錫中的一種或幾種。
    5.如權利要求1所述低溫共燒金漿，其特征在于，所述玻璃粉包括如下質量百分比含量的組分：氧化鈣10～20wt％、氧化硼10～25wt％和二氧化硅55～80wt％；玻璃粉的平均粒徑小于5μm。
    6.如權利要求1所述低溫共燒金漿，其特征在于，所述有機載體包括如下質量質量百分含量的組分：5～10wt％樹脂、85～94wt％溶劑和1～...
                            
    
                            
    【專利技術屬性】
    
                                技術研發人員：李磊，姚志強，李俊鵬，朱俊宇，孫滸，高繼強，周凱，敬運衡，
    
        申請(專利權)人：貴研電子材料云南有限公司，
    
        類型：發明
    
        國別省市：
    
                            
    
                            
                        
    
                    
    
                    
                    
                     
                
    
                
                
    
                    
    
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