【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及檢測，特別是涉及一種正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法。
技術介紹
1、雙酚類化合物（bisphenols，bps）是重要的有機化工原料，因可顯著提高材料的耐熱、耐濕和絕緣性，故常用作高分子材料的改性劑、穩定劑、光引發劑，橡膠防老劑和增塑劑，印刷電路板中的環氧樹脂、聚碳酸酯和酚醛樹脂的反應性阻燃劑等。近年來，人們越來越關注bps對人體的安全問題，bps屬于典型的內分泌干擾物（endocrine?disruptors,eds），可與人體內的多種核受體結合，即使在低濃度水平下仍會干擾動物和人體的內分泌系統。隨著科研工作的不斷開展，bps的內分泌干擾效應、細胞毒性、生殖毒性、神經毒性和遺傳毒性等毒理學效應不斷被證實，其與糖尿病、心臟病、肥胖、免疫系統疾病和生殖系統疾病的發生發展相關。
2、全氟烷基類化合物（perfluoroalkyl?and?polyfluoroalkyl?substances，pfass），又簡稱全氟類化合物，是一類人工合成的有機化合物，因其具有高表面張力和優異的化學及熱穩定性等優點而廣泛應用于不粘炊具、耐污紡織品和食品包裝材料等消費品中。然而，這些消費品在生產使用的過程中會不斷地將pfass釋放到環境中。大量研究表明，pfass具有神經毒性、免疫毒性、肝毒性、生殖毒性、遺傳毒性等多種生物毒性。目前，已經在各種環境介質和動植物體內檢測到了pfass。
3、正畸透明矯治器是在口腔正畸治療中必不可少的儀器，使用者往往需要24小時佩戴于口腔中，而且正畸治療周期長；在臨床上
4、正畸透明矯治器中的這兩類添加劑，在使用者在臨床佩戴正畸透明矯治器2周的過程中，容易釋放至人體口腔中，當在人體積累一定的濃度時，容易對人體造成危害；由于這兩類污染物的危害及難降解性，對正畸透明矯治器中不同bps和不同pfass的含量測定需求越來越迫切。尤其是，當患者佩戴該正畸透明矯治器后，需要了解會有多少含量的bps和pfass會釋放到人體口腔中。
5、由于雙酚類化合物及全氟類化合物在樣品（正畸透明矯治器）中往往以痕量存在，用精密的分析儀器也不能實現準確定量測定，而且樣品（正畸透明矯治器）基質復雜，存在基質干擾，對檢測也會造成困難，必須進行樣品前處理富集凈化，方能進行檢測。
6、現有方法一般針對雙酚類化合物或全氟類化合物，采用液液萃取，冷凍干燥等方式進行樣品前處理，不僅操作繁瑣，且耗時長，無法達到快速分析要求。另外，由于雙酚類化合物（bps）及全氟類化合物（pfass）物理化學性質差異大，無法實現同時萃取富集，需要分別對這兩類污染物進行萃取，增加了工作量和分析成本。而且同時檢測這兩類成分，對優化儀器檢測參數也提出了挑戰。為了快速準確地檢測正畸透明矯治器中的bps和pfass，同時萃取洗脫策略是一個行之有效的方法。該策略通過一次樣品處理過程，實現樣品中這兩類污染物的同時萃取，不僅可以簡化樣品前處理的步驟，提高分析效率，還可以減少試劑的使用量，降低分析成本。
7、目前針對雙酚類化合物或全氟類化合物的檢測多集中于地表水、沉積物、污水出水等，而對于正畸透明矯治器樣品研究的很少，主要是因為正畸透明矯治器基質復雜，干擾嚴重，分析前處理難度遠大于對水體中雙酚類化合物或全氟類化合物的檢測，且目前技術僅針對一類成分，如何高效地從正畸透明矯治器樣品中提取雙酚類化合物或全氟類化合物成為了痕量污染物的分析瓶頸。
8、在透明矯治器的雙酚類化合物或全氟類化合物的常用萃取方法中，單獨采用快速溶劑萃取法或超聲波萃取法等具有分析時間短、有毒溶劑使用量少、萃取效率高等優點，但由于選擇性寬泛導致萃取液基質背景復雜，大大增加后續富集凈化難度。在富集凈化方法中，發展最成熟、運用最廣泛的是固相萃取技術(spe)，操作簡單、重復性好、易于實現自動化等優點，但是對基質復雜的正畸透明矯治器樣品來說，僅通過一步凈化，很難最大程度的降低背景干擾，且分離時間比較長。
9、磁性固相萃?。╩agnetic?solid-phase?extraction，mspe）結合了分散固相萃取和磁分離的優點，通過外加磁場將吸附劑從溶液中分離出來，避免了繁瑣的離心步驟，縮短了前處理時間。目前，富集雙酚類化合物或全氟類化合物主要用到的吸附劑有聚苯乙烯-二乙烯基苯填料和硅膠，然而它們存在選擇性較差、吸附容量較低等缺點。在面對復雜基質時，這些吸附劑的萃取效率會受到限制。因此，為了萃取正畸透明矯治器中的雙酚類化合物及全氟類化合物并減少基質的干擾，開發高選擇性和高吸附容量的新型吸附劑十分重要。共價有機框架（covalent?organicframeworks，cofs）因其比表面積大、孔徑可調、易于功能化等特點在樣品前處理和色譜分離領域具有較大的應用潛力。
10、近年來，儀器檢測技術有了很大的提高，如氣相色譜—質譜聯用(gc/ms)、氣相色譜—串聯質譜聯用(gc-ms/ms)、液相色譜—質譜聯用(lc/ms)、液相色譜—串聯質譜聯用(lc-ms/ms)等，具有較高的靈敏度和精確度，主要以外標法進行定量測定。目前，已被廣泛應用于食品、生物樣品、無機樣品、環境等各種復雜基質的痕量分析。因此，建立回收率高、重現性好、精確度及精密度高的用于正畸透明矯治器中同時檢測痕量雙酚類化合物及全氟類化合物的分析方法，成為研究的關鍵。
技術實現思路
1、基于此，本專利技術的目的在于，提供一種正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法，通過運用高效液相色譜-串聯質譜檢測方法結合特定的樣品前處理技術，能夠同時定性檢測正畸透明矯治器中的雙酚類化合物以及全氟類化合物，確定使用者佩戴該正畸透明矯治器2周后，該正畸透明矯治器中的雙酚類化合物（bps）和全氟類化合物（pfass）釋放到人體口腔中的量；本專利技術所建立的方法靈敏度高、檢出限低、分析時間短。
2、為實現上述目的，本專利技術通過以下技術方案實現：
3、一種正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法，包括以下步驟：
4、s1：樣品制備：
5、將正畸透明矯治器樣品加入至人工唾液中，在37℃±1℃的旋轉搖床中孵育2周，過濾得到樣品溶液；
6、s2：樣品前處理：
7、將磁性復合材料fe3o4@oh-cof添加到樣品溶液中，并渦旋處理；將磁性復合材料fe3o4@oh-cof與溶液進行分離；利用乙腈溶液對分離后的磁性復合材料fe3o4@oh-cof進行洗脫；分離得到洗脫液；
8、s3：檢測分析：
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【技術保護點】
1.一種正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法，其特征在于：在步驟S1中，所述正畸透明矯治器樣品的加入量為：每1mL人工唾液中放入0.1g所述正畸透明矯治器樣品。
3.根據權利要求1所述的正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法，其特征在于：在步驟S1中，所述正畸透明矯治器樣品采用以下方法獲得：將正畸透明矯治器用正畸專用打孔鉗切成小圓片，小圓片的直徑為5mm，厚度為0.75mm；經洗滌、消毒后，得到正畸透明矯治器樣品。
4.根據權利要求1所述的正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法，其特征在于：在步驟S2中，所述磁性復合材料Fe3O4@OH-COF的制備方法包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法，其特征在于：制備Fe3O4磁性納米顆粒的步驟中，六水合氯化鐵、乙酸鈉和乙二醇的質量體積比為2-3：4-5：35-40，g/g/mL。
6.根據權利要求4所述的正
7.根據權利要求4所述的正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法，其特征在于：制備Fe3O4磁性納米顆粒的步驟中和Fe3O4磁性納米顆粒的氨基化改性的步驟中，清洗均為使用水和乙醇交替進行清洗，烘干均為在80℃下進行干燥；制備磁性復合材料Fe3O4@OH-COF的步驟中，清洗為使用甲醇和水交替清洗。
8.根據權利要求1所述的正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法，其特征在于：在步驟S3中，所述高效液相色譜-串聯質譜檢測方法中：
9.根據權利要求1所述的正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法，其特征在于：所述雙酚類化合物包括雙酚A、雙酚B、雙酚F；所述全氟類化合物包括全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟辛酸、全氟十三酸。
10.根據權利要求1所述的正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法，其特征在于：步驟S3中，采用高效液相色譜-串聯質譜檢測方法對洗脫液進行檢測分析后，確定樣品溶液中的雙酚類化合物和全氟類化合物的含量，從而確定正畸透明矯治器樣品釋放的雙酚類化合物和全氟類化合物的量。
...【技術特征摘要】
1.一種正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法，其特征在于：在步驟s1中，所述正畸透明矯治器樣品的加入量為：每1ml人工唾液中放入0.1g所述正畸透明矯治器樣品。
3.根據權利要求1所述的正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法，其特征在于：在步驟s1中，所述正畸透明矯治器樣品采用以下方法獲得：將正畸透明矯治器用正畸專用打孔鉗切成小圓片，小圓片的直徑為5mm，厚度為0.75mm；經洗滌、消毒后，得到正畸透明矯治器樣品。
4.根據權利要求1所述的正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法，其特征在于：在步驟s2中，所述磁性復合材料fe3o4@oh-cof的制備方法包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法，其特征在于：制備fe3o4磁性納米顆粒的步驟中，六水合氯化鐵、乙酸鈉和乙二醇的質量體積比為2-3：4-5：35-40，g/g/ml。
6.根據權利要求4所述的正畸透明矯治器中雙酚類和全氟類化合物的檢測方法，其特征在于：fe3o4磁性納米顆粒的氨基化改性的步驟中，乙醇、水和氨水的混合溶液中，乙醇...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王碩，龔晶，劉暢，
申請(專利權)人：廣州醫科大學附屬口腔醫院廣州醫科大學羊城醫院，
類型：發明
國別省市：
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