【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)是一種提高具有相變性質(zhì)的釩氧化物低溫催化生長(zhǎng)石墨烯質(zhì)量的技術(shù)，具體涉及到采用濺射-氧化的方法制備釩氧化物薄膜以及低溫原位圖形化生長(zhǎng)石墨烯工藝，屬于材料制備技術(shù)和半導(dǎo)體光電集成領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
1、石墨烯的合成方法眾多，其中化學(xué)氣相沉積是最有前途的石墨烯生長(zhǎng)方法之一，它可以生產(chǎn)出大面積且相對(duì)高質(zhì)量的石墨烯薄膜。在大多數(shù)直接生長(zhǎng)方法中，使用金屬催化劑作為提高石墨烯質(zhì)量的主要方法，很容易導(dǎo)致主流半導(dǎo)體襯底的污染，這將影響器件的可靠性和性能。因此，開發(fā)非金屬催化劑低溫免轉(zhuǎn)移生長(zhǎng)石墨烯的工藝，對(duì)提升石墨烯器件制備技術(shù)，促進(jìn)石墨烯器件的廣泛應(yīng)用具有重要意義。利用釩氧化物的金屬-絕緣體相變特性(mit)可以在低溫條件下催化生長(zhǎng)石墨烯，生長(zhǎng)石墨烯完成之后，氧化釩可以作為犧牲層通過腐蝕工藝去除，也可作為絕緣層保留。在室溫下，氧化釩不會(huì)像金屬催化劑一樣引起石墨烯器件短路，有效解決了后續(xù)轉(zhuǎn)移和光刻步驟對(duì)石墨烯造成的損傷，對(duì)促進(jìn)直接生長(zhǎng)石墨烯的廣泛應(yīng)用具有重要意義。
2、目前，已用于催化生長(zhǎng)石墨烯的釩氧化物為濺射的v2o5薄膜，以v2o5為靶材，通過磁控濺射設(shè)備，在si/sio2襯底上沉積一層薄膜，這種方法操作簡(jiǎn)單，薄膜致密，但濺射得到的薄膜為非晶態(tài)或者多晶態(tài)，無明顯擇優(yōu)取向。催化層良好的表面形貌與晶格結(jié)構(gòu)直接影響著石墨烯的生長(zhǎng)，所以制備高質(zhì)量的催化層對(duì)生長(zhǎng)石墨烯至關(guān)重要。
3、立式冷壁pecvd爐可以實(shí)現(xiàn)低溫(400℃以下)生長(zhǎng)石墨烯，且相比管式爐，其生長(zhǎng)時(shí)間可以大大縮短。在生長(zhǎng)過程中ar作用是提供等離子體以及稀釋腔
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于優(yōu)化釩氧化物薄膜襯底質(zhì)量和生長(zhǎng)過程中氣體流量，進(jìn)而提高石墨烯質(zhì)量。提出利用v氧化成的v2o5薄膜作為石墨烯催化層，以及在生長(zhǎng)完石墨烯后，通入十倍流量的h2，利用h離子對(duì)石墨烯生長(zhǎng)缺陷和雜質(zhì)的刻蝕，實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯質(zhì)量的進(jìn)一步提升，最終可獲取均勻的大面積石墨烯薄膜。利用上述改進(jìn)技術(shù)低溫原位圖形化生長(zhǎng)石墨烯，具體包括以下步驟：
2、(1)清洗si/sio2襯底片，去除表面吸附的灰塵和油脂；
3、(2)用掩膜版對(duì)基片進(jìn)行光刻和顯影，露出預(yù)期圖案；
4、(3)用磁控濺射設(shè)備沉積金屬v，沉積金屬v的厚度根據(jù)需要和濺射設(shè)備的性能調(diào)節(jié)，保證薄膜致密即可，通常濺射3-10nm優(yōu)選5nm厚；
5、(4)剝離，得到圖形化的濺射金屬薄層；
6、(5)置入快速退火爐，通入o2，以300℃min-1升溫至400℃，保持10-20min優(yōu)選15min(具體氧化時(shí)長(zhǎng)與v濺射厚度相關(guān)，對(duì)于5nm厚的v對(duì)應(yīng)保持的時(shí)間為15min)，然后再以300℃min-1的速率降溫至100℃以下，將其取出，此時(shí)表面為v2o5薄膜；
7、(6)再將其放置于立式冷壁pecvd中，生長(zhǎng)石墨烯；以200℃min-1的升溫速率加熱到300℃，壓強(qiáng)10mbar，通入氣體ar：h2和ch4，其中ar：h2：ch4的流量比＝960：20：5，h2流量為20sccm；同時(shí)點(diǎn)燃等離子體(80w，15khz)，生長(zhǎng)5min，然后關(guān)閉ch4，將h2流量升高到200sccm，在此大h2流量下保持12min，再關(guān)閉等離子體，然后以300℃min-1的降溫速率冷卻至100℃，關(guān)閉h2，關(guān)閉ar；
8、(7)生長(zhǎng)結(jié)束后，待機(jī)器冷卻至100℃以下打開腔室，取出樣片，得到具有圖形化的石墨烯。
9、本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)
10、本專利技術(shù)的重點(diǎn)是利用v氧化制備的v2o5作為催化層，而不是采用直接濺射的v2o5，以及在石墨烯生長(zhǎng)后增加了大h2流量退火的步驟，這樣做的優(yōu)點(diǎn)是：
11、1)v氧化制備v2o5，成膜均勻連續(xù)，表面粗糙度較小，且晶面在(001)方向具有明顯的擇優(yōu)取向，提升了v2o5薄膜的單晶化程度，良好的表面形貌與晶格結(jié)構(gòu)對(duì)高質(zhì)量石墨烯的生長(zhǎng)至關(guān)重要；
12、2)生長(zhǎng)結(jié)束后，在大h2流量下退火，h離子通過與石墨烯中的懸掛鍵或缺陷反應(yīng)，修復(fù)或消除這些缺陷，進(jìn)一步優(yōu)化了石墨烯質(zhì)量，得到了均勻且大面積的石墨烯薄膜；
13、3)利用兩種改進(jìn)手段實(shí)現(xiàn)了更低溫(300℃)制備石墨烯，比之前400℃生長(zhǎng)工藝降低了100℃；
14、4)基于本專利技術(shù)，為優(yōu)化釩氧化物以及相變材料催化生長(zhǎng)石墨烯提供了新方法，給其他非金屬材料作為催化劑提供了更多可能。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種提高釩氧化物低溫催化生長(zhǎng)石墨烯質(zhì)量的方法，其特征在于，利用V氧化成的V2O5薄膜作為石墨烯催化層，以及在生長(zhǎng)完石墨烯后，通入大流量H2，利用H離子對(duì)石墨烯生長(zhǎng)缺陷和雜質(zhì)的刻蝕，實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯質(zhì)量的進(jìn)一步提升，最終可得到均勻的大面積石墨烯薄膜；
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，V2O5薄膜催化層不再使用以V2O5為靶材濺射的方法制備，而使用以V為靶材，濺射-氧化兩步法制備V2O5薄膜，這種方法制備的薄膜成膜均勻連續(xù)，表面粗糙度較小，且晶面在(001)方向具有明顯的擇優(yōu)取向，提升了V2O5薄膜的單晶化程度，良好的表面形貌與晶格結(jié)構(gòu)對(duì)高質(zhì)量石墨烯的生長(zhǎng)至關(guān)重要。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，生長(zhǎng)石墨烯后通入大流量H2可以有效刻蝕石墨烯表面雜質(zhì)和缺陷，進(jìn)一步優(yōu)化了石墨烯質(zhì)量，得到均勻且大面積的石墨烯薄膜。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在更低溫度下300℃生長(zhǎng)石墨烯。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，D峰與G峰的峰強(qiáng)比值ID/IG為0.71。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種提高釩氧化物低溫催化生長(zhǎng)石墨烯質(zhì)量的方法，其特征在于，利用v氧化成的v2o5薄膜作為石墨烯催化層，以及在生長(zhǎng)完石墨烯后，通入大流量h2，利用h離子對(duì)石墨烯生長(zhǎng)缺陷和雜質(zhì)的刻蝕，實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯質(zhì)量的進(jìn)一步提升，最終可得到均勻的大面積石墨烯薄膜；
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，v2o5薄膜催化層不再使用以v2o5為靶材濺射的方法制備，而使用以v為靶材，濺射-氧化兩步法制備v2o5薄膜，這種方法制備的薄膜成膜均勻連續(xù)，表面粗糙度較小，且晶面在(0...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：趙宇辰，鄧軍，于雪彥，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：北京工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
還沒有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。