【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及石英坩堝檢驗領域，具體為一種石英坩堝金屬雜質的取樣方法、檢測方法及含量控制方法。
技術介紹
1、石英坩堝是一種常見的工業用加熱容器，由高純石英砂制成，目前廣泛應用于半導體和光伏單晶硅棒的生產，在半導體硅片和光伏硅片生產過程中，石英坩堝是用于硅料熔融、晶體生長環節的重要耗材。其中，在單晶制備階段，由于雜質的影響，會帶來石英坩堝內析晶（雜質離子局部集聚后導致粘度降低），析晶時局部的析晶殼層過厚則極易脫落，導致單晶引放等斷異常。在此過程中，如果外壁形成較厚的析晶，則極易發生鼓包現象；如果析晶貫穿坩堝本體，則容易引起漏硅等嚴重后果。同時，雜質含量將直接或間接影響單晶硅材料晶向、摻雜導電類型、電阻率、少子壽命、晶格缺陷等電性能數據，并且雜質還會對單晶性能和成品率造成直接影響。
2、現有技術中，通常在石英坩堝制造前，通過控制其高純石英砂原料的雜質含量來保證石英坩堝的品質，例如中國專利技術專利：電子工業用坩堝及內襯材料的高純石英砂的提純方法（專利號cn201110076932.0?），通過選礦、水淬、破碎和酸洗等多步驟提純石英砂原料來提升石英坩堝品質，減少雜質含量。從美國尤尼明公司iota系列超純石英砂質量指標表可以看出，iota-標準鋁含量是16.2ppm、iota-6鋁含量是8.0ppm、iota-8鋁雜質含量的最高標準為7.0ppm，這些標準均是針對石英砂的取樣檢測提出的。但當前國內外的檢測方法主要針對石英砂原材料進行檢測，對石英坩堝產品的實際使用效果判斷存在誤差，難以準確評判石英坩堝產品投爐后帶有的金屬雜質對
技術實現思路
1、本專利技術為解決現有技術中檢測石英砂原料的方法對石英坩堝產品的實際使用效果判斷存在誤差，難以準確評判石英坩堝產品投爐后帶有的金屬雜質對半導體和光伏單晶硅產品的影響，導致單晶硅生產穩定性不足的問題，提供了可以直接對石英坩堝內表面金屬雜質含量進行檢測，從而準確判斷石英坩堝品質的石英坩堝金屬雜質的取樣方法、檢測方法及含量控制方法。
2、本專利技術采用的技術方案是：
3、一種石英坩堝金屬雜質取樣方法，包括以下步驟：
4、s10.使用無機酸試劑，沿石英坩堝接近上沿處環繞所述石英坩堝進行均勻沖淋；
5、s20.沖淋完成后，輕微晃動所述石英坩堝，利用所述石英坩堝的圓弧狀底部配合離心力，使沖淋至底部的所述無機酸試劑覆蓋所述石英坩堝的整個底部，并靜置浸泡；
6、s30.在所述石英坩堝底部抽取樣液，并進行存儲。
7、進一步地，所述無機酸試劑為硝酸試劑、氫氟酸試劑、硫酸試劑中的任意一種或幾種組合。
8、進一步地，所述無機酸試劑為濃度5%~10%的硝酸試劑。
9、進一步地，所述s20步驟中輕微晃動所述石英坩堝包括前后左右四個方向各輕微晃動2次。
10、進一步地，所述s10步驟中每口所述石英坩堝加入30份體積的所述無機酸試劑；所述s30步驟的取樣過程中，每次抽取5~8份體積的樣液，每口所述石英坩堝取樣3個，同時總取空白樣1個及試劑樣1個。
11、進一步地，所述s30步驟中使用注射器抽取樣液，并在抽取樣液前使用所述注射器抽取未使用的無機酸試劑，進行多次沖洗置換。
12、一種石英坩堝金屬雜質檢測方法，包括以下步驟：
13、進行取樣間凈化，人員凈化以及坩堝去包裝；
14、根據如上所述的石英坩堝金屬雜質取樣方法進行取樣，得到多組樣品，并將各組樣品送至千級潔凈檢測室；
15、在千級潔凈檢測室中使用icp-ms質譜儀檢測樣品金屬雜質含量，得到檢測數據。
16、進一步地，所述取樣間凈化的步驟包括：
17、對取樣間做潔凈處理；
18、潔凈處理完成后靜置4h以上；
19、靜置后通過空氣粒子測試儀測量空氣中粒子含量是否合格。
20、進一步地，所述取樣間為萬級潔凈間，所述粒子含量控制為0.5?級空氣塵埃粒子＜352粒/l。
21、一種石英坩堝金屬雜質含量控制方法，包括以下步驟：
22、根據如上所述的石英坩堝金屬雜質檢測方法進行檢測，得到多組樣品的檢測數據；
23、將得到的檢測數據儲存至數據庫；并根據檢測大數據以及標準對得到的檢測數據進行評估，判定投爐坩堝品質為合格或不合格；
24、將評判為合格的坩堝直接進行投爐使用；將評判為不合格的坩堝使用無機酸試劑進行反洗后，再投爐使用。
25、本專利技術的有益效果是：
26、1.本專利技術的取樣方法通過使用無機酸試劑對石英坩堝內表面進行沖淋、流動覆蓋以及浸泡采集石英坩堝內層表面的金屬雜質，再通過注射器抽取并存儲樣品，直接制取得到了石英坩堝內層表面金屬雜質含量的檢測樣本，從而可以準確預測石英坩堝投爐后的生產情況，解決了現有技術中檢測石英砂原料的方法對石英坩堝產品的實際使用效果判斷存在誤差，難以準確評判石英坩堝產品投爐后帶有的金屬雜質對半導體和光伏單晶硅產品的影響，導致單晶硅生產穩定性不足的問題；
27、2.本專利技術的取樣方法通過進行取樣間凈化，人員凈化以及坩堝去包裝等，并且在千級潔凈檢測室中使用icp-ms質譜儀檢測樣品，減少了灰塵雜質的干擾，使取得的溶解有石英坩堝內表面金屬雜質的樣品數據準確，可以真實反映實際使用中石英坩堝內表面金屬雜質含量情況，從而解決了現有技術中檢測石英砂原料的方法對石英坩堝產品的實際使用效果判斷存在誤差，難以準確評判石英坩堝產品投爐后帶有的金屬雜質對半導體和光伏單晶硅產品的影響，導致單晶硅生產穩定性不足的問題；
28、3.本專利技術的雜質含量控制方法通過檢測并存儲石英坩堝內層表面金屬雜質含量的數據，同時基于數據庫數據建立評判標準，從而可以掌握供應商本批次坩堝內表面整體表金屬雜質攜帶情況，綜合評判后續坩堝的使用，減少坩堝內析晶異常發生，提升晶棒整體品質；同時便于對各供應商坩堝品質進行數據量化和評判，推動供應商坩堝品質改善。
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1.一種石英坩堝金屬雜質取樣方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的石英坩堝金屬雜質取樣方法，其特征在于，所述無機酸試劑為硝酸試劑、氫氟酸試劑、硫酸試劑中的任意一種或幾種組合。
3.如權利要求2所述的石英坩堝金屬雜質取樣方法，其特征在于，所述無機酸試劑為濃度5%~10%的硝酸試劑。
4.如權利要求1所述的石英坩堝金屬雜質取樣方法，其特征在于，所述S20步驟中輕微晃動所述石英坩堝包括前后左右四個方向各輕微晃動2次。
5.如權利要求1所述的石英坩堝金屬雜質取樣方法，其特征在于，所述S10步驟中每口所述石英坩堝加入30份體積的所述無機酸試劑；所述S30步驟的取樣過程中，每次抽取5~8份體積的樣液，每口所述石英坩堝取樣3個，同時總取空白樣1個及試劑樣1個。
6.如權利要求5所述的石英坩堝金屬雜質取樣方法，其特征在于，所述S30步驟中使用注射器抽取樣液，并在抽取樣液前使用所述注射器抽取未使用的無機酸試劑，進行多次沖洗置換。
7.一種石英坩堝金屬雜質檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
8.如
9.如權利要求8所述的石英坩堝金屬雜質檢測方法，其特征在于，所述取樣間為萬級潔凈間，所述粒子含量控制為0.5?級空氣塵埃粒子＜352粒/L。
10.一種石英坩堝金屬雜質含量控制方法，其特征在于，包括以下步驟：
...【技術特征摘要】
1.一種石英坩堝金屬雜質取樣方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的石英坩堝金屬雜質取樣方法，其特征在于，所述無機酸試劑為硝酸試劑、氫氟酸試劑、硫酸試劑中的任意一種或幾種組合。
3.如權利要求2所述的石英坩堝金屬雜質取樣方法，其特征在于，所述無機酸試劑為濃度5%~10%的硝酸試劑。
4.如權利要求1所述的石英坩堝金屬雜質取樣方法，其特征在于，所述s20步驟中輕微晃動所述石英坩堝包括前后左右四個方向各輕微晃動2次。
5.如權利要求1所述的石英坩堝金屬雜質取樣方法，其特征在于，所述s10步驟中每口所述石英坩堝加入30份體積的所述無機酸試劑；所述s30步驟的取樣過程中，每次抽取5~8份體積...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王煜臻，袁中華，張軍，馬自成，黃仕建，龔星，王靖，周華軍，祝中良，田志謀，王曉瓊，唐池，姜鷗洋，朱守琴，謝慶，代琴，
申請(專利權)人：四川永祥光伏科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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