【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及工業廢水處理，更為具體的涉及一種高分子硫代氨基重金屬捕捉劑的制備方法。
技術介紹
1、隨著工業的快速發展，重金屬（如砷、銅、鉻、鎘、鎳、鋅、鉛、汞和錳）廢水的排放量逐漸增加。由于其不可生物降解，廢水中的重金屬會導致地下水、地表水、土壤和農作物受到嚴重污染，危害人體和動植物的健康。據調研，重金屬的人為污染源主要來自礦山、冶煉、電解、電鍍、農藥、?醫藥、油漆、顏料等企業。為了避免含重金屬的工業廢水引發的環境問題和生物毒害性，這些有毒重金屬污染的廢水在排放前必須進行處理。
2、重金屬主要通過幾種常規的物理化學方法從工業廢水中去除，如化學沉淀、常規吸附、離子交換、混凝/絮凝和離子浮選。其中，化學沉淀法由于其成本低效率高的優勢，是目前最常用的重金屬離子去除方法。
3、傳統的化學沉淀法通過添加沉淀劑來去除廢水中的重金屬離子成分從而將可溶性化合物轉化為沉淀物，主要是以氫氧化物的形式沉淀，該方法具有操作簡單、在較寬的溫度范圍內均有效和成本較低的特點。硫化物沉淀法和碳酸鹽沉淀法也很普遍。雖然傳統的化學沉淀法僅需要簡單和易于操作的設備，是成本最低的技術之一。但該方法有受絡合劑影響大、產生沉淀后需回調ph值等缺點，并且會產生大量的有毒污泥，這些污泥需要進行化學穩定化處理。
4、直到上世紀70-80年代，美國和日本相繼成功開發了新型的高分子重金屬捕捉劑的處理技術，此法一問世，就受到人們的廣泛關注。高分子重金屬捕集劑從開發利用至今，其具有使用操作的簡便性、優良的處理效果、較低的處理費用等優勢。在實際研究應
5、二硫代胺基甲酸鹽類重金屬捕捉劑應用最為廣泛。其基本合成方法就是將-cs2-na基團接枝到高分子鏈的胺基上。其分子中氮原子和硫原子位置的不同、取代基團種類的不同（烷基或芳香基）、其它雜原子的存在都會影響對重金屬的捕捉效果。通常這種捕捉劑含有大量的極性基（極性基中的硫原子半經較大、帶負電，目易于極化變形而產生負電場），它能捕捉陽離子并生成難溶的氨基二硫代甲酸鹽。此外，同一金屬離子整合的配體基極可能來自不同的聚合物分子，這樣生成的難溶鹽分子會是高交聯的立體結構，這種金屬鹽一旦在水中生成，便有很好的絮凝沉淀效果（能生成較大的礬花），若加入少量有機或無機絮凝劑則可取得極優異的沉降效果，為此，提出一種高分子硫代氨基重金屬捕捉劑的制備方法。
技術實現思路
1、有鑒于此，本專利技術提供一種高分子硫代氨基重金屬捕捉劑的制備方法，以解決或緩解現有技術中存在的技術問題，至少提供一種有益的選擇，尿素、碳酰肼都是極其便宜的化工原料，它們在一定條件下（堿性催化劑作用）能與甲醛的水溶液經行反應，縮聚成線性的樹脂，在未經交聯的情況下具有一定的水溶性。在特定條件下利用二硫化碳取代亞氨基中的氫元素，可以合成具有重金屬捕獲能力的高分子重金屬捕捉劑，具有低成本、重金屬離子去除率高的特點；
2、由于電子工業廢水含有大量的重金屬，廢水毒性大，不但容易引發土壤和水環境污染，而且可通過食物鏈對生態圈產生潛在的危害，有些甚至有致癌、致畸、致突變的劇毒物質，對人類危害極大。針對種類多樣的含重金屬離子廢水，開發出高去除率、低成本的重金屬離子高效捕捉藥劑，對提高公司經營業績和幫助客戶降本增效是很有必要的。該專利技術除了具有廣闊的市場前景，還將可能帶來較大的經濟效益和社會效益，有利于提高技術競爭力。
3、本專利技術實施例的技術方案是這樣實現的：
4、第一方面：一種高分子硫代氨基重金屬捕捉劑的制備方法，包括如下步驟：
5、步驟一、獲取甲醛樹脂結構小分子進行聚合反應，所述甲醛樹脂包括尿素甲醛樹脂和碳酰肼甲醛樹脂；
6、步驟二、合成尿素甲醛樹脂或碳酰肼甲醛樹脂，通過預縮聚-脫水-終縮聚后得到脲醛樹脂溶液或碳酰肼甲醛樹脂溶液；
7、步驟三、合成二硫代尿素甲醛樹脂或二硫代碳酰肼甲醛樹脂，根據步驟二中脲醛樹脂溶液的反應量計算樹脂的生成量，進而反應，獲得二硫代尿素甲醛樹脂或二硫代碳酰肼甲醛樹脂。
8、進一步優選的：在步驟二中，所述預縮聚包括把濃度為35-40%的甲醛溶液加到反應釜中，加入濃度為30-40%，ph值為7.5的溶液，加入尿素，此時甲醛有效成分的摩爾投藥量是尿素的1.5-1.7倍，將混合液加熱至79-81℃，保溫1-2小時進行初始聚合反應，生成單體，反應過程中消耗一部分尿素，溶液的ph值產生變化，結束反應后測量溶液的ph值范圍，并加入溶液或乙酸將溶液的ph值回調至7.4-7.6，并調整溫度至65℃準備脫水過程。
9、進一步優選的：在步驟二中，由于單體反應生成大量的水，導致單體濃度降低而減緩反應過程，因此需采取脫水步驟，所述脫水包括將脫水時反應釜中溫度控制在60-70?℃，蒸發混合液中20-25%的水分，為保證水分順利脫除可利用減壓蒸餾裝置加速水分蒸發過程，隨后停止脫水準備最終聚合過程。
10、進一步優選的：在步驟二中，所述終縮聚包括加入第二次尿素，此時甲醛有效成分的摩爾投藥量是尿素的1.1-1.3倍，反應釜控制反應溫度為60-70?℃，聚合反應時長0.5-1h，可獲得脲醛樹脂溶液，此時樹脂處于未交聯狀態。測量此時的ph值確定體系中的含量，以便確定后續取代反應的堿投加量。
11、碳酰肼甲醛樹脂的合成方法與合成尿素甲醛樹脂基本相同。
12、進一步優選的：在步驟三中，將脲醛樹脂溶液的溫度控制在35-40?℃，按照樹脂量的重復單元摩爾數的2.0-2.2倍投加二硫化碳和固體，并在該反應條件下，反應釜以500-800?r?min-1的轉速，反應時長為1-3?h，反應完成后降溫至25?℃，獲得二硫代尿素甲醛樹脂。
13、二硫代碳酰肼甲醛樹脂的合成方法與合成二硫代尿素甲醛樹脂基本相同。
14、進一步優選的：所述方法還包括對二硫代尿素甲醛樹脂或二硫代碳酰肼甲醛樹脂全反應過程的物料衡算。
15、第二方面:一種高分子硫代氨基重金屬捕捉劑，利用所述的二硫代尿素甲醛樹脂或二硫代碳酰肼甲醛樹脂，所述包括如下按質量份計的組分：
16、0.5%的粉末碳酸鈣、75%的聚合物樹脂、20%的小分子重捕劑、0.5%的乳化劑、3%的羧甲基淀粉鈉、0.5%的硝酸鈰銨、0.5%的八水氧氯化鋯。
17、進一步優選的：所述聚合物樹脂包括合成的二硫代尿素甲醛樹脂、二硫代碳酰肼甲醛樹脂。
18、進一步優選的：所述小分子重捕劑包括二硫代氨基甲酸鈉、二硫代尿素、二硫代碳酰肼。
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【技術保護點】
1.一種高分子硫代氨基重金屬捕捉劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟二中，所述預縮聚包括把濃度為35-40%的甲醛溶液加到反應釜中，加入濃度為30-40%，pH值為7.5的溶液，加入尿素，此時甲醛有效成分的摩爾投藥量是尿素的1.5-1.7倍，將混合液加熱至79-81℃，保溫1-2小時進行初始聚合反應，生成單體，反應過程中消耗一部分尿素，溶液的pH值產生變化，結束反應后測量溶液的pH值范圍，并加入溶液或乙酸將溶液的pH值回調至7.4-7.6，并調整溫度至65℃準備脫水過程。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟二中，所述脫水包括將脫水時反應釜中溫度控制在60-70?℃，蒸發混合液中20-25%的水分。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟二中，所述終縮聚包括加入第二次尿素，此時甲醛有效成分的摩爾投藥量是尿素的1.1-1.3倍，控制反應溫度為60-70?℃，聚合反應時長0.5-1?h，可獲得脲醛樹脂溶液。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟三中，
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法還包括對二硫代尿素甲醛樹脂或二硫代碳酰肼甲醛樹脂全反應過程的物料衡算。
7.一種高分子硫代氨基重金屬捕捉劑，利用權利要求1所述的二硫代尿素甲醛樹脂或二硫代碳酰肼甲醛樹脂，其特征在于：所述包括如下按質量份計的組分：
8.根據權利要求7所述的高分子硫代氨基重金屬捕捉劑，其特征在于：所述聚合物樹脂包括合成的二硫代尿素甲醛樹脂、二硫代碳酰肼甲醛樹脂。
9.根據權利要求7所述的高分子硫代氨基重金屬捕捉劑，其特征在于：所述小分子重捕劑包括二硫代氨基甲酸鈉、二硫代尿素、二硫代碳酰肼。
10.根據權利要求7所述的高分子硫代氨基重金屬捕捉劑，其特征在于：所述乳化劑包括固體烷基硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽。
...【技術特征摘要】
1.一種高分子硫代氨基重金屬捕捉劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟二中，所述預縮聚包括把濃度為35-40%的甲醛溶液加到反應釜中，加入濃度為30-40%，ph值為7.5的溶液，加入尿素，此時甲醛有效成分的摩爾投藥量是尿素的1.5-1.7倍，將混合液加熱至79-81℃，保溫1-2小時進行初始聚合反應，生成單體，反應過程中消耗一部分尿素，溶液的ph值產生變化，結束反應后測量溶液的ph值范圍，并加入溶液或乙酸將溶液的ph值回調至7.4-7.6，并調整溫度至65℃準備脫水過程。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟二中，所述脫水包括將脫水時反應釜中溫度控制在60-70?℃，蒸發混合液中20-25%的水分。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在步驟二中，所述終縮聚包括加入第二次尿素，此時甲醛有效成分的摩爾投藥量是尿素的1.1-1.3倍，控制反應溫度為60-70?℃，聚合反應時長0.5-1?h，可獲得脲醛樹脂溶液。
5.根據權利要求1所述的方...
【專利技術屬性】
技術研發人員：魏恭一，劉海洋，鄔甘霖，王旭東，黃文山，
申請(專利權)人：深圳市清源凈水器材有限公司，
類型：發明
國別省市：
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