【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及新能源電池負極材料，特別涉及一種石墨負極材料及其制備方法和電池。
技術介紹
1、隨著新能源汽車、儲能等產業的不斷發展，帶動新能源電池產業不斷升級，對電池充放性能和能量密度的要求也不斷提高。負極材料作為電池的四大關鍵材料之一，對電池的能量密度、循環性能、充放電倍率以及低溫放電性能等均有顯著影響。石墨是商業應用最廣、最多的負極材料。主要是由于石墨具有相對較高的容量、導電性能，并且其價格低廉易得。
2、不斷提升負極材料的性能和技術水平，才可以推動電池技術的進步和發展，滿足更高要求的應用場景。石墨層間既是鋰離子存儲空間，同時也是鋰離子的固相擴散通道。如果增加石墨的層間距，不僅可以提升材料的容量，還可以改善材料的倍率充、放電性能。為了改善改善石墨負極容量、倍率的增加，在制備石墨負極材料時通常對石墨進行膨脹處理從而擴大石墨層間距。然而石墨本身層間結合力差，導致結構不穩定，容易發生溶劑分子的共插入，使其在充放電過程中層片脫落和破裂，對于膨脹處理后的石墨該問題更嚴重。
3、為此，現有的技術改進通常利用瀝青等物質對石墨外表面進行包裹，限制石墨材料在充放電過程中體積的膨脹。采用該方法也存在著諸多缺陷，例如，瀝青等大分子物質很難滲入到石墨內部，無法對內部結構進行有效保護。膨脹石墨其內部擁有豐富的蜷曲鱗片石墨層，當電池充放電次數過多后，膨脹石墨內部可能發生部分分解、重組和結構變化等，這些變化會對電池的性能產生重要影響，如容量衰減等。
技術實現思路
1、為了解決
技術介紹
2、具體為：
3、一種石墨負極材料的制備方法，其步驟包括：
4、步驟一、往氯化鋅溶液添加膨脹石墨，再添加十二烷基苯磺酸鈉，升溫攪拌，攪拌結束后，將反應后的混合液進行過濾，分離出含鋅石墨材料，洗滌干燥后備用；
5、步驟二、將步驟一獲得的含鋅石墨材料添加至植酸溶液，升溫攪拌，攪拌結束后，將反應后的進行過濾，分離出石墨固體，洗滌干燥后備用；
6、步驟三、將步驟二獲得的石墨固體添加至正硅酸乙酯溶液，升溫攪拌，攪拌結束后，將反應后的進行過濾，分離出固體產物，洗滌干燥后獲得石墨負極材料。
7、進一步地，步驟一中氯化鋅溶液配制方式為將氯化鋅與去離子水混合配制成濃度為0.1～1mol/l的溶液；膨脹石墨和氯化鋅溶液的質量比為?1:5～20；十二烷基苯磺酸鈉按照膨脹石墨質量的1%～5%添加。
8、進一步地，步驟一采用磁力攪拌器進行攪拌；攪拌溫度40～80℃，攪拌轉速200～500?rpm，攪拌時間?6～12h。
9、進一步地，步驟二中植酸溶液配制方式為將植酸粉末與去離子水混合配制成濃度為0.5～0.8mol/l的溶液；含鋅石墨材料與植酸溶液的質量比1:40～50。
10、進一步地，步驟二中采用磁力攪拌器進行攪拌；攪拌溫度40～60℃，攪拌轉速200～300?rpm，攪拌時間?12～24h。
11、進一步地，步驟三中正硅酸乙酯溶液的配置方式為將正硅酸乙酯與乙醇按體積比1:3～5配制；石墨固體和正硅酸乙酯溶液的質量比為1:30～50。
12、進一步地，步驟三中采用磁力攪拌器進行攪拌；攪拌溫度30～50℃，攪拌轉速300～350?rpm，攪拌時間?6～8h。
13、進一步地，步驟三中采用去離子洗滌固體產物，洗滌次數5～8次；干燥溫度60～100℃，干燥時間2～4h。
14、另外，本專利技術還提供一種石墨負極材料，采用上述的石墨負極材料的制備方法制得。
15、另外，本專利技術還提供一種電池，其負極材料采用上述的石墨負極材料的制備方法制得。
16、與現有技術相比，本專利技術的有益特點在于：
17、1、本專利技術的石墨負極材料的制備方法，先將石墨材料浸泡在含有鋅離子的溶液中，使鋅離子通過擴散等方式進入到石墨的表面、內部的層間結構中，然后通過干燥、熱處理等過程使鋅離子固定在石墨層上；隨后浸泡到植酸溶液中，植酸分子中含有多個磷酸基團，鋅元素可以與植酸中的磷酸基團形成穩定的絡合物結構，石墨層上摻雜有多個鋅元素位點，使得植酸與相鄰的鋅元素交聯，最終在石墨層間形成交聯網絡；最后浸泡到正硅酸乙酯溶液，讓正硅酸乙酯發生水解，水解產生的二氧化硅能夠固定石墨層上鋅元素位點，使得鋅元素與石墨層結合更加穩固，同時二氧化硅還能與植酸的官能團結合，在交連網絡表面固定二氧化硅；該體系各組分都屬于易滲入到石墨內部的物質，通過各組分的協同作用在石墨內外的層間構建交聯網絡，提升石墨材料的穩定性，避免經多次充放電石墨材料內部結構在應力影響下內部結構發生部分分解、重組和結構變化等缺陷。
18、2、本專利技術的石墨負極材料的制備方法，交聯結構上的二氧化硅不僅可以增強結構穩定性，而且應用到電池后，二氧化硅可以為鋰離子提供嵌入和脫離位點，提升電池的性能，電池具有高容量性。
19、3、本專利技術的石墨負極材料的制備方法，體系中鋅元素可以作為路易斯酸，在正硅酸乙酯水解反應中，鋅離子能夠與水或者羥基發生相互作用，使水或羥基中的電子云發生偏移，從而使羥基的親核性增強，親核性增強的羥基更容易進攻正硅酸乙酯分子中的硅原子，促使乙氧基被羥基取代，加速硅酸乙酯水解反應的進行；同時，植酸豐富的磷酸基團，磷酸基團可以釋放出質子，增加反應體系中的氫離子濃度，從而起到類似于酸催化劑的作用，加速?正硅酸乙酯的水解。
20、4、本專利技術的石墨負極材料的制備方法獲得的石墨負極材料應用于電池中，所制備的電池經過長時間的充放電，容量穩定不會出現過快衰減的缺陷。
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1.一種石墨負極材料的制備方法，其特征在于，其步驟包括：
2.根據權利要求1所述的石墨負極材料的制備方法，其特征在于，步驟一中氯化鋅溶液配制方式為將氯化鋅與去離子水混合配制成濃度為0.1～1mol/L的溶液；膨脹石墨和氯化鋅溶液的質量比為?1:5～20；十二烷基苯磺酸鈉按照膨脹石墨質量的1%～5%添加。
3.根據權利要求1所述的石墨負極材料的制備方法，其特征在于，步驟一采用磁力攪拌器進行攪拌；攪拌溫度40～80℃，攪拌轉速200～500?rpm，攪拌時間?6～12h。
4.根據權利要求1所述的石墨負極材料的制備方法，其特征在于，步驟二中植酸溶液配制方式為將植酸粉末與去離子水混合配制成濃度為0.5～0.8mol/L的溶液；含鋅石墨材料與植酸溶液的質量比1:40～50。
5.根據權利要求1所述的石墨負極材料的制備方法，其特征在于，步驟二中采用磁力攪拌器進行攪拌；攪拌溫度40～60℃，攪拌轉速200～300?rpm，攪拌時間?12～24h。
6.根據權利要求1所述的石墨負極材料的制備方法，其特征在于，步驟三中正硅酸乙酯溶液的配
7.根據權利要求1所述的石墨負極材料的制備方法，其特征在于，步驟三中采用磁力攪拌器進行攪拌；攪拌溫度30～50℃，攪拌轉速300～350?rpm，攪拌時間?6～8h。
8.根據權利要求1所述的石墨負極材料的制備方法，其特征在于，步驟三中采用去離子洗滌固體產物，洗滌次數5～8次；干燥溫度60～100℃，干燥時間2～4h。
9.一種石墨負極材料，其特征在于，采用如權利要求1～8任意一項所述的石墨負極材料的制備方法制得。
10.一種電池，其特征在于，其負極材料采用如權利要求1～8任意一項所述的石墨負極材料的制備方法制得。
...【技術特征摘要】
1.一種石墨負極材料的制備方法，其特征在于，其步驟包括：
2.根據權利要求1所述的石墨負極材料的制備方法，其特征在于，步驟一中氯化鋅溶液配制方式為將氯化鋅與去離子水混合配制成濃度為0.1～1mol/l的溶液；膨脹石墨和氯化鋅溶液的質量比為?1:5～20；十二烷基苯磺酸鈉按照膨脹石墨質量的1%～5%添加。
3.根據權利要求1所述的石墨負極材料的制備方法，其特征在于，步驟一采用磁力攪拌器進行攪拌；攪拌溫度40～80℃，攪拌轉速200～500?rpm，攪拌時間?6～12h。
4.根據權利要求1所述的石墨負極材料的制備方法，其特征在于，步驟二中植酸溶液配制方式為將植酸粉末與去離子水混合配制成濃度為0.5～0.8mol/l的溶液；含鋅石墨材料與植酸溶液的質量比1:40～50。
5.根據權利要求1所述的石墨負極材料的制備方法，其特征在于，步驟二中采用磁力攪拌器進行攪拌；攪拌溫度40～6...
【專利技術屬性】
技術研發人員：肖志遠，王宏宇，湛中魁，
申請(專利權)人：湖南镕鋰新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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