一種N，N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法技術

技術編號：43515645 閱讀：8 留言：0更新日期：2024-12-03 12:06

本發明專利技術公開了一種N，N'?二(2,2,6,6?四甲基?4?哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法，具體步驟為：以間苯二甲酰氯、2,2,6,6?四甲基?4?哌啶胺為主要原料，在催化劑和反應溶劑存在的條件下進行縮合反應，縮合反應的溫度為110～120℃，反應時間為5～10h，反應至沉淀完全，反應液經過過濾，濾餅經過無水溶劑洗滌后，烘干得到中間體II；在室溫下，將中間體II與水攪拌混勻后加入到氫氧化鈉溶液中中和，然后過濾、用水洗滌，濾餅經烘干得到目標化合物I所示的N,N?雙N,N,?雙?(2,2,6,6?四甲基?4?哌啶基)間苯二甲酰胺。該方法反應條件溫和、反應時間短、操作簡單，可提高反應收率和產品純度。

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【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于光穩定劑的制備，具體涉及一種n，n'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法。

技術介紹

1、尼龍是酰胺聚合物的俗稱，具有較高的拉伸強度和耐腐蝕性，尼龍產品中必須添加光穩定劑用來防止或延緩材料發生光抗熱氧化和降解老化，維持材料在使用期內的優良性能。常見的光穩定劑為n,n-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺，呈白色固體，其分子式為c26h42o2n4，分子量為442.56，分子結構式為

2、目前，n,n-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法主要有直接酯化法、威廉森法(a.w.williamson)法和相轉移催化法，上述方法在理論上都能生成n,n-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺，通常可由間苯二甲酸、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺和氯化亞砜為原料進行縮合反應而得，但氯化亞砜的酰氯化能力較弱，需要使用過量的氯化亞砜，即使如此，產品的收入也是很低，因此，需要開發一種新的制備n，n'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的方法。

技術實現思路

1、本專利技術的目的在于提供一種n，n'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法，該方法反應條件溫和、反應時間短、操作簡單，可提高反應收率和產品純度。

2、為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案是：一種n，n'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法，具體步驟為：</p>

3、(1)以間苯二甲酰氯、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺為主要原料，在催化劑和反應溶劑存在的條件下進行縮合反應，所述間苯二甲酰氯、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺、催化劑的用量比例按照摩爾量計為1：2.0～2.2：0.05：0.1，縮合反應的溫度為110～120℃，反應時間為5～10h，由于中間體ii在有機溶中溶解性較差，隨著反應的進行沉淀逐漸增多，反應至沉淀完全，反應液經過過濾，濾餅經過無水溶劑洗滌后，烘干得到中間體ii，所述中間體ii的結構式為

4、(2)在室溫下，將中間體ii與水攪拌混勻后加入到氫氧化鈉溶液中中和，然后過濾、用水洗滌，濾餅經烘干得到目標化合物i所示的n,n-雙n,n,-雙-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺，目標化合物i的結構式為

5、優選的，步驟(1)中，所述反應溶劑為苯、甲苯、二甲苯、石油醚中的一種。

6、優選的，步驟(1)中，所述反應溶劑為甲苯。

7、優選的，步驟(1)中，所述催化劑為三氯化鋁、三氯化鐵、二氯化鋅、二甲基甲酰胺中的一種。

8、優選的，步驟(1)中，所述催化劑為三氯化鋁。

9、優選的，步驟(1)中，所述有機溶劑的總質量為間苯二甲酰氯的1～20倍。

10、優選的，所述有機溶劑的總質量為間苯二甲酰氯的5～10倍。

11、優選的，反應時間為8h。

12、進一步的，步驟(1)中，收集反應液過濾所得濾液以及洗滌濾餅后所得洗滌液，作為下一批制備n，n'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺步驟(1)中的反應溶劑。

13、本專利技術反應路線如下：

14、

15、與現有技術相比，本專利技術具有如下有益效果：

16、本專利技術以間苯二甲酰氯、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺直接進行縮合反應生成目標產物，此反應條件溫和、反應時間短、操作簡單、反應收率高、產品純度高。本專利技術通過選用合適的有機試劑，確保間苯二甲酰氯和2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶在有機試劑中較好的溶解，而中間體ii在有機試劑中難溶，促進了反應的完全進行；另外，有機溶劑使過量的2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶得以有效的回收，避免了原料浪費，節約了實驗成本；由于中間體ii在有機溶劑中的溶解性較差，因此，本專利技術中的母液中除了有機溶劑外僅含有微量的中間體ii和過量的原料2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶，可用于下一批次套用生產，這種方法既降低了原料的單耗，又不會產生可生物降解性差的含2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶的廢水。

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【技術保護點】

1.一種N，N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于，具體步驟為：

2.根據權利要求1所述的一種N，N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應溶劑為苯、甲苯、二甲苯、石油醚中的一種。

3.根據權利要求2所述的一種N，N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應溶劑為甲苯。

4.根據權利要求1或2所述的一種N，N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述催化劑為三氯化鋁、三氯化鐵、二氯化鋅、二甲基甲酰胺中的一種。

5.根據權利要求4所述的一種N，N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述催化劑為三氯化鋁。

6.根據權利要求1或2所述的一種N，N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述有機溶劑的總

7.根據權利要求6所述的一種N，N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述有機溶劑的總質量為間苯二甲酰氯的5～10倍。

8.根據權利要求1或2所述的一種N，N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，反應時間為8h。

9.根據權利要求1或2所述的一種N，N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，收集反應液過濾所得濾液以及洗滌濾餅后所得洗滌液，作為下一批制備N，N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺步驟(1)中的反應溶劑。

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【技術特征摘要】

1.一種n，n'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于，具體步驟為：

2.根據權利要求1所述的一種n，n'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應溶劑為苯、甲苯、二甲苯、石油醚中的一種。

3.根據權利要求2所述的一種n，n'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應溶劑為甲苯。

4.根據權利要求1或2所述的一種n，n'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述催化劑為三氯化鋁、三氯化鐵、二氯化鋅、二甲基甲酰胺中的一種。

5.根據權利要求4所述的一種n，n'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)間苯二甲酰胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述催化劑為三氯化鋁。

【專利技術屬性】
技術研發人員：董曉臣，渠陸陸，郭育新，黃鑫，
申請(專利權)人：江蘇師范大學，
類型：發明
國別省市：

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