【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于文物保護材料領域，涉及一種用于文物加固的納米磷酸鈣低聚物及其制備方法和應用。
技術介紹
1、文物加固材料主要有機材料和無機材料兩大類。有機類材料，例如聚丙烯酸樹脂，粘結力強、對文物表面顏色影響小，是目前應用最為廣泛的文物加固材料。然而，隨著這種材料的廣泛應用，問題逐漸顯現：長時間后變黃、變脆甚至失效。這些問題是有機材料的固有缺點。相比之下，無機材料展現具有更好的耐老化特性和與壁畫的優良相容性，是當前文化遺產加固保護材料研究的方向及熱點。(j.colloid?interface?sci.2013,392,42-49.)。目前報道的無機文物加固材料有：堿土金屬納米氫氧化物(如納米氫氧化鈣、納米氫氧化鋇等)，磷酸鈣等(const.build.mater.,2024,431,136551)。其中堿土金屬納米氫氧化物是目前研究最多且部分已實現商業化的無機納米文物加固材料，然而，該類材料主要通過碳酸化實現對文物的加固(j.cult.herit.2021,50,25-42.)，過程緩慢(通常需1到兩周)。另外，存在加固強度不足的固有缺點。相比而言，磷酸鈣效果更優，因為其最終在文物中轉化為強度更高羥基磷灰石，可實現對文物的高強度加固。然而，目前磷酸鈣加固文物要么要求加固對象中有鈣源(如大理石)，要么直接在文物中引入有害鈣源(如氯化鈣)。總之，目前磷酸鈣加固文物目必須提供鈣源。
技術實現思路
1、要解決的技術問題
2、為了避免現有技術的不足之處，本專利技術提出一種用于文物加
3、技術方案
4、一種用于文物加固的納米磷酸鈣低聚物的制備方法，其特征在于步驟如下：
5、步驟1、配置氯化鈣乙醇溶液、精氨酸水溶液、磷酸的乙醇溶液：
6、將二水氯化鈣在乙醇中獲得氯化鈣的乙醇溶液a；
7、將精氨酸加入純凈水中配置為精氨酸水溶液b；
8、將磷酸溶液加入乙醇中配置磷酸的乙醇溶液c；
9、步驟2、納米磷酸鈣低聚物的制備：
10、步驟2.1：將精氨酸水溶液b逐滴加入氯化鈣的乙醇溶液a中得到含有精氨酸的氯化鈣溶液d；
11、步驟2.2：向含有精氨酸的氯化鈣溶液d中加入三乙胺得到含有三乙胺的溶液e；
12、步驟2.3：向含有三乙胺的溶液e中逐滴加入磷酸的乙醇溶液c攪拌；攪拌完畢后用乙醇溶液離心、洗滌后得到納米磷酸鈣低聚物。
13、所述氯化鈣的乙醇溶液a的配制比例為2.2-4.4克二水氯化鈣與50-100ml乙醇。
14、所述精氨酸水溶液b的配制比例為0.3-0.8g精氨酸與10ml純凈水。
15、所述磷酸的乙醇溶液c的配制比例為0.7ml-2.8ml磷酸溶液與10ml-40ml乙醇。
16、所述步驟2.1中精氨酸水溶液b與氯化鈣的乙醇溶液a混合時，每份的混合比例是將權利要求2和權利要求3的分量混合。
17、所述步驟2.2中加入的三乙胺為50ml-100ml。
18、所述步驟2.3中加入磷酸的乙醇溶液c時攪拌12-24h。
19、所述步驟2.3中每份混合時加入磷酸的乙醇溶液c為權利要求4的分量。
20、一種權利要求1～8任一項所述制備方法得到的納米磷酸鈣低聚物的應用，其特征在于：用于古代壁畫、石質文物的加固。
21、將納米磷酸鈣低聚物超聲分散于乙醇中獲得濃度為10-20mg/ml的納米磷酸鈣低聚物的乙醇溶液；將該溶液噴灑于古代壁畫、石質文物表面直至不在吸收，而后用脫脂棉擦除表面多余的溶液；而后將施加納米磷酸鈣低聚物的古代壁畫和石質文物放置于室溫，濕度為75％-90％的環境中48-60h。
22、有益效果
23、本專利技術提出的一種用于文物加固的納米磷酸鈣低聚物及其制備方法和應用，將配置氯化鈣的乙醇溶液，而后加入精氨酸，最后加入三乙胺向上述混合物中加入磷酸并攪拌12-24h即可畫的納米磷酸鈣低聚物，合成方法簡單、易于操作。更重要的是，該方法合成的納米磷酸鈣低聚物應用于文物加固無需提供額外鈣源，對加固對象是否含有鈣源亦沒有要求。施加于古代壁畫和石質文物后發現，本專利技術制備的納米磷酸鈣低聚物在二者的具有良好滲透性且在48-60h內轉變為相互聯接的結晶性較差的羥基磷灰石。
24、與現有技術相比，本專利技術提供的納米磷酸鈣低聚物制備方法簡便。在合成過程中精氨酸修飾于磷酸鈣表面從而使其分散于溶液后形成納米顆粒(50-300nm)而不團聚。在應用方面對加固的文物對象沒有要求必須含有鈣源，施加于古代壁畫、石質文物發現，本專利技術制備的納米磷酸鈣低聚物在壁畫和石質文物中的具有良好滲透性，可達厘米級，且在48-60h內轉變為相互聯接的膜，從而連接文物中疏松的機構而起到加固作用，該膜由結晶性較差的羥基磷灰石組成。加固強度測試表明，施加該材料的古代壁畫和石質文物硬度和表面粘結強度分別提高50％-80％和4-6倍，與傳統磷酸二氫銨、氯化鈣和磷酸二氫銨該方法加固的古代壁畫和石質文物相比，硬度和表面粘結強度相當，但磷酸二氫銨而言，需要選擇含有鈣源的文物對象，對氯化鈣和磷酸二氫銨而言，可溶液氯化鈣對文物具有潛在傷害，且時間過程需要依次施加氯化鈣和磷酸二氫銨，增加了對文物破壞的風險。另外，磷酸二氫銨、氯化鈣和磷酸二氫銨這兩種方法形成在文物中形成結晶性較好的片狀磷酸鈣，對未形成如本專利技術材料的連續膜狀羥基磷灰石，長期看對加固不利。本專利技術制備納米磷酸鈣在文物加固中極具應用前景。
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1.一種用于文物加固的納米磷酸鈣低聚物的制備方法，其特征在于步驟如下：
2.根據權利要求1所述用于文物加固的納米磷酸鈣低聚物的制備方法，其特征在于：所述氯化鈣的乙醇溶液A的配制比例為2.2-4.4克二水氯化鈣與50-100mL乙醇。
3.根據權利要求1所述用于文物加固的納米磷酸鈣低聚物的制備方法，其特征在于：所述精氨酸水溶液B的配制比例為0.3-0.8g精氨酸與10mL純凈水。
4.根據權利要求1所述用于文物加固的納米磷酸鈣低聚物的制備方法，其特征在于：所述磷酸的乙醇溶液C的配制比例為0.7mL-2.8mL磷酸溶液與10mL-40mL乙醇。
5.根據權利要求1所述用于文物加固的納米磷酸鈣低聚物的制備方法，其特征在于：所述步驟2.1中精氨酸水溶液B與氯化鈣的乙醇溶液A混合時，每份的混合比例是將權利要求2和權利要求3的分量混合。
6.根據權利要求1所述用于文物加固的納米磷酸鈣低聚物的制備方法，其特征在于：所述步驟2.2中加入的三乙胺為50mL-100mL。
7.根據權利要求1所述用于文物加固的納米磷酸鈣低聚物的制
8.根據權利要求1所述用于文物加固的納米磷酸鈣低聚物的制備方法，其特征在于：所述步驟2.3中每份混合時加入磷酸的乙醇溶液C為權利要求4的分量。
9.一種權利要求1～8任一項所述制備方法得到的納米磷酸鈣低聚物的應用，其特征在于：用于古代壁畫、石質文物的加固。
10.根據權利要求9所述應用，其特征在于：將納米磷酸鈣低聚物超聲分散于乙醇中獲得濃度為10-20mg/mL的納米磷酸鈣低聚物的乙醇溶液；將該溶液噴灑于古代壁畫、石質文物表面直至不在吸收，而后用脫脂棉擦除表面多余的溶液；而后將施加納米磷酸鈣低聚物的古代壁畫和石質文物放置于室溫，濕度為75％-90％的環境中48-60h。
...【技術特征摘要】
1.一種用于文物加固的納米磷酸鈣低聚物的制備方法，其特征在于步驟如下：
2.根據權利要求1所述用于文物加固的納米磷酸鈣低聚物的制備方法，其特征在于：所述氯化鈣的乙醇溶液a的配制比例為2.2-4.4克二水氯化鈣與50-100ml乙醇。
3.根據權利要求1所述用于文物加固的納米磷酸鈣低聚物的制備方法，其特征在于：所述精氨酸水溶液b的配制比例為0.3-0.8g精氨酸與10ml純凈水。
4.根據權利要求1所述用于文物加固的納米磷酸鈣低聚物的制備方法，其特征在于：所述磷酸的乙醇溶液c的配制比例為0.7ml-2.8ml磷酸溶液與10ml-40ml乙醇。
5.根據權利要求1所述用于文物加固的納米磷酸鈣低聚物的制備方法，其特征在于：所述步驟2.1中精氨酸水溶液b與氯化鈣的乙醇溶液a混合時，每份的混合比例是將權利要求2和權利要求3的分量混合。
6.根據權利要求1所述用于文物加固的納米磷酸鈣...
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