【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及黃酮和膳食纖維的聯(lián)合提取及純化，特別涉及一種椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取方法及裝置。
技術(shù)介紹
1、椪柑(citrus?reticulata?blanco?cv.ponkan)是蕓香科、柑橘屬小喬木，原產(chǎn)于中國。我國椪柑面積和產(chǎn)量均占世界椪柑面積和產(chǎn)量的95％以上，全國生產(chǎn)椪柑的縣有近300個(gè)，因此椪柑資源非常豐富。椪柑果實(shí)營養(yǎng)豐富，除鮮食外，其果實(shí)被加工果汁、飲料、果酒等，而加工后會(huì)留下大量的果皮副產(chǎn)物。果皮副產(chǎn)物中含有豐富的功能性成分，如黃酮、果膠、類胡蘿卜素、精油、膳食纖維等。椪柑果皮中黃酮類成分種類豐富，黃酮中有些母核上未連糖基，稱為苷元；有些在母核上連接有糖基，主要是二糖，稱為糖苷，在植物中大多以糖苷形式存在。另外有一類椪柑黃酮，其母核上的羥基大部分或全部被甲氧基所取代，是椪柑中所特有的一類黃酮，稱為多甲氧基黃酮，具有平面結(jié)構(gòu)，極性較低，容易通過細(xì)胞膜，其活性比其它黃酮強(qiáng)，尤其在抗癌活性方面，它主要存在于椪柑果皮的油胞層中，但含量比較低，市場售價(jià)高，目前高純度的川陳皮素每公斤售價(jià)已達(dá)六萬元以上。椪柑皮中糖苷黃酮代表性成分有蕓香柚皮苷、橙皮苷等，多甲氧基黃酮代表性成分有川陳皮素、桔皮素、甜橙黃酮等。椪柑黃酮類成分具有顯著的功能活性，如抗氧化、抗炎、抗癌、抗心血管疾病等，因此椪柑中的黃酮一直是國內(nèi)外學(xué)者的研究熱點(diǎn)。
2、椪柑皮中有多種活性成分，主要包括膳食纖維、黃酮、精油、色素等，其含量甚至高于椪柑果肉，具有巨大的經(jīng)濟(jì)利用潛力。椪柑皮提取黃酮的加工類型過于單一，成本過高，產(chǎn)業(yè)化效率
3、膳食纖維(df)主要由可溶性膳食纖維(sdf)和不溶性膳食纖維(idf)組成，二者對人體健康表現(xiàn)出不同的生理作用。其中sdf的有益作用包括降低血脂和血糖水平、降低心血管和結(jié)直腸癌疾病的風(fēng)險(xiǎn)、增強(qiáng)飽腹感及胃腸道免疫力，而idf主要可防止或緩解便秘。柑橘類水果的df比其他來源(如谷物)的df具有更高的營養(yǎng)價(jià)值，這是因?yàn)楦涕倮w維具有更高的sdf。df傳統(tǒng)的提取方法主要包括物理法、化學(xué)法和酶法等，酶提法條件溫和，操作方便。因此以衢州椪柑為研究對象，對椪柑皮中膳食纖維進(jìn)行酶法提取，并對其理化特性進(jìn)行評(píng)價(jià)，為椪柑皮的開發(fā)和利用提供依據(jù)。
4、椪柑皮中的黃酮類成分不僅具有多種功能活性，且含量豐富，因此是黃酮提取的良好原料，糖苷黃酮傳統(tǒng)的方法為堿溶酸沉法，還有近年發(fā)展起來的超(亞)臨界流體萃取法、離子液體法和低共熔劑法等。多甲氧基黃酮主要是有機(jī)溶劑法，以及超臨界流體萃取法等。但以往的研究中，提取以糖苷黃酮為主，定量方法以分光光度法測的總黃酮計(jì)，這種定量方法不能反映柑橘中多種黃酮單體的精確含量。大部分椪柑果皮中所含的黃酮主要為糖苷黃酮，而多甲氧基黃酮含量較低，總的多甲氧基黃酮最高為10.4mg/g，而較低的品種總含量低于1mg/g，甚至未檢出。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，椪柑果皮中多甲氧黃酮的含量較高，七月和八月采摘的果皮中的含量甚至超過橙皮苷的含量；多甲基黃酮是一類活性更高的黃酮，其抗氧化和抗癌功能顯著，目前市場價(jià)值遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過糖苷黃酮；因此椪柑皮是多甲基黃酮的豐富來源；而椪柑皮中主要的糖苷黃酮含量與其他柑橘比也不低，若能從椪柑皮中同步提取和純化這兩類黃酮，將使價(jià)值更高的多甲氧黃酮同時(shí)被提取出來，而以往的研究以提取總黃酮或糖苷黃酮為主，這方面的報(bào)道還很少。
5、公開號(hào)為“cn107011308a”的專利文獻(xiàn)公開了一種從甌柑果實(shí)中分離純化多甲氧基黃酮類化合物的方法，該方法以甌柑果實(shí)的果皮為原料，采用超聲波輔助提取，固相萃取柱去糖和分段，進(jìn)而使用高速逆流色譜(hsccc)純化分離技術(shù)，最終得到高純度的川陳皮素、橘皮素、5-去甲川陳皮素三種多甲氧基黃酮類化合物；該方法無需高溫高壓及惰性氣體的保護(hù)，操作簡單，生產(chǎn)周期短，樣品用量少，條件穩(wěn)定容易控制。但是該方案仍然存在純化過程復(fù)雜和分離介質(zhì)價(jià)格較昂貴的問題。
6、因此，現(xiàn)有對椪柑果皮中糖苷黃酮和多甲氧基黃酮的提取，存在提取效率較低和純化效果不夠好的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)為了解決現(xiàn)有對椪柑果皮中糖苷黃酮和多甲氧基黃酮的提取所存在的上述技術(shù)問題，提供了一種椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取方法及裝置，它具有提取效率較高和純化效果較好的特點(diǎn)。
2、本專利技術(shù)的第一種技術(shù)方案：椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取方法，包括以下步驟，
3、(s01)取椪柑，洗凈后剝皮；
4、(s02)將步驟(s01)的椪柑皮真空冷凍干燥，再通過碾碎裝置粉碎后過篩；
5、(s03)在步驟(s02)的過篩粉中加入適量乙醇溶液后進(jìn)行攪拌提取；
6、(s04)將步驟(s03)的提取液抽濾后得第一濾液和第一濾渣；
7、(s05)將步驟(s04)中的第一濾液過微孔濾膜后得粗提液和第二濾渣；
8、(s06)將步驟(s05)中的粗提液濃縮并真空冷凍干燥后，得凍干粗提物；
9、(s07)將步驟(s05)中的粗提液通過大孔樹脂層析柱純化后，得純化液；
10、(s08)將步驟(s07)中的純化液濃縮并真空冷凍干燥后，得凍干純化物。本專利技術(shù)先將椪柑洗凈后剝皮，洗去大顆粒雜質(zhì)，便于后續(xù)對糖苷黃酮和多甲氧基黃酮有效成分的更好提取；將椪柑皮真空冷凍干燥，便于后續(xù)更好粉碎；冷凍干燥能良好保證其中黃酮有效成分的活性；將干燥后的椪柑皮粉碎過篩，得到粒徑均勻的椪柑皮，便于后續(xù)對其中黃酮有效成分的更充分提取；本專利技術(shù)在過篩粉中加入乙醇溶液，使得黃酮物質(zhì)能充分的溶解在乙醇溶液中被提取出來；在提取過程中進(jìn)行攪拌，使得其中黃酮分子能充分溶出至乙醇溶液中，保證良好的提取效果；提取液抽濾得到富含黃酮的第一濾液，進(jìn)一步提升提取液的純度；將第一濾液過微孔濾膜，采用物理分離的方法能良好得到糖苷黃酮和多甲氧基黃酮粗提液，提取過程較為簡單；將黃酮粗提液濃縮，能良好去除其中的乙醇，使糖苷黃酮和多甲氧基黃酮粗提物良好析出，同時(shí)也可以將乙醇方便回收再利用，節(jié)約溶劑成本；采用真空冷凍干燥的方式將粗提物干燥，使得粗提后的黃酮物質(zhì)可以以粗提液或凍干粗提物兩種形態(tài)存在，便于后續(xù)的更靈活使用；采用凍干的方式能良好保證黃酮的活性；本專利技術(shù)將粗提液進(jìn)一步通過大孔樹脂層析柱純化，能進(jìn)一步除去黃酮中的雜質(zhì)，提升黃酮純度，使得糖苷黃酮和多甲氧基黃酮提取物能被用于更高要求的食品、保健品或醫(yī)藥用品中，發(fā)揮良好的抗氧化作用；將糖苷黃酮和多甲氧基黃酮純化液濃縮，能良好去除其中的乙醇，使黃酮純化物良好析出，同時(shí)也可以將乙醇方便回收再利用，節(jié)約溶劑成本；采用真空冷凍干燥的方式將純化物干燥，使得純化后的黃酮物質(zhì)可以以純化液或凍干純化物兩種形態(tài)存在，便于后續(xù)的更靈活使用；采用凍干的方式能良好保證糖苷黃酮和多甲氧基黃酮的活性；整個(gè)提取和純化過程簡單，提取效率較高，純化效果較好。
11、作為優(yōu)選，所述步驟(s02)中真空冷凍本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取方法，其特征是：包括以下步驟，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取方法，其特征是：所述步驟(S02)中過60目～100目篩；所述步驟(S03)中過篩粉與乙醇溶液的料液比為1:10～60；所述步驟(S03)中乙醇溶液的體積分?jǐn)?shù)為40％～90％；所述步驟(S03)中的提取時(shí)間為30min～150min；所述步驟(S05)微孔濾膜的膜孔徑為0.3μm～0.5μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取方法，其特征是：所述步驟(Ⅰ)中椪柑皮殘?jiān)酆退牧弦罕葹?:15～25；所述步驟(Ⅲ)中α-淀粉酶的加入質(zhì)量為混合液質(zhì)量的0.5％～2％；所述步驟(Ⅲ)中的水浴溫度為85℃～99℃；所述步驟(Ⅲ)中的水浴時(shí)間為20min～40min；所述步驟(Ⅳ)中蛋白酶的加入質(zhì)量為混合液質(zhì)量的0.5％～2％；所述步驟(Ⅳ)中的水浴溫度為40℃～60℃；所述步驟(Ⅳ)中的水浴時(shí)間為20min～40min；所述步驟(Ⅷ)中第三濾渣與水的料液比為1:15～25；所述步驟(
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取方法，其特征是：所述大孔樹脂層析柱的純化包括以下步驟，
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取方法，其特征是：以大孔樹脂層析柱對應(yīng)的吸附流出液中黃酮流出量和洗脫液中黃酮濃度作為純化結(jié)果的考察指標(biāo)；
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取方法，其特征是：所述線性回歸方程的獲得包括以下步驟，
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取方法，其特征是：所述粗提物和純化物中類黃酮的種類、粗提物的提取率和純化物的純度確定包括以下步驟，
8.椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取裝置，其特征是：包括粉碎箱(100)，所述粉碎箱(100上有碾碎裝置(600)；所述碾碎裝置(600)包括第一固定塊(601)，所述第一固定塊(601)設(shè)在粉碎箱(100)上；所述第一固定塊(601)上連接有液壓機(jī)(602)，所述液壓機(jī)(602)的活動(dòng)端設(shè)有移動(dòng)桿(603)；還包括第三固定框(604)，所述第三固定框(604)設(shè)置在粉碎箱(100)上，所述第三固定框(604)貫穿粉碎箱(100)，所述第三固定框(604)的內(nèi)部設(shè)有軌道桿(605)；所述移動(dòng)桿(603)遠(yuǎn)離液壓機(jī)(602)的一端設(shè)有進(jìn)料箱(606)，所述進(jìn)料箱(606)的底部連通有出皮箱(607)，所述出皮箱(607)有兩個(gè)，兩個(gè)出皮箱(607)分別設(shè)置在進(jìn)料箱(606)的底部兩側(cè)；兩個(gè)出皮箱(607)之間設(shè)有第二限位套(608)，所述第二限位套(608)與軌道桿(605)滑動(dòng)配合；
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取裝置，其特征是：所述出皮箱(607)的內(nèi)壁處設(shè)有限位環(huán)(612)，所述限位環(huán)(612)內(nèi)滑動(dòng)連接有滑動(dòng)桿(613)，所述滑動(dòng)桿(613)的底端設(shè)有擠壓塊(614)，所述擠壓塊(614)上設(shè)有軟墊(615)；
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取裝置，其特征是：所述第一固定框(501)上設(shè)有第四固定板(507)，所述第四固定板(507)上設(shè)有第一限位套(508)；所述第三固定板(505)上設(shè)有第一支撐桿(510)，所述第一支撐桿(510)上設(shè)有第一限位球(509)，所述第一限位球(509)與第一限位套(508)活動(dòng)配合。
...【技術(shù)特征摘要】
1.椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取方法，其特征是：包括以下步驟，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取方法，其特征是：所述步驟(s02)中過60目～100目篩；所述步驟(s03)中過篩粉與乙醇溶液的料液比為1:10～60；所述步驟(s03)中乙醇溶液的體積分?jǐn)?shù)為40％～90％；所述步驟(s03)中的提取時(shí)間為30min～150min；所述步驟(s05)微孔濾膜的膜孔徑為0.3μm～0.5μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取方法，其特征是：所述步驟(ⅰ)中椪柑皮殘?jiān)酆退牧弦罕葹?:15～25；所述步驟(ⅲ)中α-淀粉酶的加入質(zhì)量為混合液質(zhì)量的0.5％～2％；所述步驟(ⅲ)中的水浴溫度為85℃～99℃；所述步驟(ⅲ)中的水浴時(shí)間為20min～40min；所述步驟(ⅳ)中蛋白酶的加入質(zhì)量為混合液質(zhì)量的0.5％～2％；所述步驟(ⅳ)中的水浴溫度為40℃～60℃；所述步驟(ⅳ)中的水浴時(shí)間為20min～40min；所述步驟(ⅷ)中第三濾渣與水的料液比為1:15～25；所述步驟(?)中第四濾渣與水的料液比為1:5～15；調(diào)節(jié)步驟(?)中溶解液的ph至5.7～6.3；所述步驟(ⅹⅲ)中纖維素酶和木聚糖酶的加入質(zhì)量為溶解液質(zhì)量的1％～3％；所述步驟(ⅹⅲ)中纖維素酶和木聚糖酶的質(zhì)量比為1～3:1；所述步驟(ⅹⅲ)中的酶解時(shí)間為1h～3h；所述步驟(ⅹⅶ)中濃縮液和乙醇的體積比為1:1～4；所述步驟(ⅹⅶ)中的乙醇為體積分?jǐn)?shù)為95％的乙醇；所述步驟(ⅹⅶ)中的醇沉?xí)r間為4h～12h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取方法，其特征是：所述大孔樹脂層析柱的純化包括以下步驟，
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的椪柑皮兩類黃酮的同步提純及膳食纖維的聯(lián)合提取方法，其特征是：以大孔樹脂層析柱對應(yīng)的吸附流出液中黃酮流出量和洗脫液中黃酮濃度作為純化結(jié)果的考察指標(biāo)；
6.根據(jù)權(quán)利要求5...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：鄭美瑜，徐小忠，陸勝民，方利明，高浦，
申請(專利權(quán))人：浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：
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