本發明專利技術涉及聚酯纖維領域，公開了一種熔體直紡無銻聚酯纖維及其制備方法，該聚酯纖維由如下方法制成：以對苯二甲酸和乙二醇為反應原料，加入抗菌劑、抗靜電改性劑和鈦系催化劑，經酯化反應和預縮聚過程，再經過終縮聚反應和紡絲工藝得到；抗菌劑為利用2?吡啶甲醇和癸基溴合成抗菌中間體，然后以異佛爾酮二異氰酸酯為連接劑將抗菌中間體與殼聚糖接枝反應，并進一步接枝對羥基苯甲酸得到；抗靜電改性劑為利用雙鍵接枝氧化石墨烯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯共聚得到，本發明專利技術通過抗菌劑和抗靜電改性劑的添加，賦予聚酯纖維優異的斷裂韌性，吸濕性和抗靜電性能較好，同時具備優異的抗菌性能。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于聚酯纖維，具體涉及一種熔體直紡無銻聚酯纖維及其制備方法。
技術介紹
1、聚酯纖維是由有機二元酸和二元醇縮聚而成的聚酯經紡絲所得的合成纖維，簡稱pet纖維。聚酯纖維因其優異的模量、強度、彈性、保形性和耐熱性等優點，已經成為用途最廣、消耗量最大的化纖品種之一，占紡織用纖維總量的50％以上，常用于家居、服飾、工業紡織品等領域。
2、目前，聚酯纖維的生產方法包括切片紡和熔體直紡，切片紡工藝主要是通過將聚酯切片進行干燥、螺桿加熱再熔融擠出至紡絲箱體進行纖維的生產，早期的聚酯纖維生產多采用這種方法，但是切片紡技術中存在能耗高、流程長、產品質量不穩定的缺點，近年來，切片紡逐漸被熔體直紡所取代，熔體直紡工藝具有規模效益和低成本等優勢已經成為聚酯纖維生產的主要工藝路線。
3、現有技術制備的聚酯纖維不具備抗菌功能，其疏松多孔的表面易被外界細菌和微生物所附著，且細菌會在人體汗液等營養條件下迅速生長繁殖，另外聚酯纖維的大分子間以共價鍵相互連接，不能電離，也不能傳遞電子和離子，且其分子基團極性較小，親水性較差，導致其吸濕能力不足，且易產生靜電，靜電不僅對聚酯纖維的生產過程造成困難，使織物相互纏繞、吸塵，而且還會使纖維織品糾纏人體，產生不適感。
技術實現思路
1、為解決上述
技術介紹
中提到的不足，本專利技術的目的在于提供一種熔體直紡無銻聚酯纖維及其制備方法，通過抗菌劑和抗靜電改性劑的添加，賦予聚酯纖維優異的斷裂韌性，吸濕性和抗靜電性能較好，同時具備優異的抗菌性能。
<
p>2、本專利技術的目的可以通過以下技術方案實現：3、一種熔體直紡無銻聚酯纖維的制備方法，由如下方法制成：以摩爾比為1：1.3～1.6的對苯二甲酸和乙二醇為反應原料，加入抗菌劑、抗靜電改性劑和鈦系催化劑，經酯化反應和預縮聚過程，再經過終縮聚反應和紡絲工藝，制備得到熔體直紡無銻聚酯纖維；所述抗菌劑的質量為對苯二甲酸質量的1～4％，所述抗靜電改性劑的質量為對苯二甲酸質量的0.5～2％；
4、所述抗菌劑為利用2-吡啶甲醇和癸基溴合成抗菌中間體，然后以異佛爾酮二異氰酸酯為連接劑將抗菌中間體與殼聚糖接枝反應，并進一步接枝對羥基苯甲酸，制備得到抗菌劑；所述抗靜電改性劑為利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性氧化石墨烯，然后與甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯共聚，制備得到抗靜電改性劑。
5、優選地，所述鈦系催化劑為乙二醇鈦、鈦酸酯、納米二氧化鈦中的一種或多種組合。
6、優選地，所述抗菌劑的制備方法包括以下步驟：
7、a、取2-吡啶甲醇和癸基溴于反應器中，加入1，4-二氧六環溶劑，置于95～110℃下攪拌反應42～48h，反應完成后經旋蒸、洗滌、抽濾、干燥，制備得到抗菌中間體；
8、b、取異佛爾酮二異氰酸酯于反應器中，加入無水醋酸丁酯溶劑和二月桂酸二丁基錫催化劑，升溫至35～45℃，加入抗菌中間體攪拌反應5～6h，制備得到異氰酸根化抗菌中間體；
9、c、取殼聚糖分散于甲醇-水溶液中，得到殼聚糖溶液，取苯甲醛溶于甲醇后加入至殼聚糖溶液中，調節體系ph值為4.5～5，升溫至45～55℃反應3～5h，反應完成后抽濾、洗滌、干燥，制備得到n-苯亞甲基殼聚糖；
10、d、取n-苯亞甲基殼聚糖溶于丙酮中，升溫至50～70℃，加入二月桂酸二丁基錫催化劑，取異氰酸根化抗菌中間體與丙酮混合均勻后加入至反應體系中反應8～11h，將得到的產物溶于鹽酸和乙醇的混合液中，反應20～24h，反應完成后抽濾、洗滌、干燥，制備得到改性殼聚糖；
11、e、取改性殼聚糖溶于去離子水中，得到混合液，取對羥基苯甲酸溶于甲醇中，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽和n-羥基丁二酰亞胺，攪拌混合后加入至混合液中，置于30～40℃下反應20～24h，反應結束后經透析、干燥，制備得到抗菌劑。
12、優選地，所述2-吡啶甲醇、癸基溴和異佛爾酮二異氰酸酯的質量比為1：3.8～4.4：1.4～1.8。
13、優選地，所述抗靜電改性劑的制備方法包括以下步驟：
14、(1)取氧化石墨烯于無水乙醇中，水浴超聲分散，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在氮氣氛圍中置于105～120℃下回流反應10～12h，反應完成后抽濾、洗滌、干燥，制備得到改性氧化石墨烯；
15、(2)取改性氧化石墨烯超聲分散于無水乙醇中，在氮氣氛圍中，加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯，室溫條件下攪拌混合均勻，然后加入偶氮二異丁腈，升溫至70～80℃反應6～7h，反應完成后降至室溫，經沉析、干燥，制備得到抗靜電改性劑。
16、優選地，所述步驟(2)中甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、改性氧化石墨烯和甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯的質量比為7.5～9.2：0.5～1：4～5。
17、優選地，所述方法具體包括以下步驟：
18、s1、將乙二醇總量70～75％的乙二醇和對苯二甲酸混合均勻，得到混合漿液；
19、s2、將乙二醇總量15～20％的乙二醇和鈦系催化劑混合均勻，得到催化劑液；
20、s3、取抗菌劑、抗靜電改性劑和剩余乙二醇混合均勻，得到添加劑懸浮液；
21、s4、將混合漿料和催化劑液混合后進行第一酯化反應，溫度為230～250℃，反應時間為1～3h，待無銻聚酯聚合酯化率達到85～90％時，加入添加劑懸浮液，進行第二酯化反應，溫度為230～250℃，反應時間為0.5～1h，得到酯化產物；
22、s5、將酯化產物壓入預縮聚釜，抽低真空排出過量的乙二醇，進行預縮聚得到預縮聚產物；
23、s6、將預縮聚產物壓入終縮聚釜，進一步抽高真空縮聚得到熔體；
24、s7、將熔體經紡絲工藝制備得到熔體直紡無銻聚酯纖維。
25、優選地，所述預縮聚真空度為1～100kpa，溫度250～265℃，反應時間為0.5～1h；所述終縮聚釜真空度為30～80pa，終縮聚溫度260～280℃，反應時間為0.8～3h。
26、優選地，所述紡絲工藝的參數設置為：紡絲溫度270～295℃，側吹風冷卻溫度25～30℃，側吹風風速0.2～0.4m/s，紡絲速度2800～3500m/min，牽伸倍率3.0～4.0。
27、一種熔體直紡無銻聚酯纖維，由以上所述的制備方法制成。
28、本專利技術的有益效果：
29、本專利技術利用2-吡啶甲醇和癸基溴合成抗菌中間體，然后利用抗菌中間體表面的羥基和異佛爾酮二異氰酸酯分子中環己烷直接相連的異氰酸根基團先反應，合成異氰酸根化抗菌中間體，另外殼聚糖與苯甲醛形成了n-苯亞甲基殼聚糖席夫堿，用來保護殼聚糖分子上的氨基，然后與異氰酸根化抗菌中間體進一步反應，使異氰酸根基團與n-苯亞甲基殼聚糖表面的羥基發生反應，從而將含季銨鹽結構的抗菌中間體接枝在殼聚糖表面，制備得到改性殼聚糖，另外將改性殼聚糖結構中的氨本文檔來自技高網
...
【技術保護點】
1.一種熔體直紡無銻聚酯纖維的制備方法，其特征在于，由如下方法制成：以摩爾比為1：1.3～1.6的對苯二甲酸和乙二醇為反應原料，加入抗菌劑、抗靜電改性劑和鈦系催化劑，經酯化反應和預縮聚過程，再經過終縮聚反應和紡絲工藝，制備得到熔體直紡無銻聚酯纖維；所述抗菌劑的質量為對苯二甲酸質量的1～4％，所述抗靜電改性劑的質量為對苯二甲酸質量的0.5～2％；
2.根據權利要求1所述的熔體直紡無銻聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述鈦系催化劑為乙二醇鈦、鈦酸酯、納米二氧化鈦中的一種或多種組合。
3.根據權利要求1所述的熔體直紡無銻聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述抗菌劑的制備方法包括以下步驟：
4.根據權利要求3所述的熔體直紡無銻聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述2-吡啶甲醇、癸基溴和異佛爾酮二異氰酸酯的質量比為1：3.8～4.4：1.4～1.8。
5.根據權利要求1所述的熔體直紡無銻聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述抗靜電改性劑的制備方法包括以下步驟：
6.根據權利要求5所述的熔體直紡無銻聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、改性氧化石墨烯和甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯的質量比為7.5～9.2：0.5～1：4～5。
7.根據權利要求1所述的熔體直紡無銻聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述方法具體包括以下步驟：
8.根據權利要求7所述的熔體直紡無銻聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述預縮聚真空度為1～100KPa，溫度250～265℃，反應時間為0.5～1h；所述終縮聚釜真空度為30～80Pa，終縮聚溫度260～280℃，反應時間為0.8～3h。
9.根據權利要求7所述的熔體直紡無銻聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述紡絲工藝的參數設置為：紡絲溫度270～295℃，側吹風冷卻溫度25～30℃，側吹風風速0.2～0.4m/s，紡絲速度2800～3500m/min，牽伸倍率3.0～4.0。
10.一種熔體直紡無銻聚酯纖維，其特征在于，由權利要求1～9中任意一項所述的制備方法制成。
...
【技術特征摘要】
1.一種熔體直紡無銻聚酯纖維的制備方法，其特征在于，由如下方法制成：以摩爾比為1：1.3～1.6的對苯二甲酸和乙二醇為反應原料，加入抗菌劑、抗靜電改性劑和鈦系催化劑，經酯化反應和預縮聚過程，再經過終縮聚反應和紡絲工藝，制備得到熔體直紡無銻聚酯纖維；所述抗菌劑的質量為對苯二甲酸質量的1～4％，所述抗靜電改性劑的質量為對苯二甲酸質量的0.5～2％；
2.根據權利要求1所述的熔體直紡無銻聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述鈦系催化劑為乙二醇鈦、鈦酸酯、納米二氧化鈦中的一種或多種組合。
3.根據權利要求1所述的熔體直紡無銻聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述抗菌劑的制備方法包括以下步驟：
4.根據權利要求3所述的熔體直紡無銻聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述2-吡啶甲醇、癸基溴和異佛爾酮二異氰酸酯的質量比為1：3.8～4.4：1.4～1.8。
5.根據權利要求1所述的熔體直紡無銻聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述抗靜電改性劑的制備方法包括以下步驟：
...
【專利技術屬性】
技術研發人員：夏啟明，王松林，任沖，杜瑋辰，邵正均，金雅芳，王於韋，張旭輝，劉永，
申請(專利權)人：宿遷逸達新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。