【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于陶瓷材料，涉及一種碳化硅陶瓷，尤其涉及一種反應燒結碳化硅陶瓷及其制備方法與應用。
技術介紹
1、自從碳化硅陶瓷材料問世以來，已逾百年。目前市場上主導的碳化硅產品包括反應燒結型碳化硅陶瓷，這種碳化硅陶瓷的成型方式主要分為兩種：擠出成型和注漿成型。然而，上述兩種成型工藝所得碳化硅陶瓷中游離硅含量均較高，導致其高溫使用效果差，存在高溫環境下使用受限的問題。
2、相較之下，干壓成型作為一種傳統的陶瓷成型工藝，其制備流程包括配料、制漿、造粒、干壓、干燥、燒結等步驟，應用范圍廣，效率高，但受限于干壓設備與粉體質量等，很難壓制出素坯密度高的產品，尤其對于高硬度的耐磨材料，如碳化硅、碳化硼等，其干壓成型壓力往往需要200mpa以上。如果素坯密度低，燒結后的陶瓷往往密度也相應較低，陶瓷性能不佳；而如果加大成型壓力過，又極易損傷模具及設備等。
3、具體地，陶瓷粉末在受力過程中，陶瓷顆粒相互接觸、擠壓和粘結，壓力傳遞時，陶瓷顆粒發生位移，疏松的粉料逐步壓縮成塊體，各陶瓷顆粒間及陶瓷顆粒與模具會產生摩擦力。由于碳化硅材料高硬度及耐磨的特性，采用干壓成型工藝制備的碳化硅素坯，往往需要極大的成型壓力。
4、此外，對于尺寸大、厚度高的產品，由于摩擦力造成的壓力損失，往往會造成素坯內部的壓力偏小，素坯密度不均勻，進而導致素坯燒結后的陶瓷質量不佳。
5、由此可見，如何提供一種反應燒結碳化硅陶瓷及其制備方法，降低成型壓力的同時提升素坯密度，改善素坯均勻性和陶瓷質量，成為了目前本領域技術人員迫切需要解決的
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種反應燒結碳化硅陶瓷及其制備方法與應用，所述制備方法降低了成型壓力的同時提升了素坯密度，改善了素坯均勻性和陶瓷質量，有利于大規模推廣應用。
2、為達到此專利技術目的，本專利技術采用以下技術方案：
3、第一方面，本專利技術提供一種反應燒結碳化硅陶瓷的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
4、(1)混合碳化硅粉和石墨粉進行一次球磨，得到包覆型粉料；
5、(2)混合碳粉、粘結劑、分散劑、懸浮劑、水和步驟(1)所得包覆型粉料進行二次球磨，得到復合漿料；
6、(3)對步驟(2)所得復合漿料進行噴霧造粒，得到復合粉料；
7、(4)對步驟(3)所得復合粉料進行干壓成型，得到陶瓷素坯；
8、(5)對步驟(4)所得陶瓷素坯進行滲硅燒結，得到反應燒結碳化硅陶瓷。
9、本專利技術通過球磨消除了碳化硅顆粒表面不規則的棱角，使得碳化硅逐漸向球形顆?？拷?，且由于石墨質軟，在球磨過程中會包覆于碳化硅顆粒的表面，加之石墨的晶體結構呈片狀，面與面之間的結合力弱，很容易發生剪切，從而顯著降低了碳化硅顆粒間的摩擦力，提高了所得粉料的流動性，進而降低了陶瓷素坯的成型壓力，避免了硬質粉料對模具及壓機的損傷，保證了生產安全，同時提高了素坯密度和內部組織均勻性，進一步改善了陶瓷燒結性能及陶瓷制品的力學性能。
10、此外，碳化硅表面的石墨層在滲硅燒結階段與金屬硅反應，生成的β-碳化硅牢固吸附于原料α-碳化硅上，使得燒結后的碳化硅陶瓷更為致密，顆粒與顆粒間的缺陷更少，進一步改善了陶瓷的力學性能，延長了陶瓷的使用壽命，拓寬了應用場景，例如窯具制造、航空航天、半導體產業以及光伏技術等多個領域。
11、本專利技術中，所述α-碳化硅與β-碳化硅分別指代碳化硅的兩種晶體形態，其中的α-碳化硅晶體結構呈六方或菱面體，β-碳化硅晶體結構呈立方體，這兩種碳化硅均為本領域技術人員熟知的晶體形態，故在此不對各自的物性參數做特別說明。
12、進一步地，相較于無壓燒結和熱壓燒結碳化硅，本專利技術所提供反應燒結碳化硅陶瓷的制備工藝更為簡便，燒結溫度更低，成本更低廉，且燒結后產品體積收縮率更小。反應燒結碳化硅陶瓷的制備原理是在高溫條件下，熔融金屬浸滲含碳的碳化硅素坯，硅與碳反應生成的碳化硅與多余的金屬硅(游離硅)填充素坯孔隙，從而制得高密度的碳化硅陶瓷。
13、優選地，步驟(1)所述碳化硅粉由至少1種碳化硅粗粉和至少1種碳化硅細粉級配而成，例如可以是1種、2種、3種、4種、5種或6種，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
14、本專利技術中，上述各種碳化硅粗粉/細粉具體指代各種不同粒徑的碳化硅粉。
15、優選地，所述碳化硅粗粉的平均粒徑d50為20μm至150μm，例如可以是20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm或150μm，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
16、優選地，所述碳化硅細粉的平均粒徑d50為1μm至20μm，例如可以是1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm或20μm，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
17、優選地，所述碳化硅粗粉和碳化硅細粉的平均粒徑d50差值為10μm至100μm，例如可以是10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm或100μm，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
18、本專利技術通過不同粒徑的碳化硅粗粉和碳化硅細粉之間級配得到碳化硅粉，同時嚴格限定粗粉與細粉之間的粒徑差值范圍，使得細粉能夠充分填入粗粉之間的縫隙，從而顯著降低了孔隙率，進一步提高了材料的密實度，優化了材料的熱學和力學性能。這種填充效應有助于提高陶瓷素坯的密度，進而提高燒結后的陶瓷的機械強度和耐磨性。
19、此外，不同粒徑的顆?；旌峡梢杂行г黾宇w粒之間的接觸面積，有助于在成型過程中形成更強的顆粒間結合，從而提高素坯的結構穩定性；在后續干壓成型過程中，不同粒徑的顆?？梢愿鶆虻胤植汲尚蛪毫Γ瑴p少因粒徑單一造成的不均勻應力集中，從而減少素坯的缺陷，且不同粒徑顆粒的混合可以改善粉料的流動性，有助于在成型過程中實現更均勻的粉料分布，減少空氣夾雜和密度不均。
20、進一步地，細粉由于具有更大的比表面積，可以在較低的溫度下促進滲硅燒結過程，而粗粉的存在則有助于保持材料的結構穩定性。這種級配可以優化燒結條件，實現更均勻的微觀結構。
21、優選地，步驟(1)所述石墨粉的平均粒徑d50為0.1μm至10μm，例如可以是0.1μm、0.2μm、0.4μm、0.6μm、0.8μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
22、本專利技術將石墨粉的本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種反應燒結碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述碳化硅粉由至少1種碳化硅粗粉和至少1種碳化硅細粉級配而成；
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述粘結劑包括聚乙烯醇、聚乙烯縮丁醛、酚醛樹脂或環氧樹脂中的任意一種或至少兩種的組合；
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述碳粉、粘結劑、分散劑、懸浮劑和水的混合質量比為(0.1-30):(3-20):(0.1-1):(0.1-1):(80-120)；
5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述噴霧造粒在離心噴霧干燥機中進行，且所述離心噴霧干燥機的進口溫度為100℃至300℃，出口溫度為80℃至120℃，霧化器頻率為150Hz至300Hz；
6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述干壓成型的壓力為50MPa至150MPa；
7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法
8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
9.一種采用如權利要求1-8任一項所述制備方法制得的反應燒結碳化硅陶瓷，其特征在于，所述反應燒結碳化硅陶瓷的體積密度≥3.06g/cm3，游離硅含量≤10.2wt％，抗彎強度≥380MPa。
10.一種如權利要求9所述反應燒結碳化硅陶瓷的應用，其特征在于，所述反應燒結碳化硅陶瓷用于窯具制造、航空航天、半導體產業或光伏技術。
...【技術特征摘要】
1.一種反應燒結碳化硅陶瓷的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述碳化硅粉由至少1種碳化硅粗粉和至少1種碳化硅細粉級配而成；
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述粘結劑包括聚乙烯醇、聚乙烯縮丁醛、酚醛樹脂或環氧樹脂中的任意一種或至少兩種的組合；
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述碳粉、粘結劑、分散劑、懸浮劑和水的混合質量比為(0.1-30):(3-20):(0.1-1):(0.1-1):(80-120)；
5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述噴霧造粒在離心噴霧干燥機中進行，且所述離心噴霧干燥機的進口溫度為100℃至300℃，出口溫度為80℃至1...
【專利技術屬性】
技術研發人員：祁東，潘菊萍，劉群，
申請(專利權)人：嘉庚江蘇特材有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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