【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及樣品檢測，具體為一種精密的燃燒在線離子色譜儀用燃燒管及燃燒方法。
技術(shù)介紹
1、在礦產(chǎn)資源、冶金工程、環(huán)境科學(xué)、食品安全等諸多領(lǐng)域都涉及到樣品中元素含量的分析，離子色譜儀是最常用的元素含量分析測定儀器。在使用離子色譜儀測定樣品元素含量的過程中，樣品的高溫裂解預(yù)處理是近年來備受關(guān)注的元素分析前處理方法，該方法兼具了高溫?zé)峤馀c水蒸餾的特點。高溫裂解主要是利用一些元素(如鹵素)的易揮發(fā)特性，用高溫(如1100℃)將其從它們的鹽類或其他化合物中以蒸汽的形式釋放出來，然后將蒸汽吸收在適當(dāng)?shù)奈找褐校瑥亩鴮崿F(xiàn)待測組分的分離與富集。現(xiàn)有技術(shù)中，為了準(zhǔn)確、快速的進(jìn)行樣品中元素含量的測定，一般都是在檢測設(shè)備的高溫燃燒管中進(jìn)行樣品的高溫裂解預(yù)處理，通常會經(jīng)歷預(yù)熱、加熱、焦化和燃燒階段，在升溫加熱的同時往燃燒管內(nèi)充入超純水、氧氣等，進(jìn)行樣品裂解反應(yīng)。
2、其中燃燒管是其中的重要部件，燃燒管穿經(jīng)燃燒爐以在燃燒管內(nèi)形成高溫，進(jìn)而發(fā)生裂解反應(yīng)，理想情況下，樣品中有機(jī)體和氧氣反應(yīng)生成水和二氧化碳，嫁接在有機(jī)骨架的鹵素如氯、溴、氟等元素集團(tuán)與高溫下超純水生成的氫基團(tuán)化合形成氯化氫、氟化氫、溴化氫等酸性游離氣體，這些氣體易溶于吸收液，從而保證這些待測鹵素完全的被檢測出來。但生產(chǎn)實踐中，往往出現(xiàn)燃燒后氫基團(tuán)殘留的問題，導(dǎo)致實驗所測酸性游離氣體濃度普遍偏高，使該種元素分析前處理方法相比于其他處理方法，經(jīng)離子色譜檢測后所獲檢測數(shù)據(jù)精度差。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)公開了一種精密的燃燒在線離子
2、一種精密的燃燒在線離子色譜儀用燃燒管，所述燃燒管穿經(jīng)燃燒爐且包括套設(shè)設(shè)置的內(nèi)管和外管，所述外管的第一端封閉在內(nèi)管外壁面上，所述外管的第二端連通有錐形出口，所述外管與內(nèi)管所形成的夾層腔連通有第二進(jìn)口，氧氣可自第二進(jìn)口進(jìn)入以助燃或排出殘留氣體；所述內(nèi)管的第一端與樣品舟室連通，所述內(nèi)管的第二端伸入至外管內(nèi)，樣品舟攜帶樣品可自樣品舟室進(jìn)入內(nèi)管并進(jìn)行預(yù)熱和燃燒，靠近所述內(nèi)管第一端處還連通有第一進(jìn)口，所述第一進(jìn)口被設(shè)計為，惰性氣體攜帶超純水經(jīng)第一進(jìn)口水平向地吹入內(nèi)管中。
3、在上述技術(shù)方案基礎(chǔ)之上，還包括毛細(xì)管，所述毛細(xì)管的一端口形成第一進(jìn)口，所述毛細(xì)管的另一端口穿經(jīng)外管并伸出至外管外，所述毛細(xì)管在夾層腔內(nèi)盤繞以使經(jīng)第一進(jìn)口吹入的超純水汽化。
4、在上述技術(shù)方案基礎(chǔ)之上，所述毛細(xì)管的兩端口均靠近內(nèi)管第一端設(shè)置，所述夾層腔內(nèi)的毛細(xì)管段包括分設(shè)在內(nèi)管兩側(cè)的第一長度段和第三長度段，所述第一長度段和第三長度段通過環(huán)繞內(nèi)管第二端的弧形段連通。
5、在上述技術(shù)方案基礎(chǔ)之上，樣品自所述樣品舟室上的落料孔落料至其中的樣品舟內(nèi)，所述樣品舟室還連通有導(dǎo)向管，所述導(dǎo)向管上設(shè)有第三進(jìn)口，惰性氣體或氧氣可自第三進(jìn)口向內(nèi)管吹入，以排出殘留氣體或助燃。
6、在上述技術(shù)方案基礎(chǔ)之上，所述內(nèi)管第二端與外管第二端之間的外管內(nèi)固設(shè)有砂芯，所述砂芯上設(shè)有若干軸向濾孔，所述濾孔被設(shè)計為，燃燒后的氣體繼續(xù)向外擴(kuò)散并截流固體顆粒物。
7、在上述技術(shù)方案基礎(chǔ)之上，形成所述錐形出口的錐形面上固設(shè)有反沖管，所述反沖管的末端軸向穿經(jīng)砂芯且出口朝向外管內(nèi)壁面，氧氣可經(jīng)反沖管進(jìn)入外管內(nèi)以助燃。
8、在上述技術(shù)方案基礎(chǔ)之上，所述樣品舟攜帶樣品從內(nèi)管第一端位移至第二端并經(jīng)歷從預(yù)熱到燃燒的過程，所述燃燒爐被設(shè)計為，使燃燒管內(nèi)溫度從內(nèi)管第二端向第一端漸低。
9、一種燃燒方法，采用如上所述的精密的燃燒在線離子色譜儀用燃燒管，包括如下步驟：
10、s1，設(shè)備準(zhǔn)備；
11、s2，清除殘余氣體，打開第三進(jìn)口向內(nèi)管中吹入惰性氣體，同時打開第二進(jìn)口向夾層腔吹入氧氣；
12、s3，樣品預(yù)熱，樣品舟攜帶樣品自內(nèi)管第一端開始向其第二端位移；同時所述樣品舟及其中的樣品被預(yù)熱；此時惰性氣體攜帶超純水水平向吹入內(nèi)管中，且反沖管向外管通入氧氣；
13、s4，樣品加熱燃燒，所述樣品舟攜帶樣品從內(nèi)管第一端位移至內(nèi)管第二端，樣品在內(nèi)管第二端處燃燒產(chǎn)生裂解氣體；
14、s5，檢測吸收液，樣品燃燒裂解之后的氣體經(jīng)外管錐形出口排出并進(jìn)入吸收液中，獲取的吸收液經(jīng)離子色譜儀檢測模塊檢測。
15、在上述技術(shù)方案基礎(chǔ)之上，在步驟s4中，當(dāng)所述樣品舟攜帶樣品從內(nèi)管第一端位移至內(nèi)管第二端，樣品經(jīng)歷預(yù)熱、加熱、焦化到燃燒的過程，在樣品焦化或燃燒之前，將第三進(jìn)口吹入的惰性氣體切換為氧氣，以保證充分燃燒。
16、在上述技術(shù)方案基礎(chǔ)之上，所述燃燒爐被設(shè)計為，所述燃燒爐使燃燒管內(nèi)形成多個多個溫度區(qū)域，且多個所述溫度區(qū)域的溫度值從內(nèi)管第二端向內(nèi)管第一端漸低，所述樣品舟在每一溫度區(qū)域停留設(shè)定時長，且所述樣品舟在與內(nèi)管第二端位置對應(yīng)的溫度區(qū)域停留時長最長。
17、有益效果
18、本專利技術(shù)結(jié)構(gòu)設(shè)計精巧，惰性氣體攜帶超純水經(jīng)第一進(jìn)口水平向地吹入內(nèi)管中，如此可使超純水在內(nèi)管中大致以定向的方向擴(kuò)散，使其與樣品充分接觸，進(jìn)而促進(jìn)裂解反應(yīng)，避免因擴(kuò)散作用導(dǎo)致超純水向樣品舟室方向擴(kuò)散回流，回退至樣品舟室的樣品舟還具有較高溫度，極易使在樣品舟室處冷凝的超純水發(fā)生汽化，如此一方面不利于本次燃燒中樣品充分裂解反應(yīng)，另一方面汽化后的超純水還極易被向前吹掃攜帶，造成后續(xù)燃燒反應(yīng)后所測得的實驗數(shù)據(jù)偏離實際值，檢測精度低穩(wěn)定性差。
19、本專利技術(shù)中毛細(xì)管的兩端口均靠近內(nèi)管第一端設(shè)置，內(nèi)管第一端處溫度合理，一方面可使惰性氣體攜帶霧化的超純水進(jìn)入毛細(xì)管內(nèi)，有利于保證毛細(xì)管入口處氣流穩(wěn)定，另一方面可使經(jīng)第一進(jìn)口進(jìn)入的超純水經(jīng)歷從預(yù)熱到燃燒的階段，有利于保證超純水充分汽化，充分裂解反應(yīng)。此外毛細(xì)管在夾層腔內(nèi)盤繞設(shè)置，可使超純水進(jìn)入內(nèi)管前被預(yù)熱，避免超純水進(jìn)入內(nèi)管時溫度驟降，有利于保證內(nèi)管中穩(wěn)定的溫度條件。
20、本專利技術(shù)中還設(shè)有砂芯，樣品燃燒產(chǎn)生的裂解氣體可穿經(jīng)砂芯向外排出，未充分燃燒的固體顆粒物被截流以使其再次燃燒，充分釋放離子，砂芯還可避免固體顆粒物隨氣流進(jìn)入吸收液內(nèi)，也可避免粘連在燃燒管或與其連通的管路內(nèi)，有利于提高裝置使用壽命。此外反沖管穿經(jīng)砂芯且出口朝向外管內(nèi)壁面，如此可補充氧氣，有利于樣品充分燃燒，此外反沖管通入的氧氣在內(nèi)管第二端與砂芯之間形成湍流氣體，使被截流在砂芯表面的固體顆粒物隨氣流翻騰，可快速地使固體顆粒物再次燃燒，避免固體顆粒物在砂芯表面沉積而燃燒不充分。
21、本專利技術(shù)中第三進(jìn)口可根據(jù)樣品的燃燒特性，在樣品焦化或燃燒之前，將吹入的惰性氣體切換為氧氣，進(jìn)一步提高燃燒充分性，進(jìn)而有利于提高檢測精度。
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1.一種精密的燃燒在線離子色譜儀用燃燒管，其特征在于，所述燃燒管穿經(jīng)燃燒爐且包括套設(shè)設(shè)置的內(nèi)管（1）和外管（2），所述外管（2）的第一端封閉在內(nèi)管（1）外壁面上，所述外管（2）的第二端連通有錐形出口（21），所述外管（2）與內(nèi)管（1）所形成的夾層腔連通有第二進(jìn)口（22），氧氣可自第二進(jìn)口（22）進(jìn)入以助燃或排出殘留氣體；所述內(nèi)管（1）的第一端與樣品舟室（3）連通，所述內(nèi)管（1）的第二端伸入至外管（2）內(nèi)，樣品舟攜帶樣品可自樣品舟室（3）進(jìn)入內(nèi)管（2）并進(jìn)行預(yù)熱和燃燒，靠近所述內(nèi)管（1）第一端處還連通有第一進(jìn)口（4），所述第一進(jìn)口（4）被設(shè)計為，惰性氣體攜帶超純水經(jīng)第一進(jìn)口（4）水平向地吹入內(nèi)管（1）中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精密的燃燒在線離子色譜儀用燃燒管，其特征在于，還包括毛細(xì)管（5），所述毛細(xì)管（5）的一端口形成第一進(jìn)口（4），所述毛細(xì)管（5）的另一端口穿經(jīng)外管（2）并伸出至外管（2）外，所述毛細(xì)管（5）在夾層腔內(nèi)盤繞以使經(jīng)第一進(jìn)口（4）吹入的超純水汽化。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的精密的燃燒在線離子色譜儀用燃燒管，其特征在于，所述毛細(xì)管（5）的兩端
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一所述的精密的燃燒在線離子色譜儀用燃燒管，其特征在于，樣品自所述樣品舟室（3）上的落料孔落料至其中的樣品舟內(nèi)，所述樣品舟室還連通有導(dǎo)向管，所述導(dǎo)向管上設(shè)有第三進(jìn)口（6），惰性氣體或氧氣可自第三進(jìn)口（6）向內(nèi)管（1）吹入，以排出殘留氣體或助燃。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的精密的燃燒在線離子色譜儀用燃燒管，其特征在于，所述內(nèi)管第二端（1）與外管（2）第二端之間的外管（2）內(nèi)固設(shè)有砂芯（7），所述砂芯（7）上設(shè)有若干軸向濾孔，所述濾孔被設(shè)計為，燃燒后的氣體繼續(xù)向外擴(kuò)散并截流固體顆粒物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的精密的燃燒在線離子色譜儀用燃燒管，其特征在于，形成所述錐形出口（21）的錐形面上固設(shè)有反沖管（8），所述反沖管（8）的末端軸向穿經(jīng)砂芯（7）且出口朝向外管（2）內(nèi)壁面，氧氣可經(jīng)反沖管進(jìn)入外管（2）內(nèi)以助燃。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的精密的燃燒在線離子色譜儀用燃燒管，其特征在于，所述樣品舟攜帶樣品從內(nèi)管（1）第一端位移至第二端并經(jīng)歷從預(yù)熱到燃燒的過程，所述燃燒爐被設(shè)計為，使燃燒管內(nèi)溫度從內(nèi)管（1）第二端向第一端漸低。
8.一種燃燒方法，其特征在于，采用如權(quán)利要求5或6所述的精密的燃燒在線離子色譜儀用燃燒管，包括如下步驟：
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的燃燒方法，其特征在于，在步驟s4中，當(dāng)所述樣品舟攜帶樣品從內(nèi)管（1）第一端位移至內(nèi)管第二端，樣品經(jīng)歷預(yù)熱、加熱、焦化到燃燒的過程，在樣品焦化或燃燒之前，將第三進(jìn)口（6）吹入的惰性氣體切換為氧氣，以保證充分燃燒。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的燃燒方法，其特征在于，所述燃燒爐被設(shè)計為，所述燃燒爐使燃燒管內(nèi)形成多個多個溫度區(qū)域，且多個所述溫度區(qū)域的溫度值從內(nèi)管（1）第二端向內(nèi)管（1）第一端漸低，所述樣品舟在每一溫度區(qū)域停留設(shè)定時長，且所述樣品舟在與內(nèi)管（1）第二端位置對應(yīng)的溫度區(qū)域停留時長最長。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種精密的燃燒在線離子色譜儀用燃燒管，其特征在于，所述燃燒管穿經(jīng)燃燒爐且包括套設(shè)設(shè)置的內(nèi)管（1）和外管（2），所述外管（2）的第一端封閉在內(nèi)管（1）外壁面上，所述外管（2）的第二端連通有錐形出口（21），所述外管（2）與內(nèi)管（1）所形成的夾層腔連通有第二進(jìn)口（22），氧氣可自第二進(jìn)口（22）進(jìn)入以助燃或排出殘留氣體；所述內(nèi)管（1）的第一端與樣品舟室（3）連通，所述內(nèi)管（1）的第二端伸入至外管（2）內(nèi)，樣品舟攜帶樣品可自樣品舟室（3）進(jìn)入內(nèi)管（2）并進(jìn)行預(yù)熱和燃燒，靠近所述內(nèi)管（1）第一端處還連通有第一進(jìn)口（4），所述第一進(jìn)口（4）被設(shè)計為，惰性氣體攜帶超純水經(jīng)第一進(jìn)口（4）水平向地吹入內(nèi)管（1）中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精密的燃燒在線離子色譜儀用燃燒管，其特征在于，還包括毛細(xì)管（5），所述毛細(xì)管（5）的一端口形成第一進(jìn)口（4），所述毛細(xì)管（5）的另一端口穿經(jīng)外管（2）并伸出至外管（2）外，所述毛細(xì)管（5）在夾層腔內(nèi)盤繞以使經(jīng)第一進(jìn)口（4）吹入的超純水汽化。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的精密的燃燒在線離子色譜儀用燃燒管，其特征在于，所述毛細(xì)管（5）的兩端口均靠近內(nèi)管（1）第一端設(shè)置，所述夾層腔內(nèi)的毛細(xì)管（5）段包括分設(shè)在內(nèi)管（1）兩側(cè)的第一長度段和第三長度段，所述第一長度段和第三長度段通過環(huán)繞內(nèi)管（1）第二端的弧形段連通。
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一所述的精密的燃燒在線離子色譜儀用燃燒管，其特征在于，樣品自所述樣品舟室（3）上的落料孔落料至其中的樣品舟內(nèi)，所述樣品舟室還連通有導(dǎo)向管，所述導(dǎo)向管上設(shè)有第三進(jìn)口（6），惰性氣體或氧氣可自第三進(jìn)口（6）向內(nèi)管（1...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：魯巖，李佳佳，代嘉成，鄧西香，湯銘欣，
申請(專利權(quán))人：青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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