【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及納濾膜，尤其涉及一種復合納濾膜及其制備方法和應用。
技術介紹
1、二甲基甲酰胺(dmf，分子量73)是一種非離子型短鏈叔胺有機化合物，性質穩定且可完全混溶于大多數有機溶劑和水。dmf作為原料、萃取劑、氣體吸收劑或助溶劑廣泛應用于石化、印染和醫藥等行業，因此在相關行業廢水中廣泛存在。dmf的增溶作用會顯著抑制疏水污染物的團聚、揮發和沉淀，導致疏水污染物的氣浮和混凝去除效率下降。常見的混凝、吸附、氧化等工藝處理廢水中dmf時存在耗時較長或中間產物毒性增強等缺點。
2、納濾技術作為一種采用特定孔徑對水溶液中不同分子量有機物進行尺寸篩分的低能耗分離工藝，在去除廢水中小分子污染物方面表現出巨大潛力。然而，目前廣泛使用的商業化聚酰胺納濾膜如dupontfilmtectmnf270，由于孔徑較大，難以有效截留小分子dmf，且存在納濾膜表面功能層極易被dmf溶解的問題。
3、聚四氟乙烯(ptfe)是一種具有優異化學穩定性和熱穩定性的有機聚合物，幾乎不溶于任何溶劑。由于ptfe優越的綜合性能，使其成為去除廢水中dmf的納濾膜理想復合材料。然而，強疏水且化學性質穩定的特性導致ptfe可加工性極差，ptfe功能層制備和孔結構調控困難。因此，選擇合適材料對納濾膜功能層進行物理結構調控是制備高效復合納濾膜的主要研究方向。所以，提供一種能有效截留廢水中小分子dmf且易于制備的復合納濾膜具有重要意義。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種復合納濾膜及其制備方法和應
2、為了實現上述專利技術目的，本專利技術提供以下技術方案：
3、本專利技術提供了一種復合納濾膜的制備方法，包括以下步驟：
4、1)將聚乙烯醇、含馬來酸結構的化合物、含苯乙烯磺酸結構的化合物和水混合后，進行交聯反應，得到水相溶液；
5、2)將多孔支撐層在所述水相溶液中浸漬后，進行第一固化處理，得到初級復合納濾膜；
6、3)將所述初級復合納濾膜在聚四氟乙烯水分散液中浸漬后，進行第二固化處理，得到中間復合納濾膜；
7、4)將所述中間復合納濾膜在所述水相溶液中再次浸漬后，進行第三固化處理，得到復合納濾膜。
8、可選地，所述聚乙烯醇在水中的濃度為1～10g/l，所述含馬來酸結構的化合物在水中的濃度為1～5g/l；所述含苯乙烯磺酸結構的化合物在水中的濃度為1～5g/l。
9、可選地，所述的聚乙烯醇為聚乙烯醇105型、聚乙烯醇124型、聚乙烯醇224型、聚乙烯醇235型和聚乙烯醇262型中的至少一種；
10、所述含馬來酸結構的化合物為馬來酸、聚馬來酸和馬來酸鉀中的至少一種；
11、所述含苯乙烯磺酸結構的化合物為對苯乙烯磺酸、對苯乙烯磺酸鈉和聚對苯乙烯磺酸鈉中的至少一種。
12、可選地，所述交聯反應的溫度為70～100℃，時間為2～12h。
13、可選地，所述聚四氟乙烯水分散液的固含量為0.7～8％；
14、所述多孔支撐層為多孔聚酰亞胺支撐層、多孔聚乙烯支撐層、多孔聚氯乙烯支撐層、多孔聚丙烯支撐層、多孔聚砜支撐層、多孔聚醚砜支撐層、多孔聚丙烯腈支撐層中的一種；
15、所述多孔支撐層的孔徑為0.4～40nm。
16、可選地，所述多孔支撐層在所述水相溶液中浸漬的時間為5～30min；所述第一固化處理的溫度為50～100℃，時間為5～30min。
17、可選地，所述初級復合納濾膜在所述聚四氟乙烯水分散液中浸漬的時間為5～30min；所述第二固化處理的溫度為50～100℃，時間為1～8h。
18、可選地，所述中間復合納濾膜在所述水相溶液中再次浸漬的時間為5～30min；所述第三固化處理的溫度為50～100℃，時間為5～30min。
19、本專利技術還提供了上述的制備方法制備得到的復合納濾膜。
20、本專利技術還提供了上述的復合納濾膜在去除廢水中n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中的應用。
21、與現有技術相比，本專利技術具有如下有益效果：
22、本專利技術選用廣泛使用的商業化納濾膜作為多孔支撐層，采用由聚乙烯醇、含馬來酸結構的化合物和含苯乙烯磺酸結構交聯形成的水相溶液浸漬后，經熱處理固化聚合形成的三維網絡功能層，初次縮小納濾膜的孔徑，繼續用聚四氟乙烯水分散液浸漬多孔支撐層，并進行熱處理固化，形成ptfe功能層，能夠有效抑制dmf對納濾膜的溶解，再次將由聚乙烯醇、含馬來酸結構的化合物和含苯乙烯磺酸結構交聯形成的水相溶液浸漬后，經熱處理固化聚合形成的三維網絡功能層，進一步構建具有更小孔結構、更少缺陷和耐dmf溶解的復合納濾膜。該方法可控性強，操作簡便，過程溫和，可根據所需的通量和截留率定向構筑不同厚度的膜表面功能層。利用該方法可制備具有窄分布小孔徑和良好的聚合層結合能力的復合納濾膜，且復合納濾膜適用于較苛刻的環境，在偏酸/堿(ph為4～10)、偏高溫(溫度20～60℃)條件下能夠高效截留廢水中的dmf。該復合納濾膜可面向石化、印染和醫藥等行業中含小分子雜質廢水的深度處理，具有廣闊的市場前景。
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1.一種復合納濾膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇在水中的濃度為1～10g/L，所述含馬來酸結構的化合物在水中的濃度為1～5g/L；所述含苯乙烯磺酸結構的化合物在水中的濃度為1～5g/L。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的聚乙烯醇為聚乙烯醇105型、聚乙烯醇124型、聚乙烯醇224型、聚乙烯醇235型和聚乙烯醇262型中的至少一種；
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述交聯反應的溫度為70～100℃，時間為2～12h。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯水分散液的固含量為0.7～8％；
6.根據權利要求1至5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述多孔支撐層在所述水相溶液中浸漬的時間為5～30min；所述第一固化處理的溫度為50～100℃，時間為5～30min。
7.根據權利要求1至5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述初級復合納濾膜在所述聚四氟乙烯水分散液中浸漬的時間為5～30m
8.根據權利要求1至5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述中間復合納濾膜在所述水相溶液中再次浸漬的時間為5～30min；所述第三固化處理的溫度為50～100℃，時間為5～30min。
9.權利要求1～8中任一項所述的制備方法制備得到的復合納濾膜。
10.權利要求9所述的復合納濾膜在去除廢水中N,N-二甲基甲酰胺中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種復合納濾膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇在水中的濃度為1～10g/l，所述含馬來酸結構的化合物在水中的濃度為1～5g/l；所述含苯乙烯磺酸結構的化合物在水中的濃度為1～5g/l。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的聚乙烯醇為聚乙烯醇105型、聚乙烯醇124型、聚乙烯醇224型、聚乙烯醇235型和聚乙烯醇262型中的至少一種；
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述交聯反應的溫度為70～100℃，時間為2～12h。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯水分散液的固含量為0.7～8％；
6.根據權利要求1至5中任一項所...
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