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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及鈦酸鋇陶瓷,尤其涉及一種鈦酸鋇陶瓷及其制備方法和應用。
技術介紹
1、鈦酸鋇是第一種商業化的鐵電和壓電陶瓷材料,由于其具有較高的介電常數等特性備受電子元器件領域的關注,廣泛用于制備多層陶瓷電容器(mlcc)。由于mlcc小型化、高性能的需求,鈦酸鋇陶瓷原料晶粒在減小尺寸的同時還需要保持高致密度以滿足可靠性需求。
2、目前鈦酸鋇陶瓷粉體的燒結工藝包括兩步無壓燒結、熱壓燒結、等離子火花燒結等。其中,兩步無壓燒結由于操作簡易,對設備要求低,同時所燒結得到的陶瓷粉體較為均勻,在可靠性、壓電性能方面均有提升。然而,由于mlcc器件發展小型化趨勢的需要,鈦酸鋇陶瓷介質層不僅需要減薄,還需要鈦酸鋇陶瓷粉體燒結晶粒尺寸進一步減小。而兩段式燒結工藝所得到的陶瓷晶粒尺寸仍為μm級別,不能滿足納米晶陶瓷的需要求,限制了mlcc的進一步發展。
技術實現思路
1、針對上述技術問題,本專利技術提供一種鈦酸鋇陶瓷及其制備方法和應用。本專利技術在鈦酸鋇陶瓷的兩段式燒結工藝基礎上進行改進,在細化晶粒的同時提高致密度。
2、為實現上述目的,本專利技術采取的技術方案為:
3、一方面,本專利技術提供一種鈦酸鋇陶瓷的制備方法,包括以下步驟:
4、將鈦酸鋇原料粉體與粘結劑混合后壓片,然后進行多段燒結;
5、所述多段燒結依次包括以下階段:
6、平臺保溫燒結:升溫至1130~1150℃后保溫5~10min;
7、高溫燒結:升溫至11
8、低溫保溫燒結:降溫至850~950℃后保溫20~30h。
9、作為優選地實施方式,所述鈦酸鋇原料粉體的粒徑為100~180nm;
10、和/或,所述粘結劑為聚乙烯醇;在某些具體的實施方式中,所述粘結劑為聚乙烯醇溶液,濃度為5~8wt%。
11、作為優選地實施方式,在所述多段燒結之前還包括排水排膠處理;所述排水排膠處理為除去壓片中的水分和粘結劑;
12、在某些具體的實施方式中,所述排水排膠處理包括以下步驟:
13、s1250~300℃下處理25~30min;
14、s2550~600℃下處理25~30min;
15、優選地,步驟s1中的升溫速率為1~5℃/min;
16、優選地,步驟s2中的升溫速率為1~5℃/min。
17、作為優選地實施方式,所述平臺保溫燒結中,升溫速率為5~10℃/min。
18、作為優選地實施方式,所述高溫燒結中,升溫速率為5~10℃/min。
19、作為優選地實施方式,所述低溫保溫燒結中,降溫速率為15~20℃/min。
20、作為優選地實施方式,所述鈦酸鋇原料粉體與粘結劑在混合前經過研磨、過篩處理;
21、優選地,所述過篩的目數≥200目;
22、優選地,所述壓片的壓強為350~365mpa。
23、優選地,所述壓片的時間為18~20s。
24、又一方面,本專利技術提供上述制備方法得到的鈦酸鋇陶瓷。
25、又一方面,本專利技術提供上述鈦酸鋇陶瓷在電子封裝中的用途;
26、優選地,在制備mlcc中的用途。
27、上述技術方案具有如下優點或者有益效果:
28、本專利技術通過精準擬合燒結路徑中的溫度與保溫時間參數于各燒結階段,特別是聚焦于顯著提升燒結工藝的初始階段效能。在此過程中,燒結初期路徑被精心設計為具有較低斜率的平緩上升階段,旨在延長陶瓷材料的致密化過程,確保陶瓷體在達到95%以上致密度之前,能夠充分進行結構緊實。隨后,當材料致密度達標并邁入晶粒尺寸快速增長的門檻時,燒結路徑的斜率迅速增加,此階段雖致密度增長趨于停滯,但有效促進了晶粒的細化與均勻化,同時嚴格控制了最終陶瓷產品的晶粒尺寸。本專利技術的實施,成功制得了平均晶粒尺寸為630納米,且致密度超過92%的鈦酸鋇陶瓷材料。
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1.一種鈦酸鋇陶瓷的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述鈦酸鋇原料粉體的粒徑為100~180nm;
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在所述所述多段燒結前之前,還包括排水排膠處理。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述排水排膠處理包括以下步驟:
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述平臺保溫燒結中,升溫速率為5~10℃/min。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述高溫燒結中,升溫速率為5~10℃/min。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述低溫保溫燒結中,降溫速率為15~20℃/min。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述所述鈦酸鋇原料粉體與粘結劑在混合前經過研磨、過篩處理;
9.一種鈦酸鋇陶瓷,其特征在于,由權利要求1-8任一所述的制備方法制備得到。
10.權利要求9所述的鈦酸鋇陶瓷在電子封裝中的用途;
【技術特征摘要】
1.一種鈦酸鋇陶瓷的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述鈦酸鋇原料粉體的粒徑為100~180nm;
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,在所述所述多段燒結前之前,還包括排水排膠處理。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述排水排膠處理包括以下步驟:
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述平臺保溫燒結中,升溫速率為5~10℃/min。
...
【專利技術屬性】
技術研發人員:張蕾,許匯灃,于淑會,孫蓉,
申請(專利權)人:深圳先進電子材料國際創新研究院,
類型:發明
國別省市:
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