【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及超高分子量納米纖維，尤其涉及一種超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜的制備方法。
技術介紹
1、目前，商業鋰電隔膜多采用聚乙烯(pe)、聚丙烯(pp)單層膜或pp/pe/pp多層復合聚烯烴微孔材料。超高分子量聚乙烯(uhmwpe)隔膜以其超耐磨損、抗沖擊、化學穩定性及卓越的高低溫耐受性，成為新能源車電池的首選。然而，uhmwpe隔膜存在熔體流動性差、成型加工難的問題。
2、主流制備工藝為干法和濕法，后者雖性能更佳，卻伴隨著復雜工藝、高成本和環境風險。因此，uhmwpe隔膜的商業化面臨成本、工藝、質量控制與技術壁壘挑戰，亟需開發更穩定、經濟的制備工藝。
3、超高分子量聚乙烯(uhmwpe)存在熔體流動性差、成型加工難的問題，uhmwpe納米纖維的制備一直是難以解決的行業難題，尤其是尺寸在300nm以下的納米纖維。目前最優的制備方法是采用靜電紡絲的方法制備，但也多在500nm以上，同時該方法制備效率低下，成本高。
4、現有技術中，公開號為cn102041557b的專利公開了一種高強高模聚乙烯纖維的生產方法，該方法通過溶脹溶解、過濾、噴絲、冷凍凝固、預拉伸、萃取、干燥、超倍拉伸、卷繞，其溶脹溶解步驟在一捏合機內進行，經過溶脹溶解步驟得到的透明均一紡絲溶液邊攪拌邊定量將紡絲溶液喂入單螺桿擠出機中進行擠出，得到高強高模聚乙烯纖維。但是該方法制備的聚乙烯纖維仍處于微米級，這極大地限制了其應用范圍，超高分子量聚乙烯納米纖維的制備仍是瓶頸問題。
5、有鑒于此，有必要設計一種改進的超高分子量
技術實現思路
1、針對上述現有技術的缺陷，本專利技術的目的在于提供一種超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜的制備方法。該制備方法采用海島紡絲和晶體結構調控相結合的方法實現300nm以下的uhmwpe納米纖維的批量制備，通過兩組分的擠壓、拉伸以及晶粒細化等多個調控作用相結合的方式，實現uhmwpe纖維進一步細化，達到纖維直徑300nm以下的宏量制備，然后通過逐層濕法涂覆技術得到孔徑及厚度可調的超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜。
2、為實現上述目的，本專利技術提供了一種超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜的制備方法，包括以下步驟：
3、s1，將相對平均分子質量為450萬的超高分子量聚乙烯粉末與液體石蠟按照超高分子量聚乙烯粉末：液體石蠟＝2:8的質量比進行預溶脹，得到超高分子量聚乙烯凝膠；
4、s2，將超高分子量聚乙烯凝膠、成核劑、醋酸丁酸纖維素喂入雙螺桿擠出機熔融共混、擠出，得到改性凝膠超高分子量聚乙烯纖維；所述成核劑為二芐叉山梨醇、二(對一甲基芐叉)山梨醇或者草酸鈦；
5、s3，將步驟s2得到的改性凝膠超高分子量聚乙烯纖維浸泡在丙酮溶液中，利用丙酮萃取掉cab相和液體石蠟，得到直徑小于300nm的uhmwpe納米纖維；
6、s4，對步驟s3得到的超高分子量聚乙烯納米纖維表面進行親水改性，然后使用分散劑、表面活性劑在高速剪切作用下將不同直徑大小的步驟s3得到的超高分子量聚乙烯納米纖維分散成穩定的超高分子量聚乙烯納米纖維懸浮液；
7、s5，利用濕法涂覆工藝將步驟s4得到的懸浮液逐層涂覆在非織造的無紡布表面，然后去除無紡布，得到孔徑可調的超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜。在步驟s2中，所述超高分子量聚乙烯、成核劑、醋酸丁酸纖維素的質量比為20:(0.5-2):(78-79.5)。
8、進一步地，所述成核劑的質量濃度為0.5-2.0wt％。
9、進一步地，在步驟s4中，所述親水改性是指用高錳酸鈉溶液浸泡處理超高分子量聚乙烯納米纖維。
10、進一步地，在步驟s4中，所述分散劑為三乙基己基磷酸。
11、進一步地，在步驟s4中，所述表面活性劑為烷基磺酸鈉。
12、進一步地，所述三乙基己基磷酸的質量分數為2.0wt％-4.0wt％。
13、進一步地，所述烷基磺酸鈉的質量分數為2.0wt％-4.0wt％。
14、本專利技術的有益效果是：
15、1.本專利技術提供的超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜的制備方法，首先對uhmwpe粉末進行液體石蠟預溶脹(uhmwpe：液體石蠟＝2:8)，然后將溶脹uhmwpe凝膠、成核劑和cab利用雙螺桿擠出機熔融共混，通過擠出過程中發生uhmwpe在線晶體調控以及cab共混對uhmwpe的拉伸和擠壓作用實現uhmwpe在熔融共混過程的牽伸和細化，然后采用丙酮萃取掉cab相和液體石蠟，獲得uhmwpe納米纖維，實現uhmwpe納米纖維直徑300nm以下的宏量制備；然后通過逐層濕法涂覆技術得到孔徑及厚度可調的uhmwpe納米纖維膜，具有優異的親液性，水接觸角為0，拉伸強度達到38mpa，可用于電池隔膜材料(親液性能和拉伸性能均滿足材料需求)，解決了uhmwpe電池隔膜孔徑不均，難以制備的行業難題。
16、2.本專利技術通過使用成核劑二芐叉山梨醇、二(對一甲基芐叉)山梨醇或者草酸鈦，利用成核劑引起局部應力不穩定，誘導新的大量晶核產生，達到細化晶粒尺寸，增加晶體數量的目的，促進uhmwpe更易牽伸，纖維尺寸更易細化。成核劑優選草酸鈦，原因是當uhmwpe熔融結晶時，草酸鈦表面作為給電子體與uhmwpe的亞甲基形成氫鍵，uhmwpe晶片分子鏈更易在草酸鈦表面生長，形成界面間的穿晶區域，這對于細化晶粒尺寸，增加晶體數量效果更加明顯，晶粒細化增強了分子鏈間作用力，使uhmwpe受大比例牽伸后不易斷裂，纖維尺寸更小。
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1.一種超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于：在步驟S2中，所述超高分子量聚乙烯、成核劑、醋酸丁酸纖維素的質量比為20:(0.5-2):(78-79.5)。
3.根據權利要求1所述的超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于：所述成核劑的質量濃度為0.5-2.0wt％。
4.根據權利要求1所述的超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于：在步驟S4中，所述親水改性是指用高錳酸鈉溶液浸泡處理超高分子量聚乙烯納米纖維。
5.根據權利要求1所述的超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于：在步驟S4中，所述分散劑為三乙基己基磷酸。
6.根據權利要求1所述的超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于：在步驟S4中，所述表面活性劑為烷基磺酸鈉。
7.根據權利要求5所述的超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于：所述三乙基己基磷酸的質量分數為2.0wt％-4.0
8.根據權利要求6所述的超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于：所述烷基磺酸鈉的質量分數為2.0wt％-4.0wt％。
...【技術特征摘要】
1.一種超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于：在步驟s2中，所述超高分子量聚乙烯、成核劑、醋酸丁酸纖維素的質量比為20:(0.5-2):(78-79.5)。
3.根據權利要求1所述的超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于：所述成核劑的質量濃度為0.5-2.0wt％。
4.根據權利要求1所述的超高分子量聚乙烯納米纖維復合膜的制備方法，其特征在于：在步驟s4中，所述親水改性是指用高錳酸鈉溶液浸泡處理超高分子量聚乙烯...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王棟，劉軻，楊晨光，王雯雯，嚴坤，張孝永，夏明，
申請(專利權)人：武漢紡織大學，
類型：發明
國別省市：
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