【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于碳化硅陶瓷材料加工，具體涉及一種無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法。
技術(shù)介紹
1、無壓固相燒結(jié)碳化硅（pressureless?solid?phase?sintered?silicon?carbide,pls-sic）陶瓷，具有耐腐蝕、耐高溫、熱導(dǎo)率高等特點(diǎn)，其在含氧環(huán)境中最高使用溫度可達(dá)1400℃以上。同時，無壓固相燒結(jié)碳化硅的工藝成本相對較低，可實(shí)現(xiàn)大尺寸、復(fù)雜形狀的sic陶瓷制品的規(guī)模化制備，已在航空航天、核能、機(jī)械密封等領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。在上述應(yīng)用中，常常需要制造形狀復(fù)雜或者尺寸較大的碳化硅構(gòu)件，然而碳化硅陶瓷自身加工性能很差，很難像金屬一樣通過鍛造、擠壓等工藝加工成形狀復(fù)雜構(gòu)件。采用連接技術(shù)把形狀相對簡單的碳化硅陶瓷進(jìn)行連接，是制備復(fù)雜形狀碳化硅材料構(gòu)件及大尺寸構(gòu)件的有效方法。
2、關(guān)于碳化硅基陶瓷材料的連接，已開發(fā)出多種工藝方法，包括使用中間層填料的玻璃釬料連接、金屬釬焊、max相連接、有機(jī)前驅(qū)體連接等。例如，公開號為cn?117226337的中國專利使用由fe、co、cr、ni、mo金屬單質(zhì)粉末組成的高熵合金作為焊料進(jìn)行碳化硅連接，獲得了高質(zhì)量接頭，可以使連接件在高溫下使用。盡管如此，上述連接技術(shù)中難免存在陶瓷基體和中間層之間熱膨脹系數(shù)不匹配、中間層耐腐蝕性能弱于基體的問題，限制了其可靠應(yīng)用。如公開號為cn?115611651的中國專利利用電場輔助碳化硅陶瓷氧化進(jìn)行低溫連接，該方法本質(zhì)上是利用了碳化硅的預(yù)氧化作業(yè)，實(shí)際還是存在中間層（氧化物），因而不耐腐蝕。
4、然而，以往的碳化硅陶瓷直接連接研究大多針對高成本的化學(xué)氣相沉積碳化硅（cvd-sic）等，而對于生產(chǎn)成本更低、更易于規(guī)模化生產(chǎn)的無壓固相燒結(jié)碳化硅的直接連接尚無有效方法。同時，高溫及長時間保溫的熱壓燒結(jié)易導(dǎo)致連接母材的晶粒長大，從而損害了母材原本的性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本專利技術(shù)的目的在于提供一種無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法，能夠?qū)崿F(xiàn)無壓固相燒結(jié)碳化硅的快速直接連接，同時能夠最大限度地保留連接母材的優(yōu)異性能。
2、為了達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：
3、本專利技術(shù)公開了一種無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法，包括以下步驟：
4、1）將無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷加工成兩塊試樣，清潔后備用；
5、2）將步驟1）處理的兩塊碳化硅陶瓷試樣直接裝配，隨后放入石墨模具中，在真空環(huán)境下，進(jìn)行放電等離子燒結(jié)處理，制備出具有高連接強(qiáng)度的無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷連接件。
6、優(yōu)選地，無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的c/b4c含量為0.3~1.4%，體積密度3.05~3.18g/cm3，剪切強(qiáng)度大于30?mpa。
7、優(yōu)選地，加工的試樣表面為平面、錐形表面、臺階面、弧面或異形面。
8、進(jìn)一步優(yōu)選地，清潔是將試樣先進(jìn)行打磨或拋光處理，然后在乙醇中進(jìn)行超聲清洗，最后進(jìn)行干燥處理。
9、進(jìn)一步優(yōu)選地，打磨或拋光處理是將試樣表面粗糙度處理至0.01-0.5?μm范圍內(nèi)。
10、進(jìn)一步優(yōu)選地，超聲清洗采用無水乙醇清洗5~15?min。
11、進(jìn)一步優(yōu)選地，干燥處理是在80℃烘箱中烘干0.5~1?h。
12、優(yōu)選地，放電等離子燒結(jié)處理設(shè)置脈沖電壓為20-50?v，電流強(qiáng)度為400-800?a，脈沖時間為30~60?s。
13、優(yōu)選地，放電等離子燒結(jié)處理的連接工藝制度為：在真空條件下，對試樣施加10~60?mpa的軸向壓力，升溫速率為100~200℃/min，連接溫度為1500℃~1650℃，保溫時間為3-10?min。
14、優(yōu)選地，連接前后碳化硅陶瓷試樣的晶粒尺寸無明顯變化，且制得的無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷連接件無明顯連接界面，剪切強(qiáng)度與原始試樣相當(dāng)。
15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有以下有益效果：
16、本專利技術(shù)以無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷作為原料，加工成兩塊試樣后進(jìn)行清潔處理，對原料碳化硅陶瓷不加入任何中間層材料，直接裝配，放置到石墨模具中，在真空環(huán)境下，使用sps裝置對兩塊試樣進(jìn)行直接連接。具體優(yōu)勢體現(xiàn)在：
17、1、工藝簡單，成本較低。不添加任何中間層，只需對試樣進(jìn)行簡單的清潔處理，即可直接進(jìn)行裝配連接，相對于其他使用中間層的連接方式，直接連接省去了中間層材料的使用，避免了中間層引入導(dǎo)致的工藝難度大、影響因素多、成本高等問題。
18、2、直接連接技術(shù)避免了基體和中間層之間熱膨脹系數(shù)不匹配、中間層性能弱于基體的問題，最大限度地保留了碳化硅母材的優(yōu)良性能，可以使連接構(gòu)件在更加嚴(yán)苛的環(huán)境下使用。直接連接利用固態(tài)擴(kuò)散的原理，通過界面處微觀塑性變形實(shí)現(xiàn)連接面的物理接觸，同時在界面處通過高溫下的原子相互擴(kuò)散等實(shí)現(xiàn)碳化硅母材的穩(wěn)定連接。
19、3、采用能夠快速升溫的放電等離子燒結(jié)技術(shù)進(jìn)行直接連接，相比于需要高溫及長時間保溫的傳統(tǒng)熱壓燒結(jié)等連接方式，本專利技術(shù)采用sps工藝避免了碳化硅陶瓷母材在高溫下長時間保溫導(dǎo)致晶粒長大從而降低母材力學(xué)性能的問題，可最大限度地保留碳化硅陶瓷自身的優(yōu)異性能。
20、因此，本專利技術(shù)的無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法可使無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷連接件應(yīng)用于高溫、高承載、強(qiáng)腐蝕等極端工況下，如可實(shí)現(xiàn)化工領(lǐng)域用碳化硅微通道反應(yīng)器的連接，核能領(lǐng)域用碳化硅包殼管封接等的應(yīng)用需求，具有廣闊的應(yīng)用前景。
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1.一種無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法，其特征在于，無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的C/B4C含量為0.3~1.4%，體積密度3.05~3.18?g/cm3，剪切強(qiáng)度大于30?MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法，其特征在于，加工的試樣表面為平面、錐形表面、臺階面、弧面或異形面。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法，其特征在于，清潔是將試樣先進(jìn)行打磨或拋光處理，然后在乙醇中進(jìn)行超聲清洗，最后進(jìn)行干燥處理。
5.?根據(jù)權(quán)利要求4所述的無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法，其特征在于，打磨或拋光處理是將試樣表面粗糙度處理至0.01-0.5?μm范圍內(nèi)。
6.?根據(jù)權(quán)利要求4所述的無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法，其特征在于，超聲清洗采用無水乙醇清洗5~15?min。
7.?根據(jù)權(quán)利要求4所述
8.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法，其特征在于，放電等離子燒結(jié)處理設(shè)置脈沖電壓為20-50?V，電流強(qiáng)度為400-800?A，脈沖時間為30~60?s。
9.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法，其特征在于，放電等離子燒結(jié)處理的連接工藝制度為：在真空條件下，對試樣施加10~60?MPa的軸向壓力，升溫速率為100~200℃/min，連接溫度為1500℃~1650℃，保溫時間為3-10min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法，其特征在于，連接前后碳化硅陶瓷試樣的晶粒尺寸無明顯變化，且制得的無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷連接件無明顯連接界面，剪切強(qiáng)度與原始試樣相當(dāng)。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法，其特征在于，無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的c/b4c含量為0.3~1.4%，體積密度3.05~3.18?g/cm3，剪切強(qiáng)度大于30?mpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法，其特征在于，加工的試樣表面為平面、錐形表面、臺階面、弧面或異形面。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法，其特征在于，清潔是將試樣先進(jìn)行打磨或拋光處理，然后在乙醇中進(jìn)行超聲清洗，最后進(jìn)行干燥處理。
5.?根據(jù)權(quán)利要求4所述的無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法，其特征在于，打磨或拋光處理是將試樣表面粗糙度處理至0.01-0.5?μm范圍內(nèi)。
6.?根據(jù)權(quán)利要求4所述的無壓固相燒結(jié)碳化硅陶瓷的無中間層快速直接連接方法，其特征在...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：史忠旗，徐向陽，張彪，魏智磊，馬祎諾，夏鴻雁，
申請(專利權(quán))人：西安交通大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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