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【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及無機粉體材料表面處理,更具體地說,涉及一種表面改性提高碳酸鋰粉體流動性和抗團聚性能的方法。
技術(shù)介紹
1、目前,碳酸鋰(li2co3)作為最重要的鋰化合物之一,占鋰的總需求量接近39%。在化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)中,反應(yīng)物的粒徑是一個不容忽視的因素。粒徑較小的前驅(qū)體能顯著縮短反應(yīng)時間,并能在較低溫度下進行反應(yīng)。因此,碳酸鋰在實際應(yīng)用中常以固體微米級或納米級粉末形式存在。
2、碳酸鋰作為最常用的鋰離子電池正極材料前驅(qū)體,其良好的流動性,能保證正極材料混合均勻,從而提高鋰離子電池的電化學(xué)性能。而且,碳酸鋰的應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛,包括電池與能源存儲技術(shù)、特種玻璃和陶瓷制造、醫(yī)藥、冶金工業(yè)等。在這些應(yīng)用中,對碳酸鋰粉末流量等工藝參數(shù)高度敏感,因為在此期間要求粉末物料連續(xù)均勻流動,這只有在碳酸鋰粉末具有足夠的流動性時才能實現(xiàn)。同時,良好的流動性和抗團聚能力,對碳酸鋰本身的存儲,運輸和包裝也是十分重要的。但是,現(xiàn)有技術(shù)主要集中在提高碳酸鋰產(chǎn)品品質(zhì)上,而忽略了其流動性的重要影響。由于,行業(yè)對碳酸鋰產(chǎn)品本身的要求,在工業(yè)生產(chǎn)中,經(jīng)過干燥的碳酸鋰,往往需要高壓氣流粉碎。這樣,導(dǎo)致粉體顆粒表面粗糙,形貌不規(guī)則,巨大的比表面積蘊含著高的表面能,隨著存儲時間的延長,碳酸鋰將自發(fā)發(fā)生團聚,從而流動性變差。
3、在2024年02月06日公告的專利號為cn2022102376470的中國專利中,公開了一種元素均勻包覆的三元鋰離子電池正極材料及其制備方法,該專利以碳酸鋰和鎳鈷錳前驅(qū)體為原料,一次高溫?zé)Y(jié)得到中間品。摻雜元素的納米化合物與
4、因此,有必要提供一種表面改性提高碳酸鋰粉體流動性和抗團聚性能的方法,使碳酸鋰不易發(fā)生團聚,且改性方法流程短,成本低,對環(huán)境友好。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,本專利技術(shù)的第一目的是針對碳酸鋰粒徑小、表面能大導(dǎo)致隨存儲時間延長易團聚、流動性變差的問題,提供一種合適的表面活性劑及其改性制備方法,對碳酸鋰粉體進行表面改性,提高其流動性能和抗團聚能力,并使良好的流動性和抗團聚能力能夠維持?jǐn)?shù)月;第二目的利用上述表面活性劑和改性制備方法在合理的表面活性劑加入量范圍內(nèi)獲得的改性碳酸鋰粉體能夠符合更為嚴(yán)格的流動性評價標(biāo)準(zhǔn),具體來說,其休止角穩(wěn)定于28-35度之間、而豪斯納比則保持在1.13-1.17的范圍內(nèi)。
2、為解決上述問題,本專利技術(shù)采用如下的技術(shù)方案。
3、一種表面改性提高碳酸鋰粉體流動性和抗團聚性能的方法,包括如下步驟:
4、s1:稱取一定質(zhì)量碳酸鋰粉體,再按預(yù)設(shè)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)添加稱取的蠟狀飽和脂肪酸,蠟狀飽和脂肪酸為含一個羧基官能團,碳原子數(shù)大于10的飽和脂肪酸及其衍生物和替代物中的一種或兩種以上的混合物;
5、s2:將s1步驟中稱取好的碳酸鋰和蠟狀飽和脂肪酸加入球磨機,按預(yù)設(shè)的轉(zhuǎn)速設(shè)定;
6、s3:達到預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速后,按預(yù)設(shè)的時間保持球磨,使碳酸鋰和蠟狀飽和脂肪酸充分混合;
7、s4:將經(jīng)球磨混合好的物料取出,即可獲得改性碳酸鋰粉體。
8、進一步地,所述蠟狀飽和脂肪酸是軟脂酸、珠光脂酸、硬脂酸或花生酸。
9、進一步地,所述s1步驟中的蠟狀飽和脂肪酸添加量為0.05-0.20?wt%。
10、進一步地,所述s2步驟中球磨機預(yù)設(shè)的轉(zhuǎn)速為600-1400?rpm。
11、進一步地,所述s3步驟中的球磨時間為30-90?min。
12、進一步地,還包括步驟s5:對改性碳酸鋰粉體進行休止角測試和豪斯納比測試。
13、具體內(nèi)容如下:
14、一種表面改性提高碳酸鋰粉體流動性和抗團聚性能的方法,包括以下步驟:
15、(1)稱取一定質(zhì)量碳酸鋰粉末,按預(yù)設(shè)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)添加稱取相應(yīng)的蠟狀飽和脂肪酸;
16、(2)將碳酸鋰和相應(yīng)的蠟狀飽和脂肪酸加入球磨機,按預(yù)設(shè)的轉(zhuǎn)速設(shè)定;
17、(3)達到預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速后,繼續(xù)按預(yù)設(shè)的時間保持球磨,使其充分混合;
18、(4)將經(jīng)球磨混合好的物料取出,即可獲得改性碳酸鋰粉體。
19、進一步地,所述的蠟狀飽和脂肪酸添加量為0.05-0.20?wt%。
20、進一步地,所述球磨機轉(zhuǎn)速為600-1400?rpm。
21、進一步地,所述球磨時間為30-90?min。
22、進一步地,所述蠟狀飽和脂肪酸為含一個羧基官能團,碳原子數(shù)大于10的飽和脂肪酸及其衍生和替代物的一種或兩種以上的混合物。
23、進一步地,所述飽和脂肪酸包括但不限于軟脂酸、珠光脂酸、硬脂酸或花生酸。
24、進一步地,本方案用于測定休止角的方式為固定圓錐底法,即固定圓錐底面圓的半徑大小,不斷注入碳酸鋰粉體,直至粉體堆積圓錐體底部與固定圓錐底面圓重合,記錄此時粉體圓錐體的高度,休止角的大小等于所獲粉體錐體高度與固定圓錐底面圓半徑之比的反正切函數(shù)值。
25、進一步地,本方案用于測定豪斯納比數(shù)據(jù)的方式為密度比值法,即稱量一定質(zhì)量的碳酸鋰粉體,置于量筒中在振實密度測試儀上連續(xù)振動,直至粉體體積不再發(fā)生變化,記錄此時粉體的體積并計算振實密度。漏斗中注入碳酸鋰粉末,使其按一定高度自由下落充滿正下方固定體積的量杯,用刮板沿量杯頂面刮平,稱量量杯中粉體質(zhì)量并計算松裝密度。豪斯納比的大小等于振實密度與松裝密度的比值。
26、進一步地,下表為采用休止角和豪斯納比結(jié)合評判碳酸鋰流動性的分類標(biāo)準(zhǔn);
27、表1?休止角和豪斯納比對粉體流動性的分類標(biāo)準(zhǔn)
28、。
29、相比于現(xiàn)有技術(shù),本專利技術(shù)的優(yōu)點在于:
30、一、本方案提供的方法中飽和脂肪酸的羧基官能團能與粉體表面的羥基通過路易斯酸堿反應(yīng),牢牢地吸附在固體顆粒表面,且剩下的由長碳鏈組成的烷基,形成一層疏水薄膜;這種改性顯著降低碳酸鋰顆粒的表面能,提高改性碳酸鋰的疏水性。同時,脂肪酸的潤滑作用有效減少了改性碳酸鋰顆粒之間的摩擦力,顯著減緩了碳酸鋰粉末隨時間延長而發(fā)生的自發(fā)性聚集現(xiàn)象,確保了粉末的穩(wěn)定性,能夠保持?jǐn)?shù)月之久不發(fā)生變化。
31、二、本方案通過引入常用于金屬粉末或藥物粉末流動性評價的休止角和豪斯納比,將二者結(jié)合比對,確立了一套適用于碳酸鋰及其改性粉末體系的流動性評估標(biāo)準(zhǔn)。這一標(biāo)準(zhǔn)更為嚴(yán)格,確保了改性碳酸鋰粉體的流動性能。
32、三、本方案改性后的碳酸鋰粉末在存儲期本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.一種表面改性提高碳酸鋰粉體流動性和抗團聚性能的方法,其特征在于:包括如下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面改性提高碳酸鋰粉體流動性和抗團聚性能的方法,其特征在于:所述蠟狀飽和脂肪酸是軟脂酸、珠光脂酸、硬脂酸或花生酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種表面改性提高碳酸鋰粉體流動性和抗團聚性能的方法,其特征在于:所述S1步驟中的蠟狀飽和脂肪酸添加量為0.05-0.20?wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面改性提高碳酸鋰粉體流動性和抗團聚性能的方法,其特征在于:所述S2步驟中球磨機預(yù)設(shè)的轉(zhuǎn)速為600-1400?rpm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面改性提高碳酸鋰粉體流動性和抗團聚性能的方法,其特征在于:所述S3步驟中的球磨時間為30-90?min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面改性提高碳酸鋰粉體流動性和抗團聚性能的方法,其特征在于:還包括步驟S5:對改性碳酸鋰粉體進行休止角測試和豪斯納比測試。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種表面改性提高碳酸鋰粉體流動性和抗團聚性能的方法,其特征在于:包括如下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種表面改性提高碳酸鋰粉體流動性和抗團聚性能的方法,其特征在于:所述蠟狀飽和脂肪酸是軟脂酸、珠光脂酸、硬脂酸或花生酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種表面改性提高碳酸鋰粉體流動性和抗團聚性能的方法,其特征在于:所述s1步驟中的蠟狀飽和脂肪酸添加量為0.05-0.20?wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:周明,陶帥,
申請(專利權(quán))人:浙江新時代中能科技股份有限公司,
類型:發(fā)明
國別省市:
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