【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及硝酸鉀的制備，具體涉及一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法。
技術介紹
1、硝酸鉀是一種無機化合物，化學式為kno3，屬于鉀的硝酸鹽類。硝酸鉀通常呈無色透明的斜方晶體或菱形晶體，也可以是白色粉末狀，物理性質表現為無臭、無毒，具有咸味和清涼感，有輕微的吸濕性。在農業、工業、制造業、有機業、新型能源生產業中均起著重要作用。進入21世紀以來，隨著環保政策的收緊和技術的迭代升級，硝酸鉀行業進入了綠色發展轉型的關鍵階段。中國作為全球硝酸鉀生產和消費大國，一直在積極推動硝酸鉀產業的環保技術革新和產業鏈優化。近十年間，中國硝酸鉀生產企業通過引進吸收國際先進技術，研發高效低耗的生產工藝，不僅提高了硝酸鉀產品的品質和產量，同時也致力于降低生產過程中的環境污染和能源消耗。
2、目前，工業制備硝酸鉀的方法主要包括復分解法和離子交換法。復分解法通常以硝酸銨和氯化鉀為原料制備硝酸鉀，由于原料硝酸銨性質不穩定，在生產硝酸鉀時危險性高，容易發生爆炸，同時該方法還存在氯化鉀單耗過高的弊端。離子交換法通常利用離子交換樹脂或沸石，以氯化鉀和硝酸鹽為原料，根據陽離子交換樹脂對鉀銨離子吸附性很近的特點，利用陽離子交換樹脂的作用，使氯化鉀和硝酸鹽溶液中的鉀銨離子在離子交換樹脂上進行相互轉換而得到硝酸鉀溶液，該方法因蒸發能耗高，且有大量廢水產生與排放，不但能耗高，而且污染大，正逐步被淘汰。
3、在有機氟化工中，經常涉及到利用氟化鉀與有機物進行氟化反應制備含氟化合物的情形，例如利用氟氯交換反應，將有機氯代物與過量氟化鉀進行反應制備含氟化合物
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，其不但解決了氟化反應副產鉀鹽的環境污染以及高額處置費用問題，同時“廢鹽”在硝酸鉀制備中的有效利用，大大降低了硝酸鉀的生產成本。
2、為了實現上述目的，本專利技術采用了以下技術方案：
3、一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，所述的副產鉀鹽是氟化反應得到的，所述的方法依次包括以下步驟：
4、步驟一、將所述的副產鉀鹽進行溶解，得到副產鉀鹽的混合溶液；
5、步驟二、將步驟一所述的混合溶液中的有機物通過加壓溶氣氣浮法進行脫除，得到脫除有機物的混合溶液；所述的加壓溶氣氣浮法中溶氣壓力為0.2～0.4mpa，氣源采用空氣；
6、步驟三、向脫除有機物的混合溶液中加入一定量的氫氧化鉀溶液，將脫除有機物的混合溶液中的游離氫氟酸轉化為氟化鉀，并調整混合溶液ph為7～9，得到堿洗混合溶液；
7、步驟四、將所述的堿洗混合溶液與一定量的硝酸鎂、水混合，進行復分解反應，得到反應混合液一；在復分解反應中，發生如式(1)、式(2)的化學反應：
8、kcl+mg(no3)2+kf→kno3+mgcl2+mgf2???????????(1)；
9、mg(no3)2+koh→kno3+mg(oh)2????????????????(2)；
10、步驟五、將所述的混合液一通過蒸發去除一部分水，并去除殘余量的有機物，得到反應混合液二；
11、步驟六、將所述的反應混合液二依次經過一次冷卻結晶、過濾步驟后除去氟化鎂和一部分氫氧化鎂，得到母液一；
12、步驟七、將所述的母液一經過二次冷卻結晶、離心后，得到母液二和含濕硝酸鉀固體；
13、步驟八、將所述的含濕硝酸鉀固體依次經過洗滌、離心、烘干步驟，得到成品硝酸鉀；并回收母液二中含有的鹽。
14、上述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，步驟一中，向所述的副產鉀鹽中加水溶解，水溫為30～60℃，水的質量為副產鉀鹽質量的2～4倍。
15、上述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，步驟三中，氫氧化鉀溶液中氫氧化鉀的質量分數為20～40％。
16、上述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，步驟四中，硝酸鎂的質量與副產鉀鹽的質量比為0.99～1.1：1，水的質量與硝酸鎂的質量比為0.5～1：1，復分解反應的溫度為75～90℃，反應時間為2～3h。
17、上述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，步驟五中，蒸發溫度為75～85℃，蒸發真空度為-0.08～-0.06mpa。
18、上述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，步驟六中，一次冷卻溫度為50～60℃。
19、上述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，步驟七中，二次冷卻溫度為25～35℃。
20、上述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，步驟八中，洗滌溫度為2～6℃，洗滌水的質量與含濕硝酸鉀的質量之比為1～2:1，洗滌時進行攪拌，攪拌時間為10～30min。
21、上述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，步驟八中，烘干溫度為60～70℃，真空度為-0.095～-0.085mpa。
22、與現有技術相比，本專利技術帶來了以下有益技術效果：
23、本專利技術提出了一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，首先將副產鉀鹽溶解，然后通過加壓溶氣氣浮法除去副產鉀鹽中吸附的少量有機物，再加入氫氧化鉀溶液除去游離的氫氟酸，并將游離氫氟酸轉化為氟化鉀。然后將所得堿洗混合溶液與硝酸鎂、水進行復分解反應，得到反應混合液一。將反應混合液一蒸發除水濃縮、一次冷卻結晶，過濾除去氟化鎂和氫氧化鎂，得到母液一，母液一經過二次冷卻結晶、離心得到含濕硝酸鉀固體，再經洗滌、離心、烘干得到成品硝酸鉀。
24、與現有技術相比，本專利技術將氟化反應產生的副產鉀鹽進行資源化利用，在資源化利用過程中，不需要將副產鉀鹽中的氯化鉀和氟化鉀進行分離，而是將氯化鉀和氟化鉀進行混合使用，經過一系列步驟最終得到硝酸鉀。本專利技術不但減少了環保處置費用，而且降低了環境污染，同時大大降低了硝酸鉀的生產成本，所得硝酸鉀成品質量滿足gb/t?1918-2021工業硝酸鉀質量標準，具有很強的產業化推廣價值。
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1.一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，所述的副產鉀鹽是氟化反應得到的，其特征在于，所述的方法依次包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，其特征在于：步驟一中，向所述的副產鉀鹽中加水溶解，水溫為30～60℃，水的質量為副產鉀鹽質量的2～4倍。
3.根據權利要求1所述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，其特征在于：步驟三中，氫氧化鉀溶液中氫氧化鉀的質量分數為20～40％。
4.根據權利要求1所述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，其特征在于：步驟四中，硝酸鎂的質量與副產鉀鹽的質量比為0.99～1.1：1，水的質量與硝酸鎂的質量比為0.5～1：1，復分解反應的溫度為75～90℃，反應時間為2～3h。
5.根據權利要求1所述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，其特征在于：步驟五中，蒸發溫度為75～85℃，蒸發真空度為-0.08～-0.06MPa。
6.根據權利要求1所述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，其特征在于：步驟六中，一次冷卻溫度為50～60℃。
7.根據權利要求1所述的一種
8.根據權利要求1所述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，其特征在于：步驟八中，洗滌溫度為2～6℃，洗滌水的質量與含濕硝酸鉀的質量之比為1～2:1，洗滌時進行攪拌，攪拌時間為10～30min。
9.根據權利要求1所述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，其特征在于：步驟八中，烘干溫度為60～70℃，真空度為-0.095～-0.085MPa。
...【技術特征摘要】
1.一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，所述的副產鉀鹽是氟化反應得到的，其特征在于，所述的方法依次包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，其特征在于：步驟一中，向所述的副產鉀鹽中加水溶解，水溫為30～60℃，水的質量為副產鉀鹽質量的2～4倍。
3.根據權利要求1所述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，其特征在于：步驟三中，氫氧化鉀溶液中氫氧化鉀的質量分數為20～40％。
4.根據權利要求1所述的一種利用副產鉀鹽制備硝酸鉀的方法，其特征在于：步驟四中，硝酸鎂的質量與副產鉀鹽的質量比為0.99～1.1：1，水的質量與硝酸鎂的質量比為0.5～1：1，復分解反應的溫度為75～90℃，反應時間為2～3h。
5.根據權利要求1所述的一種利用副產...
【專利技術屬性】
技術研發人員：袁世剛，邢曉華，崔佳惠，孫躍明，張元磊，
申請(專利權)人：山東天隅新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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