【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及熒光陶瓷領(lǐng)域，具體涉及一種石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、發(fā)光二極管(led)是一種固態(tài)半導(dǎo)體器件，可以將電能轉(zhuǎn)化為可見(jiàn)光。作為第四代照明光源，它具有更好的節(jié)能性、更好的環(huán)保性、更高的發(fā)光率、更快的啟動(dòng)速度和更長(zhǎng)的使用壽命，因此被廣泛應(yīng)用于室內(nèi)外照明、裝飾照明、汽車照明和顯示照明等場(chǎng)合。商用led通常會(huì)使用藍(lán)色ingn?led芯片激發(fā)y3al5o12:ce3+(yag:ce)黃色熒光粉產(chǎn)生白光，但是yag:ce的發(fā)射光譜主要覆蓋波段為黃綠光，存在紅光波段缺失和青光波谷效應(yīng)的問(wèn)題，通過(guò)激發(fā)yag:ce得到的白光面臨著顯色性能較差(cri～60)、色溫偏高(＞6000k)的難題。可以通過(guò)激發(fā)紅光波段更充分的熒光轉(zhuǎn)化材料來(lái)解決上述問(wèn)題。
2、目前，白光led的封裝是將熒光粉分散在樹(shù)脂或硅膠中，隨著激發(fā)源和熒光轉(zhuǎn)化過(guò)程產(chǎn)生的熱量持續(xù)累積，造成發(fā)光器件在長(zhǎng)時(shí)間工作情況下老化，導(dǎo)致led器件壽命降低、效率變差。而熒光陶瓷以其優(yōu)異的熱導(dǎo)率、低熱猝滅、高功率密度以及高亮度等性能，成為固態(tài)照明中極具潛力的熒光轉(zhuǎn)換材料。但是目前紅色熒光陶瓷的技術(shù)仍不成熟。文獻(xiàn)(xinliu,heyu?zhou,zewang?hu,transparent?ce:gdyag?ceramic?color?converters?forhigh-brightness?white?leds?and?lds[j].optical?materials,2019,88:97-102.)中選擇用半徑更大的gd3+取代半徑較小的y3+，可
3、在以上專利和文獻(xiàn)中，普遍存在紅光陶瓷難以大規(guī)模制備或陶瓷熱穩(wěn)定性差的問(wèn)題，因此，探索具有優(yōu)異熱穩(wěn)定性和低成本的新型藍(lán)光可激發(fā)的橙紅色熒光陶瓷具有重要意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷及其制備方法，在本專利技術(shù)中選擇用半徑更大的sr2+、ba2+取代基質(zhì)中半徑較小的ca2+，隨著sr2+或ba2+摻雜量的增加，晶體晶格畸變也隨之增大，當(dāng)摻雜量過(guò)高時(shí)，會(huì)導(dǎo)致晶體結(jié)構(gòu)坍塌，形成非立方相。因此，我們選擇使用半徑較小的sc3+取代lu3+來(lái)平衡這種畸變。同時(shí)由于引入了sc3+，提高了結(jié)構(gòu)剛性，增加了陶瓷熱穩(wěn)定性。制備過(guò)程采用高溫固相反應(yīng)，可以大批量制備，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案如下：
3、一方面，本專利技術(shù)提供一種石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷，其化學(xué)式為(lu1-x-zcexscz)2ca(1-y)(sr,ba)ymg2si3o12，其中x為ce3+占據(jù)lu3+位的摩爾分?jǐn)?shù)，z為sc3+占據(jù)lu3+的摩爾分?jǐn)?shù)，y為sr2+或ba2+占據(jù)ca2+位的摩爾分?jǐn)?shù)，其中，0.001≤x≤0.01，0.4≤y≤0.8，1/4y≤z≤1/2y。
4、另一方面，本專利技術(shù)還提供上述石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷的制備方法，包括以下步驟：
5、(1)根據(jù)(lu1-x-zcexscz)2ca(1-y)(sr,ba)ymg2si3o12各元素的化學(xué)劑量比精確稱量lu2o3、ce2o3、sc2o3、cao、sro、bao、mgo、sio2作為原料粉體，加入原料粉體總質(zhì)量0.1～0.5wt％的al2o3作為燒結(jié)助劑，并加入無(wú)水乙醇作為溶劑；
6、(2)將步驟(1)稱量的原料置于球磨罐內(nèi)，進(jìn)行行星式球磨；
7、(3)將步驟(2)球磨得到的混合料漿置于干燥箱中干燥，再將干燥后的混合粉體過(guò)篩；
8、(4)將步驟(3)過(guò)篩后的粉體放入模具中干壓成型，再進(jìn)行冷等靜壓成型，得到素坯；
9、(5)將步驟(4)所得素坯進(jìn)行真空燒結(jié)，隨后在空氣中退火，再進(jìn)行雙面拋光處理，即得(lu1-x-zcexscz)2ca(1-y)(sr,ba)ymg2si3o12橙色熒光陶瓷。
10、優(yōu)選的，步驟(1)中所述原料粉體與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1:1～1:2。
11、優(yōu)選的，步驟(2)中所述球磨的轉(zhuǎn)速為180～220r/min，球磨時(shí)間為12～20h。
12、優(yōu)選的，步驟(3)中所述干燥的時(shí)間為5h～10h，干燥溫度為50℃～80℃。
13、優(yōu)選的，步驟(3)中所述過(guò)篩的篩網(wǎng)目數(shù)為50目～100目，過(guò)篩次數(shù)為1～3次。
14、優(yōu)選的，步驟(4)中所述冷等靜壓的保壓壓力為150～200mpa，保壓時(shí)間為200～400s。
15、優(yōu)選的，步驟(5)中所述真空燒結(jié)的溫度為1300℃～1500℃，保溫時(shí)間為8h～16h，燒結(jié)真空度不低于10-3pa，真空燒結(jié)階段的升溫速率為1～10℃/分鐘，燒結(jié)完畢后降溫速率為1～10℃/分鐘，
16、優(yōu)選的，步驟(5)中所述退火的溫度1150～1250℃，保溫時(shí)間10～15h。
17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有如下有益效果：
18、1.本專利技術(shù)選擇用大半徑的sr2+、ba2+取代基質(zhì)中的ca2+，同時(shí)用小半徑的sc3+取代lu3+來(lái)平衡引入sr2+、ba2+造成的晶格畸變，選擇用上述不同大小離子共取代得到的陶瓷，都可以形成穩(wěn)定的橙紅光發(fā)射，其峰值發(fā)射波長(zhǎng)在565～590nm，陶瓷色溫在2800～3500k。
19、2.本專利技術(shù)制備的熒光陶瓷的發(fā)光強(qiáng)度高，最高可以達(dá)到120lm/w的光效。
20、3.本專利技術(shù)中引入sc3+還增加了陶瓷晶體的結(jié)構(gòu)剛性，使得熒光陶瓷的熱穩(wěn)定性高，150℃下的發(fā)光強(qiáng)度可以達(dá)到室溫下的87％左右，適合大功率、高亮度、長(zhǎng)時(shí)間發(fā)光。
本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷，其特征在于，該熒光陶瓷的化學(xué)式為(Lu1-x-zCexScz)2Ca(1-y)(Sr,Ba)yMg2Si3O12，其中x為Ce3+占據(jù)Lu3+位的摩爾分?jǐn)?shù)，z為Sc3+占據(jù)Lu3+的摩爾分?jǐn)?shù)，y為Sr2+或Ba2+占據(jù)Ca2+位的摩爾分?jǐn)?shù)，其中，0.001≤x≤0.01，0.4≤y≤0.8，1/4y≤z≤1/2y。
2.一種權(quán)利要求1所述的石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述原料粉體與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1:1～1:2。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述球磨的轉(zhuǎn)速為180～220r/min，球磨時(shí)間為12～20h。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述干燥的時(shí)間為5h～10h，干燥溫度為50℃～80℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷的制備方法，其特征
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述冷等靜壓的保壓壓力為150～200Mpa，保壓時(shí)間為200～400s。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟（5）中所述真空燒結(jié)的溫度為1300℃～1500℃，保溫時(shí)間為8h～16h，燒結(jié)真空度不低于10-3Pa，真空燒結(jié)階段的升溫速率為1～10℃/分鐘，燒結(jié)完畢后降溫速率為1～10℃/分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟（5）中所述退火的溫度1150～1250℃，保溫時(shí)間10～15h。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷，其特征在于，該熒光陶瓷的化學(xué)式為(lu1-x-zcexscz)2ca(1-y)(sr,ba)ymg2si3o12，其中x為ce3+占據(jù)lu3+位的摩爾分?jǐn)?shù)，z為sc3+占據(jù)lu3+的摩爾分?jǐn)?shù)，y為sr2+或ba2+占據(jù)ca2+位的摩爾分?jǐn)?shù)，其中，0.001≤x≤0.01，0.4≤y≤0.8，1/4y≤z≤1/2y。
2.一種權(quán)利要求1所述的石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述原料粉體與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1:1～1:2。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述球磨的轉(zhuǎn)速為180～220r/min，球磨時(shí)間為12～20h。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石榴石硅酸鹽橙色熒光陶瓷的制備方法，其特...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張樂(lè)，李立偉，閔暢，陳航，王鵬，張辰睿，馬慶飛，王泓森，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江蘇師范大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
還沒(méi)有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。