【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于金屬腐蝕防控，涉及一種硫酮類金屬表面腐蝕抑制劑的制備方法。
技術介紹
1、金屬腐蝕是一種普遍存在的問題，對工業、基礎設施和日常生活都造成了嚴重危害。不僅會導致設備損壞和生產中斷，還可能引發安全隱患，例如橋梁、建筑物和管道的結構弱化，甚至威脅人們的生命財產安全。nto作為一種不敏感高能量密度材料，經常儲存或安置在如碳鋼等金屬材料制造的容器或殼體中，且由于其本身具有酸性，更易導致與其接觸的金屬表面腐蝕，為長期儲存nto材料帶來了隱患。
2、腐蝕抑制劑作為一種有效的防腐工具，在民用工業或軍事領域具有廣泛的研究價值和前景。然而，現有技術中鮮有特別針對貯存nto材料的金屬容器表面的腐蝕抑制劑，更缺乏針對相關腐蝕抑制劑具體合成材料選擇及制備流程工藝的有效的解決方案，現有技術中，尚不存在基于特定有機化合物合成原料的產業化、標準化合成方法。
技術實現思路
1、鑒于此，本專利技術提供了一種硫酮類金屬表面腐蝕抑制劑的制備方法，其工藝流程簡單，反應條件溫和，更符合腐蝕抑制劑產業化、標準化的生產目標，此外，根據該方法得到的生成物純度高，能夠通過與金屬表面的物化反應形成保護性吸附，進而阻擋金屬表面與腐蝕介質的接觸。
2、為實現上述效果，本專利技術提供一種硫酮類金屬表面腐蝕抑制劑的制備方法，包括如下具體步驟：s1：將一定量的2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑溶于一定量的溶劑中；s2：將一定量的含醛基化合物加入到s1的溶液中，并在室溫下第一次攪拌一定時間或第一次攪拌至含
3、可選地，所述的含醛基化合物為1,4-苯并二惡烷-6-甲醛，得到的所述硫酮類金屬表面腐蝕抑制劑為(5-[(1,3-苯并二氧唑-5-基亞甲基)氨基]-1,3,4-噻二唑-2(3h)-硫酮緩蝕劑或5-[(1,3-二氫萘[2,3-c][1,2,5]噁二唑)氨基]-1,3,4-噻二唑-2(3h)-硫酮緩蝕劑；或，所述的含醛基化合物為4-吡啶甲醛，得到的所述硫酮類金屬表面腐蝕抑制劑為5-(5-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2(3h)-硫酮緩蝕劑；或，所述的含醛基化合物為二苯并呋喃-4-甲醛，得到的所述硫酮類金屬表面腐蝕抑制劑為5-[(3-甲基二苯并呋喃)氨基]-1,3,4-噻二唑-2(3h)-硫酮緩蝕劑。
4、可選地，當所述的含醛基化合物為1,4-苯并二惡烷-6-甲醛時，得到的所述硫酮類金屬表面腐蝕抑制劑為(5-[(1,3-苯并二氧唑-5-基亞甲基)氨基]-1,3,4-噻二唑-2(3h)-硫酮緩蝕劑；其中，s1具體包括：所述2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑為1-5mmol；所述溶劑為超干四氫呋喃、無水乙醇或乙酸乙酯中的一種，所述溶劑的量為10-30ml；s2具體包括：所述1,4-苯并二惡烷-6-甲醛為1-10mmol，第一次攪拌時長為1-10min。
5、優選地，s1具體包括：所述2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑為3.1mmol，溶劑為無水乙醇，溶劑的量為11mmol；s2具體包括：1,4-苯并二惡烷-6-甲醛的量為3.1mmol，第一次攪拌時長為5min。
6、可選地，當所述的含醛基化合物為1,4-苯并二惡烷-6-甲醛時，得到的所述硫酮類金屬表面腐蝕抑制劑為5-[(1,3-二氫萘[2,3-c][1,2,5]噁二唑)氨基]-1,3,4-噻二唑-2(3h)-硫酮緩蝕劑；其中，s1具體包括：所述2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑為18-28mmol；所述的溶劑為丙酮、三氟乙酸或二氯甲烷中的一種，所述溶劑的量為30-90ml；s2具體包括：所述的1,4-苯并二惡烷-6-甲醛為1-30mmol，且第一次攪拌至1,4-苯并二惡烷-6-甲醛充分溶解。
7、優選地，s1具體包括：所述2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑為20mmol；所述的溶劑為二氯甲烷，所述溶劑的量為70ml；s2具體包括：所述的1,4-苯并二惡烷-6-甲醛為20mmol。
8、可選地，當所述的含醛基化合物為4-吡啶甲醛時；s1具體包括：所述2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑為8-15mmol；所述溶劑為二甲基甲酰胺或二甲基亞砜、甲醇中的一種，所述溶劑的量為10-50ml；s2具體包括：所述的4-吡啶甲醛為1-15mmol，第一次攪拌時長為10-20min。
9、優選地，s1具體包括：所述2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑為13mmol，所述溶劑為二甲基甲酰胺，所述溶劑的量為46ml；s2具體包括：所述的4-吡啶甲醛的量為13mmol，第一次攪拌時長為15min。
10、可選地，當所述的含醛基化合物為二苯并呋喃-4-甲醛時；s1具體包括：所述2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑為150-1500mg；所述的溶劑為氯仿、2-甲基四氫呋喃或四氯甲烷中的一種，所述溶劑的量為10-30ml；s2具體包括：所述的二苯并呋喃-4-甲醛為200-2000mg，第一次攪拌時長為20-40min。
11、優選地，s1具體包括：所述2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑為1000mg，所述溶劑為2-甲基四氫呋喃，所述溶劑的量為18ml；s2具體包括：所述的二苯并呋喃-4-甲醛的量為680mg，第一次攪拌時長為30min。
12、可選地，所述s3中的催化劑為濃硫酸，具體地：當所述的含醛基化合物為1,4-苯并二惡烷-6-甲醛，s1所述溶劑為10-30ml無水乙醇，則所述濃硫酸為0.01-0.05ml，第二次攪拌時長為1-3h。
13、優選地，所述濃硫酸為0.03ml，第二次攪拌時長為2h。
14、可選地，所述s3中的催化劑為濃硫酸，當所述的含醛基化合物為1,4-苯并二惡烷-6-甲醛，s1所述溶劑為30-90ml的二氯甲烷，則所述濃硫酸的量為1-10ml，第二次攪拌時長為12h。
15、優選地，所述濃硫酸為5ml。
16、可選地，所述s3中的催化劑為濃硫酸，當所述的含醛基化合物為4-吡啶甲醛，濃硫酸為0.1-0.8ml，第二次攪拌時長為12h；優選地，所述濃硫酸為0.6ml。
17、可選地，當所述的含醛基化合物為二苯并呋喃-4-甲醛，s3中的所述催化劑為三氯化鋁、三氯化鐵和濃硫酸中任意一種，且所述催化劑的量為10-100mg。
18、優選地，催化劑為濃硫酸時，催化劑的量為50mg。
19、可選地，所述s4中反應結束后將混合溶液置于一定溫度下析出固體產物包括在反應結束后，將混合溶液體積濃縮處理后，再置于-5-5℃的溫度下析出固體產物；其中，將混合溶液體積濃縮處理具體包括：當所述的含醛本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種硫酮類金屬表面腐蝕抑制劑的制備方法，其特征在于，包括如下具體步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的含醛基化合物為1,4-苯并二惡烷-6-甲醛，得到的所述硫酮類金屬表面腐蝕抑制劑為(5-[(1,3-苯并二氧唑-5-基亞甲基)氨基]-1,3,4-噻二唑-2(3H)-硫酮緩蝕劑或5-[(1,3-二氫萘[2,3-c][1,2,5]噁二唑)氨基]-1,3,4-噻二唑-2(3H)-硫酮緩蝕劑；
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，當所述的含醛基化合物為1,4-苯并二惡烷-6-甲醛時，得到的所述硫酮類金屬表面腐蝕抑制劑為(5-[(1,3-苯并二氧唑-5-基亞甲基)氨基]-1,3,4-噻二唑-2(3H)-硫酮緩蝕劑；其中，
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，當所述的含醛基化合物為1,4-苯并二惡烷-6-甲醛時，得到的所述硫酮類金屬表面腐蝕抑制劑為5-[(1,3-二氫萘[2,3-c][1,2,5]噁二唑)氨基]-1,3,4-噻二唑-2(3H)-硫酮緩蝕劑；其中，
5.根據權利要求2所述的制備方法，其
6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，當所述的含醛基化合物為二苯并呋喃-4-甲醛時；其中：
7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述S3中的催化劑為濃硫酸，具體地：
8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述S4中反應結束后將混合溶液置于一定溫度下析出固體產物包括在反應結束后，將混合溶液體積濃縮處理后，再置于-5-5℃的溫度下析出固體產物；其中，將混合溶液體積濃縮處理具體包括：
9.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述S4中反應結束后將混合溶液置于一定溫度下析出固體產物包括：
10.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述S5中所述干燥為真空干燥，干燥溫度為40-85℃。
...【技術特征摘要】
1.一種硫酮類金屬表面腐蝕抑制劑的制備方法，其特征在于，包括如下具體步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的含醛基化合物為1,4-苯并二惡烷-6-甲醛，得到的所述硫酮類金屬表面腐蝕抑制劑為(5-[(1,3-苯并二氧唑-5-基亞甲基)氨基]-1,3,4-噻二唑-2(3h)-硫酮緩蝕劑或5-[(1,3-二氫萘[2,3-c][1,2,5]噁二唑)氨基]-1,3,4-噻二唑-2(3h)-硫酮緩蝕劑；
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，當所述的含醛基化合物為1,4-苯并二惡烷-6-甲醛時，得到的所述硫酮類金屬表面腐蝕抑制劑為(5-[(1,3-苯并二氧唑-5-基亞甲基)氨基]-1,3,4-噻二唑-2(3h)-硫酮緩蝕劑；其中，
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，當所述的含醛基化合物為1,4-苯并二惡烷-6-甲醛時，得到的所述硫酮類金屬表面腐蝕抑制劑為5-[(1,3-二氫萘[2,3-c][...
【專利技術屬性】
技術研發人員：束慶海，郭梓陽，秦麗媛，呂席卷，鄒浩明，
申請(專利權)人：北京理工大學，
類型：發明
國別省市：
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