【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及高溫耐火材料制備，具體涉及一種真空感應熔煉用的高化學穩定性的mgo-tio2坩堝的制備方法，所制備的mgo-tio2坩堝用于熔煉含有活性元素(al、ti)的特種合金。
技術介紹
1、特種合金是在特殊和極端環境中使用的一類金屬材料，它具有良好的長期組織穩定性和優異的力學性能。真空感應熔煉是生產特種合金的主要方式。在熔煉過程中，合金中的活性元素會對氧化物坩堝產生化學侵蝕，在合金中引入氣體雜質元素和夾雜物，從而降低了母合金的純凈度，這對特種合金的組織和力學性能危害極大，因此，坩堝材質的選擇對合金的純凈度具有很大影響。
2、熔煉特種合金用的坩堝材質包括：氧化鋁、氧化鎂、氧化鋯、氧化鈣、氧化釔等。氧化鋁坩堝是目前市場應用最廣的坩堝材質，但是其化學穩定性差，無法熔煉出高純度的特種合金；氧化鋯和氧化釔坩堝的化學穩定性較好，但原料昂貴，難以普及；氧化鈣是生產高純特種合金最適宜的耐火材料，由于其吸潮水化的問題，生產和存儲氧化鈣坩堝難度較高。氧化鎂坩堝是工業上真空感應熔煉特種合金的主要容器，其原料便宜，化學穩定性好，不水化，但缺點是容易與合金中的活性元素al、ti等發生化學反應，使熔體中的氧和鎂含量升高，并引入鎂鋁尖晶石夾雜物。因此，提高氧化鎂坩堝的化學穩定性抑制活性元素與坩堝的化學反應，對提高特種合金的純凈度具有重要意義。
技術實現思路
1、本專利技術旨在制備克服氧化鎂坩堝的缺點，目的是提供一種制備工藝簡單，成本低的真空感應熔煉超純凈特種合金用的mgo-tio2坩堝的制備方
2、為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案步驟如下：
3、1)mgo-tio2坩堝的顆粒級配、燒結劑的組分及含量如下：
4、以50～70wt.％的粒徑為小于1mm的電熔氧化鎂顆粒、10～40wt.％的粒徑小于3mm且大于1mm的電熔氧化鎂顆粒和0～30wt.％的粒徑小于5mm且大于3mm的電熔氧化鎂顆粒為粒度配比；以1～2wt.％水溶液作為結合劑；以4～6wt.％tio2作為燒結劑；
5、2)按步驟1所述的坩堝粒度配比，將鎂砂分別放入攪拌機內，加入水溶液，攪拌均勻后，再加入tio2燒結劑，得到mgo-tio2的混合物料。
6、3)將步驟2中混合好的物料加入冷等靜壓成型坩堝模具中，同時，讓振動臺上下振動，使物料填滿振實，然后，將坩堝模具放入冷等靜壓機中，加壓制得mgo-tio2坩堝素坯。
7、4)步驟3中的mgo-tio2坩堝素坯放入高溫窯爐內進行高溫燒結，制得mgo-tio2坩堝。
8、所述步驟1)中，所用原料為高純電熔氧化鎂骨料，mgo含量>98wt.％,其它雜質主要為cao和sio2,cao/sio2摩爾比為2。
9、所述步驟1)中，所用燒結劑tio2純度>98.5wt.％,晶體結構為銳鈦礦晶型。
10、所述步驟3)保壓階段壓強為220mpa-260mpa，保壓時間為2-4min，這樣便可制得高密度的mgo-tio2坩堝素坯；
11、所述步驟4)中，燒結制度為：升溫階段速率：當溫度＜800℃時，升溫速率為60℃～90℃/h，當溫度在800℃～1200℃時，升溫速率為90～120℃/h，當溫度在1200℃～保溫溫度時，升溫速率在120～150℃/h，保溫溫度為1650℃±30℃，時間為4h～12h；
12、本專利技術的mgo-tio2坩堝具有致密度高、抗熱震性能好和化學穩定性強的特點，適用于溫差波動較大的間歇式感應熔煉條件，同時，可抵抗熔體的滲透和化學侵蝕，高溫真空下坩堝與合金熔體中的活性元素(al、ti)不發生化學反應，不污染合金熔體，提高了合金的純凈度。因此，十分適合熔煉含高鋁、鈦含量的超純凈特種合金。
13、本專利技術的優點：
14、1、本專利技術采用的冷等靜壓成型工藝制作的mgo-tio2成型坩堝，與純mgo坩堝相比，mgo-tio2坩堝在熔煉含al、ti等鎳基高溫合金時，不與熔體中活性元素發生化學反應，抑制了界面反應的發生，阻止了熔體對坩堝的化學侵蝕、坩堝分解的o和mg元素污染熔體和界面處夾雜物的生成，因而，mgo-tio2坩堝具有很高的化學穩定性和抗熔體侵蝕性能；
15、2、tio2對mgo起到了液相的燒結作用，使得mgo-tio2坩堝的顯氣孔率更低，骨料之間結合致密，因而具有較強的抗熔體滲透能力；
16、3、mgo-tio2坩堝的抗熱震性能優異，使用時間長，能滿足間歇式生產高溫合金的工況。tio2和mgo粉料反應生成了mg2tio4結合相，由于mg2tio4和氧化鎂基體之間的熱膨脹系數不同，燒結過程中體積收縮不同步，使坩堝內部生成了微裂紋，進而起到了緩沖熱應力和阻止裂紋擴展的作用。
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1.真空感應熔煉用MgO-TiO2坩堝的制備方法，過程如下：
2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，所用主材料原料為高純電熔氧化鎂骨料，MgO質量含量>98％。
3.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，燒結劑為具有銳鈦礦晶型的二氧化鈦；其粒徑小于等于75μm，優選小于等于45μm，更優選小于等于40μm。
4.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，所用粘結劑為水溶液；原料中粘結劑的占比為1～2wt.％，優選1～1.5wt.％，更優選1.2-1.5wt.％。
5.按照權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)和(2)中，所用的電熔MgO砂按如下的質量百分含量進行粒度配比：
6.按照權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，原料中燒結劑TiO2占比為4～6wt.％，優選4.5～5.0％，更優選4.7-4.8％。
7.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，冷等靜壓成型壓力為220MPa～260MPa，優選
8.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，所述加熱燒結過程為：升溫階段速率：當溫度＜800℃時，升溫速率為60℃-90℃/h(優選80-90℃/h)，當溫度在800℃-1200℃時，升溫速率為大于90-120℃/h(優選100-110℃/h)，當溫度在大于1200℃-保溫溫度時，升溫速率在大于120-150℃/h(優選130-140℃/h)，保溫溫度為1680℃±30℃(優選1650-1700℃，更優選1680-1700℃)，時間為4h-12h(優選8h-10h)。
9.一種權利要求1-8任一所述的制備方法制備獲得的MgO-TiO2坩堝。
10.一種權利要求9所述MgO-TiO2坩堝在熔煉含有活性元素(如Al、Ti中的一種或二種)的特種合金中的應用。
...【技術特征摘要】
1.真空感應熔煉用mgo-tio2坩堝的制備方法，過程如下：
2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，所用主材料原料為高純電熔氧化鎂骨料，mgo質量含量>98％。
3.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，燒結劑為具有銳鈦礦晶型的二氧化鈦；其粒徑小于等于75μm，優選小于等于45μm，更優選小于等于40μm。
4.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，所用粘結劑為水溶液；原料中粘結劑的占比為1～2wt.％，優選1～1.5wt.％，更優選1.2-1.5wt.％。
5.按照權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)和(2)中，所用的電熔mgo砂按如下的質量百分含量進行粒度配比：
6.按照權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，原料中燒結劑tio2占比為4～6wt.％，優選4.5～5.0％，更優選4.7-4.8％。
7.按照...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬穎澈，宋慶忠，查向東，高明，張龍，杜戰輝，
申請(專利權)人：中國科學院金屬研究所，
類型：發明
國別省市：
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