【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及玻璃陶瓷制備，具體涉及一種高硬度高結晶度透明玻璃陶瓷及其制備方法。
技術介紹
1、玻璃陶瓷作為一種重要的材料，具有優異的機械性能、高耐熱性、優良的化學穩定性、良好的光學性能、設計靈活等優點。其中尖晶石系玻璃陶瓷是一類具有優異光學和力學性能的材料，在平板顯示器、光伏基板、高溫光學窗口、激光器、醫療等領域具有廣闊應用前景。玻璃陶瓷因析出晶體的尺寸不均勻、折射率差異大、析出晶體形態都會對微晶玻璃透過率產生影響，因此調整原料配方和比例，改進燒結工藝及制度，使用適當的摻雜劑促進晶粒大小均衡，晶粒分布均勻，提升玻璃陶瓷的透明度及力學性能。
2、目前已有大量文獻對尖晶石體系的玻璃陶瓷進行了研究，以期實現對熒光陶瓷進行發光調控。文獻(zno-al2o3-sio2?glass?ceramics:influence?of?composition?oncrystal?phases,crystallite?size?and?appearance，2021，120481)晶粒尺寸達到納米級別。但是會有zn2sio4、zn2ti3o8等其他相出現，晶相間折射率差異大，導致制成的玻璃陶瓷不透明，且未對玻璃陶瓷硬度進行探索。文獻(crystallization?behavior?and?propertiesof?zno-mgo-al2o3-sio2?transparent?glass-ceramics?with?sno2?and?zro2?asnucleating?agents，2024，23150-23056)以zro2和sno2為
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供一種高硬度高結晶度透明玻璃陶瓷的制備方法。
2、為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：一種高硬度高結晶度透明玻璃陶瓷的制備方法，包括以下步驟：
3、(1)稱量玻璃粉原料，對玻璃粉進行研磨0.5～2h后，加入到鉑銠坩堝中，在1500～1750℃熔制2～4h，得到玻璃液；其中所述玻璃粉原料由以下質量百分比的組分組成：zno?0～12wt％、mgo?6～18wt％、al2o3?22～35wt％、sio2?40～50wt％、sb2o3?1～3wt％、成核劑0.5～9wt％；
4、(2)將玻璃液傾倒于預熱銅模中，得到透明玻璃塊；
5、(3)將玻璃塊退火，得到前驅體玻璃，并對前驅體玻璃進行切割拋光，玻璃厚度為2mm；
6、(4)將前驅體玻璃置于電極片之間，先在700～900℃的核化溫度下保溫1～10h，再在900～1150℃的晶化溫度下保溫2～8h，冷卻至室溫后取出，制備得到透明玻璃陶瓷。
7、優選的，步驟(1)中，升降爐升溫速率為5～20℃/min。
8、優選的，步驟(1)中成核劑選自p2o5、zro2、tio2、eu2o3、ceo2中的一種或多種。
9、優選的，步驟(2)中，預熱銅模預熱溫度為300～600℃。
10、優選的，步驟(4)中，所述玻璃在500～800℃空氣退火4～10h。
11、優選的，步驟(4)中，所述玻璃放置在電極片陰陽兩極之間，電場強度為300～1000v/cm，爐內溫度升高到結晶溫度時，接通電源并保持在目標電場強度，直到結晶時間終止。
12、優選的，步驟(4)還包括對晶化后的玻璃陶瓷進行銑磨拋光，玻璃陶瓷厚度為1.5mm。
13、玻璃陶瓷中殘余的玻璃可以起到晶粒連接的作用，合理控制殘余玻璃的含量可以起到提升玻璃陶瓷硬度作用，同時在結晶過程中，隨著晶化率的提升，殘余玻璃中堿土金屬離子含量減少，從而提升殘余玻璃的黏度，提高晶粒之間的連接作用，提升玻璃陶瓷的硬度。適量成核劑添加有利于晶核均勻形成，從而提高晶粒的均勻性。在玻璃晶化的過程中，玻璃兩端施加電場，有利于細化晶粒，從而提高玻璃陶瓷的透過率。
14、另一方面，本專利技術還提供由上述制備方法制得的高硬度高結晶度透明玻璃陶瓷。所述玻璃陶瓷主要包括鋅鋁尖晶石和鎂鋁尖晶石，以及起到連接作用的殘余玻璃相。
15、所述的玻璃陶瓷顆粒尺寸為20～100nm，晶相之間組成致密結構，成核劑的添加可以有效地降低玻璃的熔化溫度和結晶溫度，利于晶相的形成，能提高玻璃的穩定性。在可見光范圍內是透明的，1.5mm厚的玻璃陶瓷在800nm波長光的透過率≥86.5％。成核劑提供了額外的成核點，使得在玻璃熔體冷卻過程中更容易形成晶核，還可以控制最終玻璃陶瓷中的晶粒大小和分布。
16、與現有技術相比，本專利技術具有如下有益效果：
17、(1)本專利技術所制備的透明玻璃陶瓷，通過兩步結晶方式，通過對結晶時間和溫度的控制實現可控結晶。成核劑提供了額外的成核點，通過調控晶化條件可以控制晶粒大小和均勻性，增強材料的力學性能。玻璃陶瓷結晶度≥85％；
18、(2)本專利技術提供的玻璃在晶化過程中，對玻璃施加電場，有利于尖晶石相的生成，并且生成的晶粒小且均勻，因此玻璃陶瓷具有良好的光學質量與透過率，厚度為1.5mm玻璃陶瓷在800nm處透過率≥86.5％。殘余的玻璃相中zn2+，mg2+減少，殘余玻璃黏度增加，有利于玻璃陶瓷力學性能的提升；
19、(3)基于成熟的玻璃成型技術，對前驅體玻璃進行熱處理后能獲得透明玻璃陶瓷，工藝簡單、高效、結晶度高，且通過此方法可以實現大尺寸透明玻璃陶瓷的制備。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種高硬度高結晶度透明玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種高硬度高結晶度透明玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，升降爐升溫速率為5～20℃/min。
3.根據權利要求1所述的一種高硬度高結晶度透明玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中成核劑選自P2O5、ZrO2、TiO2、Eu2O3、CeO2中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的一種高硬度高結晶度透明玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，預熱銅模預熱溫度為300～600℃。
5.根據權利要求1所述的一種高硬度高結晶度透明玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述玻璃在500～800℃空氣退火4～10h。
6.根據權利要求1所述的一種高硬度高結晶度透明玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述玻璃放置在電極片陰陽兩極之間，電場強度為300～1000V/cm，爐內溫度升高到結晶溫度時，接通電源并保持在目標電場強度，直到結晶時間終止。
7.根據權利要求1所述的一種高硬度高結晶度
8.一種由權利要求1至7任一項所述制備方法制得的高硬度高結晶度透明玻璃陶瓷。
...【技術特征摘要】
1.一種高硬度高結晶度透明玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種高硬度高結晶度透明玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，升降爐升溫速率為5～20℃/min。
3.根據權利要求1所述的一種高硬度高結晶度透明玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中成核劑選自p2o5、zro2、tio2、eu2o3、ceo2中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的一種高硬度高結晶度透明玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，預熱銅模預熱溫度為300～600℃。
5.根據權利要求1所述的一種高硬度高結晶度透明玻...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張樂，陳旭，周春鳴，陳航，霍子祥，康健，陳浩，
申請(專利權)人：江蘇師范大學，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。