【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種菊粉副產糖漿連續化反應制備hmf(5-羥甲基糠醛)的方法。
技術介紹
1、菊粉生產過程中，在菊糖濃縮過程中會產生含有低聚果糖、果糖、蔗糖以及葡萄糖的糖漿，這種糖漿目前尚未找到適宜應用方法，部分廠家將該種糖漿濃縮直接銷售，而這部分糖漿組分較為復雜，且雖來自于菊芋，但菊糖含量較低，且含有較多的低聚果糖、葡萄糖、蔗糖以及果糖，難以當作食品添加劑使用，且該種糖漿濃縮過后，雖然延長了該種糖漿的保質期外，并無法增加該種糖漿的使用價值；另一部分廠家直接將該部分糖漿當作廢液處理，由于該部分糖漿含有糖，便于微生物繁衍，如果直接排放會對環境造成污染，如以廢液進行處理，會增加菊粉的生產成本。
技術實現思路
1、針對現有技術中存在的上述問題，本專利技術的目的在于提供一種菊粉副產糖漿的高值化利用方法，本專利技術將菊粉副產糖漿經過催化轉化，制備得到5-羥甲基糠醛(hmf)，進而制備其下游的生物基材料，一方面可以為菊粉副產糖漿開發出一條高值化利用的路線，另一方面也可以替代hmf生產所需要的單糖，降低hmf生產成本。
2、本專利技術公開了一種菊粉副產糖漿連續化反應制備hmf的方法，具體為：以菊粉副產糖漿為原料，加入水相與有機相雙相體系中，在路易斯酸及布朗斯特酸協同催化體系作用下，于連續式反應裝置中連續化反應制備hmf。
3、進一步地，本專利技術還限定了有機相包括但不限于1，4二氧六環、丙酮、四氫呋喃、異丙醇、乙酸乙酯、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇甲醚、n，n-二
4、進一步地，本專利技術還限定了路易斯酸包括氯化銅、氯化鎂、氯化鉻、氯化釩、氯化鐵、氯化鋁、氯化鈣、氯化鋰、氯化鎳中的一種或多種組合；布朗斯特酸包括但不限于硫酸、磷酸、鹽酸、硝酸、醋酸、檸檬酸、馬來酸、草酸、對甲苯磺酸中的一種或多種組合。
5、進一步地，本專利技術還限定了反應溫度為110℃-180℃，反應時間為0.5-12小時。
6、進一步地，本專利技術還限定了水相與有機相的速度比為1：1-1：15。
7、進一步地，本專利技術還限定了菊粉副產糖漿為以菊芋或菊苣生產菊粉流程中，濃縮菊糖產生的含有低聚果糖、菊糖、葡萄糖、蔗糖以及果糖的糖漿。
8、進一步地，本專利技術還限定了所述連續式反應裝置包括依次串聯連接的進料系統、混合系統、反應系統、冷卻系統、分離系統及收集系統，進料系統為兩路，一路進有機相，另一路進原料、催化劑混合水相，進料系統中的原料經輸送泵送入混合系統混合均勻后，進入反應系統反應，反應結束后反應液經分離系統分離，由收集系統收到得到hmf。
9、進一步地，本專利技術還限定了所述連續式反應裝置還包括沖洗系統，沖洗系統與進料系統并聯設置，用于反應結束后對反應器內部進行沖洗。
10、進一步地，本專利技術還限定了所述連續式反應裝置還包括在線監測系統，在線監測系統與分離系統并聯設置，對分離系統進口及出口的反應物料進行監測，對分離系統的分離效果進行分析。
11、更進一步地，本專利技術還限定了一種菊粉副產糖漿連續化反應制備hmf的方法，具體包括如下步驟：
12、1)混合：將菊粉副產糖漿、路易斯酸及布朗斯特酸、水混合均勻得到水相，與有機相分別由進料系統(1)的水相管路和有機相管路泵入混合系統(3)中混合均勻；
13、2)步驟1)的混合物料進入反應系統(4)中，于110℃-180℃下反應0.5-12小時，反應結束反應物料后進入冷卻系統(5)冷卻至室溫；
14、3)再將冷卻后的反應物料進入分離系統中，分層，水相直接排出，有機相進行旋蒸去除溶劑得到hmf粗產品，于收集系統中收集。
15、通過采用上述技術，與現有技術相比，本專利技術的有益效果如下：
16、1)本專利技術以菊粉副產的糖漿為原料，在連續式反應裝置中進行連續化反應，將菊粉副產糖漿轉化制備hmf，與常規5-羥甲基糠醛制備路線相比，原料更廉價，更適用于連續流動體系轉化的優勢；且菊粉副產的糖漿為非糧生物質來源，可避免生物基材料生產與人爭糧的問題；
17、2)本專利技術針對菊粉副產糖漿轉化過程對溫度較為敏感的問題，將間歇式反應改成連續式反應，通過反應過程中縮短升溫時間、反應結束后快速淬滅反應得到更高的5-羥甲基糠醛收率，即基于連續式反應器的使用，可獲得較短的升溫速率以及較短的淬滅時間，從而相較于間歇式反應器體現出更高效的轉化速率以及5-羥甲基糠醛的收率。
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1.一種菊粉副產糖漿連續化反應制備HMF的方法，其特征在于以菊粉副產糖漿為原料，加入水相與有機相雙相體系中，在路易斯酸及布朗斯特酸協同催化體系作用下，于連續式反應裝置中連續化反應制備HMF。
2.根據權利要求1所述的一種菊粉副產糖漿連續化反應制備HMF的方法，其特征在于有機相包括但不限于1，4二氧六環、丙酮、四氫呋喃、異丙醇、乙酸乙酯、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇甲醚、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜中的一種或多種組合。
3.根據權利要求1所述的一種菊粉副產糖漿連續化反應制備HMF的方法，其特征在于路易斯酸包括氯化銅、氯化鎂、氯化鉻、氯化釩、氯化鐵、氯化鋁、氯化鈣、氯化鋰、氯化鎳中的一種或多種組合；布朗斯特酸包括但不限于硫酸、磷酸、鹽酸、硝酸、醋酸、檸檬酸、馬來酸、草酸、對甲苯磺酸中的一種或多種組合。
4.根據權利要求1所述的一種菊粉副產糖漿連續化反應制備HMF的方法，其特征在于反應溫度為110℃-180℃，反應時間為0.5-12小時。
5.根據權利要求1所述的一種菊粉副產糖漿連續化反應制備HMF的方
6.根據權利要求1-5任一項所述的一種菊粉副產糖漿連續化反應制備HMF的方法，其特征在于菊粉副產糖漿為以菊芋或菊苣生產菊粉流程中，濃縮菊糖產生的含有低聚果糖、菊糖、葡萄糖、蔗糖以及果糖的糖漿。
7.根據權利要求1-5任一項所述的一種菊粉副產糖漿連續化反應制備HMF的方法，其特征在于所述連續式反應裝置包括依次串聯連接的進料系統(1)、混合系統(3)、反應系統(4)、冷卻系統(5)、分離系統(6)及收集系統(8)，進料系統(1)為兩路，一路進有機相，另一路進原料、催化劑混合水相，進料系統(1)中的原料經輸送泵送入混合系統(3)混合均勻后，進入反應系統(4)反應，反應結束后反應液經分離系統(6)分離，由收集系統(8)收到得到HMF。
8.根據權利要求7所述的一種菊粉副產糖漿連續化反應制備HMF的方法，其特征在于所述連續式反應裝置還包括沖洗系統(2)，沖洗系統(2)與進料系統(1)并聯設置，用于反應結束后對反應器內部進行沖洗。
9.根據權利要求7所述的一種菊粉副產糖漿連續化反應制備HMF的方法，其特征在于所述連續式反應裝置還包括在線監測系統(7)，在線監測系統(7)與分離系統(6)并聯設置，對分離系統(6)進口及出口的反應物料進行監測，對分離系統(6)的分離效果進行分析。
10.根據權利要求7所述的一種菊粉副產糖漿連續化反應制備HMF的方法，其特征在于包括如下步驟：
...【技術特征摘要】
1.一種菊粉副產糖漿連續化反應制備hmf的方法，其特征在于以菊粉副產糖漿為原料，加入水相與有機相雙相體系中，在路易斯酸及布朗斯特酸協同催化體系作用下，于連續式反應裝置中連續化反應制備hmf。
2.根據權利要求1所述的一種菊粉副產糖漿連續化反應制備hmf的方法，其特征在于有機相包括但不限于1，4二氧六環、丙酮、四氫呋喃、異丙醇、乙酸乙酯、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇甲醚、n，n-二甲基甲酰胺、n，n-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜中的一種或多種組合。
3.根據權利要求1所述的一種菊粉副產糖漿連續化反應制備hmf的方法，其特征在于路易斯酸包括氯化銅、氯化鎂、氯化鉻、氯化釩、氯化鐵、氯化鋁、氯化鈣、氯化鋰、氯化鎳中的一種或多種組合；布朗斯特酸包括但不限于硫酸、磷酸、鹽酸、硝酸、醋酸、檸檬酸、馬來酸、草酸、對甲苯磺酸中的一種或多種組合。
4.根據權利要求1所述的一種菊粉副產糖漿連續化反應制備hmf的方法，其特征在于反應溫度為110℃-180℃，反應時間為0.5-12小時。
5.根據權利要求1所述的一種菊粉副產糖漿連續化反應制備hmf的方法，其特征在于水相與有機相的進料速度比為1：1-1：15。
6.根據權利要求1-5任一項所述的一種菊粉副產糖漿連續化反應制備hmf的方法，其...
【專利技術屬性】
技術研發人員：夏至，張義斌，蔣志杰，張宇，
申請(專利權)人：中科國生杭州科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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