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    一種摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖及其制備方法技術

    技術編號:43399444 閱讀:15 留言:0更新日期:2024-11-19 18:17
    本發明專利技術公開了一種摻稀土元素的鈧酸鑭激光單晶光纖及其制備方法,單晶光纖的化學Re<subgt;2x</subgt;La<subgt;1?2x</subgt;ScO<subgt;3</subgt;,其中Re為稀土離子;當Re為Yb<supgt;3+</supgt;時,0.005≤x≤0.05;當Re為Nd<supgt;3+</supgt;時,0.005≤x≤0.02;當Re為Er<supgt;3+</supgt;時,0.01≤x≤0.07當Re為Tm<supgt;3+</supgt;時,0.005≤x≤0.05;當Re為Ho<supgt;3+</supgt;時,0.005≤x≤0.015。采用塑型封裝壓條、冷等靜壓、燒結制備源棒,再通過激光加熱基座法生長單晶光纖,在空氣中進行生長。該方法工藝簡單,可有效降低生產成本,能夠生長出高光學質量的單晶光纖;所制備得到的鈧酸鑭單晶光纖具有高長徑比的特點,可作用于中紅外激光器和新型的高溫傳感器。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于激光材料及其制備,具體涉及可見和近紅外波段激光單晶光纖及其制備方法,特別涉及一種摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖及其制備方法


    技術介紹

    1、激光晶體材料具有熱學性能優異、光學質量好、閾值低等特點是當下最為廣泛的激光增益材料之一,在高功率泵浦源、激光雷達、醫療以及科學研究等領域有重要的應用前景。

    2、在科研和工業中可見和近紅外波段的光通常用固體激光器和其他光源產。可見光波段大致范圍在380到780納米之間,這個范圍內的電磁波能夠被人眼所感知,形成不同的顏色。可見光在日常生活中非常重要,是許多視覺過程和光學技術的基礎。近紅外光波段通常指的是波長在780納米到大約2.5微米之間的電磁波,這個波段的光對人眼是不可見的,但在許多科學和技術應用中非常重要。近紅外光可以穿透一些材料,如皮膚、云層和某些類型的塑料,因此在遙感、醫療成像、通信和許多其他領域都有應用。

    3、按照基質材料劃分,激光領域應用較為廣泛的主流激光晶體材料可分為氟化物基質材料、倍半氧化物基質材料和石榴石類基質材料。其中,倍半氧化物的熱導率高、最大聲子能量小,具有穩定的物化性能,近些年備受矚目。高的熱導率有利于晶體熱量的疏散,使晶體在激光器運轉過程的熱效應減少;低的聲子能量能夠降低非輻射躍遷和多聲子弛豫概率,有效提高熒光發射效率。同時倍半氧化物的硬度適中,物化性能穩定,機械性能好,方便晶體的加工和儲存。但是立方稀土倍半氧化物的熔點很高,比主流的激光介質yag的熔點高出約500℃,因此倍半氧化物晶體的制備非常困難,尤其是大尺寸高質量倍半氧化物晶體,生長過程中難以保持穩定的熱梯度,容易開裂。

    4、因此選取稀土離子摻雜鈧酸鑭單晶光纖,可在在1~3μm近、中紅外波段獲得高效率,高功率的激光輸出。


    技術實現思路

    1、本專利技術的目的是提供一種摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖及其制備方法,該方法工藝簡單,可有效降低生產成本,能夠生長出高質量的re2xla1-2xsco3單晶光纖;所制備得到的re2xla1-2xsco3單晶光纖可兼具玻璃光纖與晶體的優勢,有利于獲得不同波段脈沖激光。

    2、為了實現上述目的,本專利技術采用的技術方案是:

    3、一種摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖,所述單晶光纖的化學式為re2xla1-2xsco3,其中re為yb3+、nd3+、3+、tm3+、ho3+稀土離子中的一種,x為稀土離子取代la3+格位的摩爾百分數;當re為yb3+時,0.005≤x≤0.05;當re為nd3+時,0.005≤x≤0.02;當re為er3+時,0.01≤x≤0.07;當re為tm3+時,0.005≤x≤0.05;當re為ho3+時,0.005≤x≤0.015。

    4、優選的,所述單晶光纖屬于正交晶系,單晶光纖直徑為0.4~1mm,長度為20~150mm。

    5、本專利技術還提供了一種上述摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖的制備方法,采用激光加熱基座法,具體包括以下步驟:

    6、(1)以純度均為99.99%的yb2o3粉末/nd2o3粉末/er2o3粉末/tm2o3粉末/ho2o3粉末la2o3粉末、sc2o3粉末為原料,按分子式re2xla1-2xsco3中對應元素的化學計量比稱取各原料;式中,x為稀土離子取代la3+格位的摩爾百分數,當re為yb3+時,0.005≤x≤0.05;當re為nd3+時,0.005≤x≤0.02;當re為er3+時,0.01≤x≤0.07;當re為tm3+時,0.005≤x≤0.05;當re為ho3+時,0.005≤x≤0.015。

    7、(2)將稱取的各原料混合均勻,通過冷等靜壓機在200~300mpa下壓制180~300s成圓柱棒,將圓柱棒在馬弗爐中空氣氣氛下進行燒結成相后得到陶瓷棒,燒結溫度為1600~1650℃,燒結時間為15~24h,通過線切割加工機切至1-2mm直徑的陶瓷棒,室溫下干燥4~8h后得到料棒,分別作為籽晶和源棒;

    8、(3)清潔晶體生長的激光基底加熱爐爐腔以及光學系統中的反射錐面鏡、環形平面反射鏡和聚焦鏡,調節光路均勻;將制備好的源棒固定于下方饋送裝置籽晶桿上,將制備好的籽晶固定于上方提拉裝置上;

    9、(4)打開co2激光器,調整源棒的中心置于激光的焦點中心,源棒頂部熔融成半球狀熔體,調節籽晶位置使籽晶與熔體接觸且位于半球狀熔體中心,然后將籽晶緩慢接觸半球狀熔體,保持狀態至少2min使熔區達到穩定后,通過提拉裝置開始提拉籽晶和開啟饋送裝置上升源棒,依次經過放肩、等徑生長后,當生長出的晶體達到所需長度時,關閉饋送裝置,將晶體提脫;

    10、(5)將所獲得的晶體重新作為源棒固定于饋送裝置上,根據以上步驟(3)和步驟(4)進行二次生長,獲得更長更細的單晶光纖;

    11、(6)單晶光纖拉脫后,以0.02-0.05w/s的速率降低激光器功率,關閉co2激光器后,通流動空氣,5-15min后打開晶體生長的爐腔,取下晶體,得到re2xla1-2xsco3單晶光纖。

    12、優選的,步驟(2)中,源棒的橫截面為(1~2)×(1~2)mm2、長度為50~120mm。

    13、優選的,步驟(4)和(5)中,制備好的單晶光纖橫截面為(0.3~1)×(0.3~1)mm2、長度為20~120mm。

    14、優選的,步驟(4)中,激光加熱源棒中心的功率為25~50w,加熱時間為2~5min。

    15、優選的,步驟(5)中,激光加熱源棒中心的功率為10~25w,加熱時間為1~3min。

    16、優選的,步驟(4)中,所述等徑生長的參數包括:提拉速度為10~20mm/h;饋送速度為10~20mm/h;保持激光中心的功率為25~50w;生長時間為2~6h。

    17、優選的,步驟(5)中,所述等徑生長的參數包括:提拉速度為30~60mm/h;饋送速度為10~20mm/h;保持激光中心的功率為10~25w;生長時間為2~6h。

    18、進一步的,步驟(6)中,將晶體取出后再放入馬弗爐中在氫氣氣氛下于1450-1500℃下高溫退火24h。

    19、本專利技術中化學成分為re2xla1-2xsco3的單晶光纖,是一種典型的鈣鈦礦型晶體,空間群為pnma(no.62)。在lasco3晶體中,每個la離子被6個氧離子和3個sc離子配位,形成八面體的配位結構,而每個sc離子則被6個氧離子和3個la離子配位,同樣也形成八面體的配位構型。這中配位構型有助于穩定晶體結構和提高材料的穩定性。它們化學性質穩定,具有光學禁帶、高熱導率和優異的機械性能。由于la3+和sc3+陽離子位點的隨機分布而形成無序結構。由于不均勻光譜展寬效應,它們的無序晶體結構產生了更寬更平滑的光譜。這種增寬有助于產生超短脈沖。理想情況下,無序晶體應具有良好的熱學、熱光學和熱機械特性,以支持功率擴展和產生高峰值功率脈沖輸出。因此,這種材料在超快激光器方面大有可為。

    20、與現有技術本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖,其特征在于,所述單晶光纖的化學式為Re2xLa1-2xScO3,其中Re為Yb3+、Nd3+、Er3+、Tm3+、Ho3+稀土離子中的一種,x為稀土離子取代La3+格位的摩爾百分數;當Re為Yb3+時,0.005≤x≤0.05;當Re為Nd3+時,0.005≤x≤0.02;當Re為Er3+時,0.01≤x≤0.07;當Re為Tm3+時,0.005≤x≤0.05;為Ho3+時,0.005≤x≤0.015。

    2.根據權利要求1所述的一種摻稀土離子的鋁酸鎂鑭鍶激光單晶光纖,其特征在于,所述單晶光纖屬于正交晶系,單晶光纖直徑為0.4~1mm,長度為10~120mm。

    3.一種如權利要求1或2所述的摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖的制備方法,其特征在于,采用激光加熱基座法,具體包括以下步驟:

    4.根據權利要求3所述的一種摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,源棒(11)的橫截面為(1~2)×(1~2)mm2、長度為50~120mm。

    5.根據權利要求3或4所述的一種摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖的制備方法,其特征在于,步驟(4)和(5)中,制備好的單晶光纖橫截面為(0.4~1)×(0.4~1)mm2、長度為20~120mm。

    6.根據權利要求3或4所述的一種摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,激光加熱源棒(11)中心的功率為25~50W,加熱時間為2~5min。

    7.根據權利要求3或4所述的一種摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖的制備方法,其特征在于,步驟(5)中,激光加熱源棒(11)中心的功率為10~25W,加熱時間為1~3min。

    8.根據權利要求3或4所述的一種摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,所述等徑生長的參數包括:提拉速度為10~20mm/h;饋送速度為10~20mm/h;保持激光中心的功率為25~50W;生長時間為2~6h。

    9.根據權利要求3或4所述的一種摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖的制備方法,其特征在于,步驟(5)中,所述等徑生長的參數包括:提拉速度為30~60mm/h;饋送速度為10~20mm/h;保持激光中心的功率為10~25W;生長時間為2~6h。

    10.根據權利要求3或4所述的一種摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖的制備方法,其特征在于,步驟(6)中,將晶體取出后再放入馬弗爐中在氫氣氣氛下于1450-1500℃下高溫退火24h。

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    【技術特征摘要】

    1.一種摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖,其特征在于,所述單晶光纖的化學式為re2xla1-2xsco3,其中re為yb3+、nd3+、er3+、tm3+、ho3+稀土離子中的一種,x為稀土離子取代la3+格位的摩爾百分數;當re為yb3+時,0.005≤x≤0.05;當re為nd3+時,0.005≤x≤0.02;當re為er3+時,0.01≤x≤0.07;當re為tm3+時,0.005≤x≤0.05;為ho3+時,0.005≤x≤0.015。

    2.根據權利要求1所述的一種摻稀土離子的鋁酸鎂鑭鍶激光單晶光纖,其特征在于,所述單晶光纖屬于正交晶系,單晶光纖直徑為0.4~1mm,長度為10~120mm。

    3.一種如權利要求1或2所述的摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖的制備方法,其特征在于,采用激光加熱基座法,具體包括以下步驟:

    4.根據權利要求3所述的一種摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,源棒(11)的橫截面為(1~2)×(1~2)mm2、長度為50~120mm。

    5.根據權利要求3或4所述的一種摻稀土離子的鈧酸鑭激光單晶光纖的制備方法,其特征在于,步驟(4)和(5)中,制備好的單晶光纖橫截面為(0.4~1)×(0....

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:徐曉東劉龍鑫劉堅徐沖楊闖姜正元張俊
    申請(專利權)人:江蘇師范大學
    類型:發明
    國別省市:

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