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一種低單耗制備N(xiāo)-氯甲基鄰苯二甲酰亞胺的方法技術(shù)

技術(shù)編號(hào)：43564813 閱讀：10 留言：0更新日期：2024-12-06 17:36

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)屬于化工中間體制備領(lǐng)域，具體涉及一種低單耗制備N(xiāo)?氯甲基鄰苯二甲酰亞胺的方法，在高壓反應(yīng)釜內(nèi)加入羥甲基鄰苯二甲酰亞胺，甲苯，DMF，脫水劑然后降溫至?5?30℃，降溫完畢，一次性加入氯化亞砜，關(guān)閉投料閥門(mén)，關(guān)閉尾氣，緩慢開(kāi)啟升溫，然后保溫反應(yīng)，后期壓力開(kāi)始下降，壓力不再降低時(shí)，取樣中控，中控合格，緩慢開(kāi)啟尾氣，打開(kāi)尾氣吸收系統(tǒng)，吸收產(chǎn)生的二氧化硫氣體，吸收完畢，過(guò)濾，濾液經(jīng)負(fù)壓脫酸，水洗、堿洗，濃縮得到合格的N?氯甲基鄰苯二甲酰亞胺。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)降低一半的二氯亞砜單耗，并且產(chǎn)生的二氧化硫氣體也能夠減量一半，大大減少了廢水的產(chǎn)生量，可有效降低尾氣分離系統(tǒng)處理難度。

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【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利技術(shù)屬于化工中間體制備領(lǐng)域，具體涉及一種低單耗制備n-氯甲基鄰苯二甲酰亞胺的方法。

技術(shù)介紹

1、n-氯甲基鄰苯二甲酰亞胺是一種有機(jī)化合物，分子式為c9h6clno2，是制備碳青霉烯類(lèi)中間體4-乙酰氧基氮雜環(huán)丁酮(4-aa)的重要的有機(jī)原料。

2、目前文獻(xiàn)報(bào)道有以下幾種制備方法：

3、1、羥甲基鄰苯二甲酰亞胺在甲苯中加入少量的dmf作為催化劑，然后滴加等摩爾的二氯亞砜，滴加完畢，保溫，中控合格，再后處理得到合格的n-氯甲基鄰苯二甲酰亞胺，反應(yīng)過(guò)程產(chǎn)生大量的氯化氫以及二氧化硫。

4、

5、本路線(xiàn)是制備n-氯甲基鄰苯二甲酰亞胺的常規(guī)合成路線(xiàn)，比較成熟可靠，成本較低，但是反應(yīng)過(guò)程的尾氣后處理，需要使用大量的吸收系統(tǒng)，回收分開(kāi)回收產(chǎn)生的氯化氫以及二氧化硫廢氣。

6、2、羥甲基鄰苯二甲酰亞胺在甲苯中加入少量的dmf作為催化劑，然后滴加1/3摩爾的三氯氧磷，滴加完畢，保溫，中控合格，再后處理得到合格的n-氯甲基鄰苯二甲酰亞胺，反應(yīng)過(guò)程產(chǎn)生大量廢磷酸。

7、

8、本路線(xiàn)制備n-氯甲基鄰苯二甲酰亞胺技術(shù)比較成熟可靠，成本較低，雖然無(wú)繁瑣的尾氣后處理工序，但是產(chǎn)生大量的副產(chǎn)磷酸，對(duì)環(huán)境不友好，難處理。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供一種低單耗制備n-氯甲基鄰苯二甲酰亞胺的方法。

2、本專(zhuān)利技術(shù)解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種低單耗制備n-氯甲基鄰苯二甲酰亞胺的方法，包括以下步驟：</p>

3、1)在高壓反應(yīng)釜內(nèi)加入羥甲基鄰苯二甲酰亞胺，甲苯，dmf，脫水劑然后降溫至-5-30℃；

4、2)降溫完畢，一次性加入氯化亞砜，氯化亞砜的摩爾量為羥甲基鄰苯二甲酰亞胺摩爾量的0.5-0.6倍；

5、3)投料完畢，關(guān)閉投料閥門(mén)，關(guān)閉尾氣，緩慢開(kāi)啟升溫，升溫至55-65℃，釜內(nèi)壓力升至0.01mpa-0.05mpa，開(kāi)始保溫反應(yīng)，后期壓力開(kāi)始下降，壓力不再降低時(shí)，取樣中控，中控合格，緩慢開(kāi)啟尾氣，打開(kāi)尾氣吸收系統(tǒng)，吸收產(chǎn)生的二氧化硫氣體，吸收完畢，過(guò)濾，濾液經(jīng)負(fù)壓脫酸，水洗、堿洗，濃縮得到合格的n-氯甲基鄰苯二甲酰亞胺。

6、本專(zhuān)利技術(shù)合成路線(xiàn)如下：

7、

8、進(jìn)一步地，所述羥甲基鄰苯二甲酰亞胺與甲苯的質(zhì)量體積比為0.59kg:1l。

9、進(jìn)一步地，所述羥甲基鄰苯二甲酰亞胺、脫水劑、dmf的質(zhì)量比為355.2:20-60:1。

10、進(jìn)一步地，所述脫水劑為無(wú)水硫酸鈉、無(wú)水硫酸鎂、4-a分子篩中的一種。

11、本專(zhuān)利技術(shù)具有以下有益效果：本專(zhuān)利技術(shù)在正壓釜內(nèi)，再次利用產(chǎn)生的氯化氫氣體進(jìn)行羥甲基氯代，產(chǎn)生的水分使用脫水劑進(jìn)行吸水，充分再利用氯離子，降低一半的二氯亞砜單耗，并且尾氣中不再含有氯化氫氣體，不用再分別吸收二氧化硫和氯化氫氣體，能夠一次合格的得到亞硫酸水溶液，并且產(chǎn)生的二氧化硫氣體也能夠減量一半，大大減少了廢水的產(chǎn)生量，可有效降低尾氣分離系統(tǒng)處理難度。操作簡(jiǎn)單，低單耗，節(jié)能、環(huán)保，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

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【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

1.一種低單耗制備N(xiāo)-氯甲基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的低單耗制備N(xiāo)-氯甲基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于，所述羥甲基鄰苯二甲酰亞胺與甲苯的質(zhì)量體積比為0.59kg:1L。

3.如權(quán)利要求1所述的低單耗制備N(xiāo)-氯甲基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于，所述羥甲基鄰苯二甲酰亞胺、脫水劑、DMF的質(zhì)量比為355.2:20-60:1。

4.如權(quán)利要求1-3任一所述的低單耗制備N(xiāo)-氯甲基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于，所述脫水劑為無(wú)水硫酸鈉、無(wú)水硫酸鎂、4-A分子篩中的一種。

【技術(shù)特征摘要】

1.一種低單耗制備n-氯甲基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的低單耗制備n-氯甲基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于，所述羥甲基鄰苯二甲酰亞胺與甲苯的質(zhì)量體積比為0.59kg:1l。

3.如權(quán)利要求1所述的低單耗制備n...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：婁麗麗，郭剛，任吉建，孫亞南，王志慧，劉鵬，潘秋霞，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：山東匯海醫(yī)藥化工有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：

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