【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種高純無水乙酸錳的生產方法，屬于化工。
技術介紹
1、乙酸錳是一種很重要的有機錳化合物，應用很廣，可廣泛用于不同化合反應的催化劑，包括氧化反應（乙醛氧化催化、二甲苯高溫氧化催化劑、纖維染色氧化催化劑等），乙烯酯綜合體聚合反應（用作酯交換反應的催化劑，在滌綸樹脂的生產中用量約為0.01%~0.05%），也可以用于皮革處理，染色媒染劑，涂料和油漆的干燥劑，也用于肥料、食品和飼料添加劑。
2、由于市場需求，在生產四水合乙酸錳的基礎上進一步處理成無水乙酸錳時發現，該產品的水中不溶物不合格，而且明顯渾濁。現市場上無水乙酸錳生產比較少，盡管現有技術生產的無水乙酸錳的水中不溶物達到產品合格要求，溶液能處于微渾濁的狀態，但是仍然滿足不了客戶的需求；同時存在物料易結塊，質量不均一的現象。
技術實現思路
1、至少針對上述現有技術存在的一個問題，本專利技術提供一種高純無水乙酸錳的生產方法。
2、通過實驗發現，導致無水乙酸錳水中不溶物不合格的主要原因是由于在處理過程中少量乙酸錳易分解成氧化錳或氫氧化錳。雖然物料結塊可以通過粉碎的方式解決，但整個生產過程繁瑣，降低了生產效率。針對以上綜述的問題，對現有技術進行改進，通過關鍵點解決問題：首先如何抑制乙酸錳不分解，才能根本上解決水中不溶物不合格的問題；其次如何使生產的無水乙酸錳顆粒均勻，質量均一，從而提高生產效率，減少工人勞動量；最后進一步優化無水乙酸錳的純度，使純度≥99.9%。
3、為了實現上述目的，本專利
4、（1）合成：將冰乙酸用純水稀釋，加入錳片進行合成反應，錳片和冰乙酸的質量比控制在1:2.95~3.48，合成過程中的游離酸含量控制在6.9~11.4%，能夠抑制乙酸錳水解成氫氧化錳，同時有助于后續結晶，合成溫度≤100℃，合成時間≥3h，后過濾去除機械雜質使溶液澄清，得到合成液；
5、（2）濃縮：對上述合成液在溫度≤110℃下進行濃縮，得到濃縮液；
6、（3）結晶：對上述濃縮液降溫至35~40℃進行結晶，結晶過程中游離酸含量控制在7.4~11.8%，結晶完成后進行脫水，得到乙酸錳晶體；
7、（4）干燥：將乙酸錳晶體使用雙錐干燥方式進行干燥，干燥真空度≤-0.090mpa，干燥溫度從60℃逐漸上升至90℃，后保溫干燥，得到無水乙酸錳，含量≥99.9%。
8、優選地，在步驟（1）中，錳片和冰乙酸的質量比控制在1:2.95~3.38，合成過程中的游離酸含量控制在6.9~10.5%。
9、優選地，在步驟（1）中，錳片和冰乙酸的質量比控制在1:3.06，游離酸含量控制在7.8%。
10、優選地，在步驟（2）中，濃縮至婆美比重為30~40°bé。
11、優選地，在步驟（2）中，濃縮至婆美比重為37~40°bé。
12、優選地，在步驟（3）中，游離酸含量控制在7.4~11.4%。
13、優選地，在步驟（3）中，游離酸含量控制在8.1%。
14、優選地，在步驟（3）中，結晶終點溫度為40℃。
15、優選地，在步驟（3）中，脫水時間為10~20min/機。
16、優選地，在步驟（4）中，溫度上升的速率為10℃/h。
17、優選地，在步驟（4）中，保溫干燥1~2h。
18、本專利技術的有益效果：1、本專利技術的生成方法，通過控制合成、結晶過程中的游離酸的含量，以及控制干燥溫度抑制乙酸錳不熔融，有效抑制乙酸錳水解氧化，使無水乙酸錳純度≥99.9%，滿足分析純的標準；2、不需要對產品粉碎，本專利技術的生成方法通過雙錐的干燥方式使物料在不斷翻轉的過程中干燥，既能使顆粒大小均一，又能使質量均勻；3、與現有的生成方式相比，本專利技術的生成方法采用雙錐干燥，也大大縮短干燥時間，且產品質量明顯有很大改善。
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1.一種高純無水乙酸錳的生產方法，其特征在于，包括以下生產步驟：
2.根據權利要求1所述的一種高純無水乙酸錳的生產方法，其特征在于，在步驟（4）中，溫度上升的速率為10℃/h。
3.根據權利要求1所述的一種高純無水乙酸錳的生產方法，其特征在于，在步驟（1）中，錳片和冰乙酸的質量比控制在1:2.95~3.38，合成過程中的游離酸含量控制在6.9~10.5%。
4.根據權利要求1或3所述的一種高純無水乙酸錳的生產方法，其特征在于，在步驟（1）中，錳片和冰乙酸的質量比控制在1:3.06，游離酸含量控制在7.8%。
5.根據權利要求1所述的一種高純無水乙酸錳的生產方法，其特征在于，在步驟（3）中，結晶步驟中，游離酸含量控制在7.4~11.4%。
6.根據權利要求1或5所述的一種高純無水乙酸錳的生產方法，其特征在于，在步驟（3）中，結晶步驟中，游離酸含量控制在8.1%。
7.根據權利要求1所述的一種高純無水乙酸錳的生產方法，其特征在于，在步驟（2）中，濃縮至婆美比重為30~40°Bé。
8.根據權利要求1或
9.根據權利要求1所述的一種高純無水乙酸錳的生產方法，其特征在于，在步驟（2）中，結晶終點溫度為40℃。
10.根據權利要求1所述的一種高純無水乙酸錳的生產方法，其特征在于，在步驟（4）中，保溫干燥1~2h。
...【技術特征摘要】
1.一種高純無水乙酸錳的生產方法，其特征在于，包括以下生產步驟：
2.根據權利要求1所述的一種高純無水乙酸錳的生產方法，其特征在于，在步驟（4）中，溫度上升的速率為10℃/h。
3.根據權利要求1所述的一種高純無水乙酸錳的生產方法，其特征在于，在步驟（1）中，錳片和冰乙酸的質量比控制在1:2.95~3.38，合成過程中的游離酸含量控制在6.9~10.5%。
4.根據權利要求1或3所述的一種高純無水乙酸錳的生產方法，其特征在于，在步驟（1）中，錳片和冰乙酸的質量比控制在1:3.06，游離酸含量控制在7.8%。
5.根據權利要求1所述的一種高純無水乙酸錳的生產方法，其特征在于，在步驟（3）中，結晶步驟中，游離酸含量控制...
【專利技術屬性】
技術研發人員：沈悅，費榮杰，丁凌鵬，
申請(專利權)人：南京化學試劑股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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