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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及植物有效成分提取,具體是一種從薏苡莖葉分離柚皮素的方法。
技術介紹
1、薏苡(coix?lachryma-jobi?l)為禾本科(gramineae)薏苡屬(coixl.)草本植物,在中藥學課本中,它的干燥成熟種仁稱為薏苡仁,薏苡仁為很常用的中藥,其味甘、淡,性涼,歸脾、胃、肺經,有利水滲濕、健脾止瀉、除痹、排膿、解毒散結的功。薏苡仁可以藥食兩用,薏苡仁有營養價值的化學成分,包括碳水化合物、氨基酸、脂肪、蛋白、微量元素、食物纖維和維生素等,后期應用現代技術對薏苡莖葉提取物和薏苡仁提取物進行研究,鑒定了其中55個組分,主要為醇類、醛類、烷類、酮類、酸類、酯類,另外發現4個含硫雜環或含雜氮環類化合物。薏苡的藥理作用廣泛,主要有抗腫瘤、提高機體免疫力、抗氧化、降血脂、降血糖和抗炎鎮痛等作用,近年來,越來越多的人們關注薏苡仁的藥理作用和保健功能,但對薏苡莖葉有效成分關注減少。
2、柚皮素(naringenin,nar,分子式:c15h12o5,分子量:272.25g/mol)是一種二氫黃酮類化合物,存在于薔薇科、蕓香科、柑橘屬植物中,許多體內外實驗研究表明柚皮素具有抗菌、降脂、抗炎、抗腫瘤等藥理活性,具有很強的藥用潛力。為此,本專利技術將開展從薏苡莖葉分離柚皮素的研究,為后期研究柚皮素的抗腫瘤、提高機體免疫力、抗氧化、降血脂、降血糖和抗炎鎮痛等機理研究打下基礎,為研制出療效確切、副作用小和能夠廣泛應用于臨床的新藥奠定基礎,為薏苡莖葉的綜合開發利用提供保障。
技術實現思路
>1、本專利技術目的在于提供一種從薏苡莖葉分離柚皮素的方法,本專利技術方法以薏苡莖葉作為原料,經過硫酸銨和食鹽,利用乙醇超聲回流提取,乙酸乙酯和丙酮萃取,再經活性炭和分子篩進行除雜處理,最后經過聚丙烯酰胺凝膠層析柱分離出柚皮素,提取的柚皮素具有產品純度高、提取率高、工藝簡單等特點,為后期研究柚皮素的抗腫瘤、提高機體免疫力、抗氧化、降血脂、降血糖和抗炎鎮痛等機理研究打下基礎,為研制出療效確切、副作用小和能夠廣泛應用于臨床的新藥奠定基礎,為薏苡莖葉的綜合開發利用提供保障。
2、為了實現以上目的,本專利技術采用的技術方案如下:
3、一種從薏苡莖葉分離柚皮素的方法,包括如下步驟:
4、(1)將薏苡莖葉清洗干凈后,粉碎至40-80目,加入含有硫酸銨和食鹽的水溶液浸泡30-60min,再將浸泡液加入超聲提取罐,利用乙醇回流提取3次以上,每次回流提取1-1.5h,并減壓濃縮至無醇,獲得濃縮液;
5、(2)將濃縮液加水稀釋后,再利用乙酸乙酯和丙酮進行萃取,萃取有機相減壓濃縮至膏狀,水相減壓濃縮至無有機溶劑;
6、(3)將有機相膏狀物用甲醇溶解,加入活性炭和分子篩組成的吸附劑進行除雜處理,獲得提取液;
7、(4)將提取液過聚丙烯酰胺凝膠層析柱,以甲醇-磷酸水溶液-三乙胺水溶液洗脫,λ=283nm回收餾分,再經過50℃濃縮至固體析出,干燥,即可分離得柚皮素。
8、作為本專利技術優選的技術方案:步驟(1)浸泡液中硫酸銨和食鹽的使用量為薏苡莖葉質量的0.5-1.5%,所述硫酸銨和食鹽的質量比為1-3:1。
9、作為本專利技術優選的技術方案:所述萃取劑乙酸乙酯和丙酮的體積為3-5:1。
10、作為本專利技術優選的技術方案:步驟(3)所述除雜處理活性炭和分子篩的質量比為3-5:1,除雜處理時間為20-30min。
11、作為本專利技術優選的技術方案:所述洗脫劑甲醇-磷酸水溶液-三乙胺水溶液體積比為3:1:1。
12、作為本專利技術優選的技術方案:所述磷酸水溶液的質量濃度為0.1%,三乙胺水溶液的質量濃度為0.3%。
13、作為本專利技術優選的技術方案:所述干燥是先經50℃鼓風干燥,再經40℃減壓干燥。
14、與現有技術相比,本專利技術的優點及有益效果包括:
15、1、本專利技術方法以薏苡莖葉作為原料,經過硫酸銨和食鹽,利用乙醇超聲回流提取,乙酸乙酯和丙酮萃取,再經活性炭和分子篩進行除雜處理,最后經過聚丙烯酰胺凝膠層析柱分離出柚皮素,提取的柚皮素具有產品純度高、提取率高、工藝簡單等特點,為后期研究柚皮素的抗腫瘤、提高機體免疫力、抗氧化、降血脂、降血糖和抗炎鎮痛等機理研究打下基礎,為研制出療效確切、副作用小和能夠廣泛應用于臨床的新藥奠定基礎,為薏苡莖葉的綜合開發利用提供保障。
16、2、本方法通過加入硫酸銨和食鹽浸泡薏苡莖葉,有利于改善薏苡莖葉細胞的通透性,乙醇回流提取體系能較好滲透入細胞內部,從而使得柚皮素活性成分能夠從薏苡莖葉中有效提取出來,提高了柚皮素的提取率。
17、3、本方法還將萃取后得到的粗提物經過活性炭和分子篩,能夠有效去除提取物中的雜質,提高目標產物的純度。
18、4、本方法采用選擇性更高的聚丙烯酰胺凝膠層析柱進行提純處理,再利用甲醇-磷酸水溶液-三乙胺水溶液作為洗脫液,能夠將柚皮素目標產物完全徹底的分離出,提高柚皮素的產率和產品純度。
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1.一種從薏苡莖葉分離柚皮素的方法,其特征在于:包括如下步驟:
2.根據權利要求1所述一種從薏苡莖葉分離柚皮素的方法,其特征在于:步驟(1)浸泡液中硫酸銨和食鹽的使用量為薏苡莖葉質量的0.5-1.5%。
3.根據權利要求2所述一種從薏苡莖葉分離柚皮素的方法,其特征在于:所述硫酸銨和食鹽的質量比為1-3:1。
4.根據權利要求1所述一種從薏苡莖葉分離柚皮素的方法,其特征在于:所述萃取劑乙酸乙酯和丙酮的體積為3-5:1。
5.根據權利要求1所述一種從薏苡莖葉分離柚皮素的方法,其特征在于:步驟(3)所述除雜處理活性炭和分子篩的質量比為3-5:1,除雜處理時間為20-30min。
6.根據權利要求1所述一種從薏苡莖葉分離柚皮素的方法,其特征在于:所述洗脫劑甲醇-磷酸水溶液-三乙胺水溶液體積比為3:1:1。
7.根據權利要求6所述一種從薏苡莖葉分離柚皮素的方法,其特征在于:所述磷酸水溶液的質量濃度為0.1%,三乙胺水溶液的質量濃度為0.3%。
8.根據權利要求1所述的一種從薏苡莖葉分離柚皮素的方法,其特征在
...【技術特征摘要】
1.一種從薏苡莖葉分離柚皮素的方法,其特征在于:包括如下步驟:
2.根據權利要求1所述一種從薏苡莖葉分離柚皮素的方法,其特征在于:步驟(1)浸泡液中硫酸銨和食鹽的使用量為薏苡莖葉質量的0.5-1.5%。
3.根據權利要求2所述一種從薏苡莖葉分離柚皮素的方法,其特征在于:所述硫酸銨和食鹽的質量比為1-3:1。
4.根據權利要求1所述一種從薏苡莖葉分離柚皮素的方法,其特征在于:所述萃取劑乙酸乙酯和丙酮的體積為3-5:1。
5.根據權利要求1所述一種從薏苡莖葉分離柚皮素的方法,...
【專利技術屬性】
技術研發人員:孫立新,黃鎖義,李麗媛,李愛鵬,侯依涵,林鳳齡,高梓洋,藍月浩,
申請(專利權)人:右江民族醫學院,
類型:發明
國別省市:
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