【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及隔熱瓦領域，尤其是涉及一種酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法。
技術介紹
1、隨著航天技術的進步，近年來對航天飛行器的研究日益升溫。從空天飛機到可重復使用運載器再到高超聲速飛行器，在穿越大氣層飛行時，由于飛行器表面與周圍空氣的摩擦作用及對前方空氣的壓縮作用，航天飛行器會承受劇烈的氣動加熱、高溫及結構熱應力，該復雜的飛行環境要求航天飛行器本身具有良好的隔熱性能，以保證航天飛行器內部系統穩定及人員安全。基于此，為保證航天飛行器的飛行安全性、飛行穩定性，其對于航天飛行器外表面的隔熱材料性能也提出了更高的要求。
2、現有技術中，航天飛行器外表面的隔熱材料一般為隔熱瓦，具有重量輕，隔熱性能好、耐受溫度高等優點。隔熱瓦的使用能夠控制、阻隔從航天飛行器表面傳遞到內部的熱量，由此在航天飛行器進行長時間飛行時，能夠有效保證航天飛行器外部結構穩定性及內部設備、人員的安全性。酚醛樹脂基隔熱材料是航天飛行器較為常用的一類復合隔熱材料，具有防火阻燃、耐燒蝕等優點，但酚醛樹脂基材料的脆性較大，在航天飛行器的飛行過程中承受沖擊或振動載荷時，易于發生脆性斷裂；且其高溫防護耐久性差，易于粉化失效。
3、為克服上述缺陷，現有技術通常采用有纖維骨架作為支撐材料，將纖維骨架材料與酚醛樹脂材料結合，進行復合隔熱瓦的制備。通過復合隔熱瓦中纖維骨架的支撐作用，同時配合酚醛樹脂材料的隔熱防護性能，實現較好的隔熱防護性能。但是，纖維骨架與酚醛樹脂材料的結合性能不佳，制備的隔熱瓦存在有熱應力問題，在隔熱瓦的快速變溫過程中易于產生裂紋或變形，整體性
4、可以看出，現有的酚醛氣凝膠復合隔熱瓦，無法在改善材料脆性，避免脆性斷裂，并提高高溫防護耐久性的同時，有效提高纖維骨架與酚醛樹脂材料的結合性能；無法有效降低隔熱瓦存在的熱應力問題，并進一步提高隔熱瓦的力學性能及隔熱性能。
技術實現思路
1、為解決現有技術中存在的技術問題，本專利技術提供一種酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，能夠在改善材料脆性，避免脆性斷裂，并提高高溫防護耐久性的同時，有效提高纖維骨架與酚醛樹脂材料的結合性能；有效降低隔熱瓦存在的熱應力問題，避免隔熱瓦在快速變溫過程中產生裂紋或變形，并進一步提高隔熱瓦的力學性能及隔熱性能。
2、為解決以上技術問題，本專利技術采取的技術方案如下：
3、一種酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，由以下步驟組成：制備外層成型體、制備改性增強纖維、制備復合成型體、制備浸漬液、浸漬定型。
4、所述制備外層成型體，由以下步驟組成：預改性、復合成型。
5、所述預改性的方法為，分別將納米碳化硅晶須、短切碳纖維置于等離子體處理裝置內，保持納米碳化硅晶須、短切碳纖維與等離子體處理裝置內放電中心的距離為12-15cm；采用氬氣完全置換等離子體處理裝置內的空氣，然后控制氬氣的通入速率為0.6-0.7l/min，等離子體處理頻率為3-4mhz，放電功率為300-400w，進行等離子體處理10-15min，分別制得預改性納米碳化硅晶須、預改性短切碳纖維。
6、所述預改性中，納米碳化硅晶須的直徑為100-120nm，長度為35-40μm；
7、短切碳纖維的直徑為450-500nm，長度為10-13mm。
8、所述復合成型的方法為，將納米輕質氧化鎂、氧化釔、十八烷基氯化鎂投入至氧化鋯溶膠中，超聲分散10-20min后，攪拌30-40min，制得溶膠涂層液；將預改性納米碳化硅晶須、預改性短切碳纖維投入至溶膠涂層液中，攪拌20-30min后，靜置浸漬2-3h，獲得混合漿料；將混合漿料導入至模具內，抽濾成型，并控制成型厚度為12-15mm，獲得成型坯體；然后將盛裝有成型坯體的模具置于真空干燥箱內，在真空度0.08-0.09mpa環境中，100-105℃干燥22-24h，脫模；然后轉入至焙燒爐內，以0.8-0.9℃/min的升溫速率，升溫至240-260℃，保溫焙燒70-90min，隨爐冷卻至室溫，制得外層成型體。
9、所述復合成型中，改性納米碳化硅晶須、預改性短切碳纖維、溶膠涂層液的重量比為3.5-4:1.2-1.5:35-40；
10、氧化鋯溶膠中氧氯化鋯的濃度為0.25-0.3mol/l；
11、納米輕質氧化鎂、氧化釔、十八烷基氯化鎂、氧化鋯溶膠的重量比為3.5-4:0.15-0.18:0.5-0.6:100；
12、納米輕質氧化鎂的平均粒徑為20-25nm。
13、所述制備改性增強纖維的方法為，將聚酰亞胺纖維投入至體積濃度為75-80%的乙醇溶液中，超聲分散10-20min后，振蕩升溫至45-50℃，保溫滴入硅烷偶聯劑a-171；控制硅烷偶聯劑a-171的滴加時間為40-60min；滴加完成后，繼續保溫處理4-5h后，分離出固體物，然后置于真空干燥箱內，在真空度0.08-0.09mpa環境中，75-80℃干燥至恒重，制得改性增強纖維。
14、所述制備改性增強纖維中，聚酰亞胺纖維、乙醇溶液、硅烷偶聯劑a-171的重量比為8-9:100:1.5-1.8；
15、聚酰亞胺纖維的直徑為6-7μm，長度為10-13mm。
16、所述制備復合成型體的方法為，將改性增強纖維鋪層至外層成型體上面，并控制鋪層厚度為8-10mm，鋪層完成后，形成改性增強纖維層；然后在改性增強纖維層上面繼續放置一外層成型體，獲得下層為外層成型體、中間層為改性增強纖維層，上層為外層成型體的具有三層夾心結構的預成型體；采用去離子水對預成型體進行浸潤后壓制，然后置于恒溫箱內，升溫至100-105℃，保溫10-12h，制得復合成型體。
17、所述制備浸漬液的方法為，將碳酸氫鈉、吐溫-80、納米硼化鉭投入至去離子水中，超聲分散10-20min后，攪拌30-40min；繼續加入酚醛樹脂，混合均勻后，繼續加入硅烷偶聯劑kh-550，攪拌20-30min，制得浸漬液。
18、所述制備浸漬液中，碳酸氫鈉、吐溫-80、納米硼化鉭、去離子水、酚醛樹脂、硅烷偶聯劑kh-550的重量比為1.2-1.3:0.8-0.9:7-7.5:50-55:100-110:16-17；
19、酚醛樹脂為分子量300-400的酚醛樹脂預聚體；
20、納米硼化鉭的粒徑為40-50nm。
21、所述浸漬定型的方法為，將復合成型體浸漬至2-2.5倍體積的浸漬液中，在真空度0.07-0.08mpa環境中，真空浸漬50-60min后，取出復合成型體并轉入至恒溫箱內，室溫靜置10-12h后，升溫至90-95℃，保溫靜置5-6h后；降溫至40-45℃，保溫靜置10-12h；然后轉入至焙燒爐內，在氬氣氣氛環境中，以3-3.5℃/min的升溫速率，升溫至420-450℃，保溫焙燒1.5-2h后，隨爐冷卻至室溫，制得酚醛氣凝膠復合隔熱瓦。
22、與現有技術相比，本發本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：制備外層成型體、制備改性增強纖維、制備復合成型體、制備浸漬液、浸漬定型；
2.根據權利要求1所述的酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，其特征在于，所述預改性中，保持納米碳化硅晶須或短切碳纖維與等離子體處理裝置內放電中心的距離為12-15cm；
3.根據權利要求1所述的酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，其特征在于，所述預改性中，納米碳化硅晶須的直徑為100-120nm，長度為35-40μm；
4.根據權利要求1所述的酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，其特征在于，所述復合成型中，改性納米碳化硅晶須、預改性短切碳纖維、溶膠涂層液的重量比為3.5-4:1.2-1.5:35-40；
5.根據權利要求1所述的酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，其特征在于，所述復合成型中，氧化鋯溶膠中氧氯化鋯的濃度為0.25-0.3mol/L；
6.根據權利要求1所述的酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，其特征在于，所述制備改性增強纖維的方法為，將聚酰亞胺纖維投入至乙醇溶液中，分散均勻后，升溫至45
7.根據權利要求1所述的酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，其特征在于，所述制備改性增強纖維中，乙醇溶液的體積濃度為75-80%；
8.根據權利要求1所述的酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，其特征在于，所述制備復合成型體中，控制改性增強纖維的鋪層厚度為8-10mm；
9.根據權利要求1所述的酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，其特征在于，所述制備浸漬液中，碳酸氫鈉、吐溫-80、納米硼化鉭、去離子水、酚醛樹脂、硅烷偶聯劑KH-550的重量比為1.2-1.3:0.8-0.9:7-7.5:50-55:100-110:16-17；
10.根據權利要求1所述的酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，其特征在于，所述浸漬定型中，復合成型體與浸漬液的體積比為1:2-2.5；
...【技術特征摘要】
1.一種酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：制備外層成型體、制備改性增強纖維、制備復合成型體、制備浸漬液、浸漬定型；
2.根據權利要求1所述的酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，其特征在于，所述預改性中，保持納米碳化硅晶須或短切碳纖維與等離子體處理裝置內放電中心的距離為12-15cm；
3.根據權利要求1所述的酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，其特征在于，所述預改性中，納米碳化硅晶須的直徑為100-120nm，長度為35-40μm；
4.根據權利要求1所述的酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，其特征在于，所述復合成型中，改性納米碳化硅晶須、預改性短切碳纖維、溶膠涂層液的重量比為3.5-4:1.2-1.5:35-40；
5.根據權利要求1所述的酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，其特征在于，所述復合成型中，氧化鋯溶膠中氧氯化鋯的濃度為0.25-0.3mol/l；
6.根據權利要求1所述的酚醛氣凝膠復合隔熱瓦的制備方法，其特征在于，所述制備改性增強纖維的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉紅花，王蒙蒙，李占峰，孫成功，李涵，崔唐茵，王光匯，王佳林，楊洋，劉蕓，田方，王浩然，張萍萍，劉佳，劉瑞祥，
申請(專利權)人：山東工業陶瓷研究設計院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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