【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化學檢測，具體涉及一種氫化環烯烴聚合物加氫轉化率的測試方法及其應用。
技術介紹
1、環烯烴聚合物（cop）是具有環狀烯烴結構的非晶性透明高分子材料，擁有透明度高、尺寸穩定性好、吸水率低、氣密性優、耐化學腐蝕、耐熱、易加工成型等優點，可替代玻璃材料使用，被廣泛用于制作各類鏡頭、偏光片、光學薄膜，醫用包材等高端
2、為了使cop達到高透明性等光學特性，耐熱黃變性、高溫下尺寸等穩定性特性，需要對環狀烯烴開環聚合物進行氫化，加氫轉化率直接體現氫化程度。
3、現有技術下檢測加氫轉化率的方法主要用儀器高溫核磁完成。例如cn106103535a中，四環十二碳烯系開環聚合物的氫化反應中氫化率基于1h-nmr測定求出，四環十二碳烯系開環聚合物氫化物的內消旋二聯體與外消旋二聯體的比例使用鄰二氯苯-d4/三氯苯混合溶劑作為測定溶劑，在210℃下進行13c-nmr測定，基于來自內消旋二聯體的51.40?ppm的信號與來自外消旋二聯體的51.53?ppm的信號的強度比。又例如cn106687500a中，環狀烯烴開環聚合物氫化物來自四環十二碳烯的重復單元的間同二單元組的比例，根據以氘代鄰二氯苯作為溶劑測定的13c-nmr譜中的來自間同二單元組的信號（51.7?ppm）和來自全同二單元組的信號（51.6?ppm）的強度比計算而求得。
4、高溫核磁的優點在于可以獲取兩種單體的共聚比例或聚合物微觀結構的分析，但是該儀器價值昂貴，且維護成本極高，樣品的檢測和譜圖分析周期長，儀器檢出上限較高，導致工業生產中
5、因此，為了滿足高效、準確和低成本的檢測需求，急需開發一種氫化環烯烴聚合物加氫轉化率的測試方法。
技術實現思路
1、針對現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種氫化環烯烴聚合物加氫轉化率的測試方法及其應用，所述測試方法通過簡單的滴定和計算即可快速獲取待測氫化環烯烴聚合物的加氫轉化率，且適用范圍廣，測試結果準確度和精度高，測試周期短且成本較低，應用于環烯烴聚合物工業生產的中間品檢測或產品檢測中，有助于提高工業產品的監測效率，保證工業產品的質量穩定。
2、為達此目的，本專利技術采用以下技術方案：
3、第一方面，本專利技術提供一種氫化環烯烴聚合物加氫轉化率的測試方法，所述測試方法包括如下步驟：
4、（1）稱取待測氫化環烯烴聚合物于碘量瓶中，先加入溶劑進行溶解，再加入br2標準溶液和過量的鹽酸，再加入助溶劑在密封的條件下進行攪拌，最后加入過量的碘化鉀在暗處進行攪拌，得到待測溶液，作為實驗組；
5、（2）另取一碘量瓶，先依次加入與實驗組等量的溶劑、br2標準溶液和鹽酸，再加入與實驗組等量的助溶劑在密封的條件下進行攪拌，最后再加入與實驗組等量的碘化鉀在暗處進行攪拌，作為空白組；
6、（3）采用na2s2o3標準溶液對實驗組和空白組分別進行滴定，當碘量瓶中溶液的顏色變淺時滴加顯色指示劑，繼續采用na2s2o3標準溶液滴定至終點無色，分別記錄滴定實驗組所用na2s2o3標準溶液的體積，以及滴定空白組所用na2s2o3標準溶液的體積；
7、（4）按照如下式ｉ計算得到所述待測氫化環烯烴聚合物的加氫轉化率；
8、加氫轉化率（%）=<mfrac><mrow><mfrac><mi>m</mi><mi>m</mi></mfrac></mfenced><mi>-</mi><mi>[</mi><mfrac><mi>v0-v1</mi></mfenced><mn>1000</mn></mfrac><mi>×c×</mi><mfrac><mn>1</mn><mn>2</mn></mfrac><mi>]</mi></mrow><mrow><mi>(</mi><mfrac><mi>m</mi><mi>m</mi></mfrac><mi>）</mi></mrow></mfrac><mi>×100%</mi>?式ｉ；
9、式ｉ中，m為待測氫化環烯烴聚合物的質量，單位為g；
10、m為制備待測氫化環烯烴聚合物所用環烯烴單體的平均摩爾質量，單位為g/mol；
11、v0為滴定空白組所用na2s2o3標準溶液的體積，單位為ml；
12、v1為滴定實驗組所用na2s2o3標準溶液的體積，單位為ml；
13、c為na2s2o3標準溶液的摩爾濃度，單位為mol/l。
14、其中，m為制備待測氫化環烯烴聚合物所用環烯烴單體的平均摩爾質量，具體可通過如下方法計算得到：
15、設制備所述待測氫化環烯烴聚合物所用環烯烴單體的物質的量分別為n1、n2、……、nk，單位均為mol，且它們的摩爾質量分別為m1、m2、……mk，單位均為g/mol，則平均摩爾分數m=(n1×m1+n2×m2+……+nk×mk)/(n1+?n2+……+nk），單位為g/mol。
16、由上述內容可知，本專利技術提供的氫化環烯烴聚合物加氫轉化率的測試方法在整個測試過程中無需復雜的儀器和設備，僅采用滴定并經過簡單的計算即可獲取待測氫化環烯烴聚合物的加氫轉化率，且適用于加氫轉化率為0%~100%的氫化環烯烴聚合物，適用范圍廣，同時還具有測試結果準確度高、精度高，測試周期短和測試成本低等特點，可廣泛應用于環烯烴聚合物工業生產過程中的中間品檢測和產品檢測，有助于提高產品的監測效率，保證產品的質量穩定。優選地，步驟（1）所述待測氫化環烯烴聚合物由環烯烴單體通過開環異位聚合，并經加氫處理后得到。
17、在本專利技術中，對所述開環異位聚合的方法以及加氫處理的方法沒有特殊要求，采用按照本領域常用的方法制備所得氫化環烯烴聚合物均可采用本專利技術提供的測試方法測試加氫轉化率。
18、在本專利技術中，對所述環烯烴單體的種類不做特殊要求，現有能夠用于制備環烯烴聚合物的環烯烴單體均可；示例性地，所述環烯烴單體包括降冰片烯、乙叉降冰片烯、四環十二碳烯、環戊烯或環戊二烯中的任意一種或至少兩種的組合。
19、優選地，以步驟（1）所述待測氫化環烯烴聚合物的質量為1g計，步驟（1）所述溶劑的用量為8g~500g，例如8g、10g、50g、100g、150g、200g、250g、300g、350g、400g、45本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種氫化環烯烴聚合物加氫轉化率的測試方法，其特征在于，所述測試方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，步驟（1）所述待測氫化環烯烴聚合物由環烯烴單體通過開環異位聚合，并經加氫處理后得到；
3.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，以步驟（1）所述待測氫化環烯烴聚合物的質量為1g計，步驟（1）所述溶劑的用量為8g~500g。
4.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，步驟（1）所述溶劑包括脂肪烴和/或芳香族化合物。
5.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，步驟（1）所述溶解的溫度為40℃~60℃，時間為5min~60min。
6.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，以步驟（1）所述待測氫化環烯烴聚合物的質量為1g計，所述Br2標準溶液的用量為0.0001mol~0.02mol。
7.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，以步驟（1）所述待測氫化環烯烴聚合物的質量為1g計，所述助溶劑的用量為0.02g~10g。
8.根據權利要求1所述的測試方法，其
9.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，步驟（1）所述加入助溶劑在密封的條件下進行攪拌以及步驟（2）所述再加入與實驗組等量的助溶劑在密封的條件下進行攪拌的溫度均為15℃~25℃，時間均為30min~120min；
10.一種氫化環烯烴聚合物加氫轉化率的測試方法的應用，其特征在于，所述應用包括將如權利要求1~9任一項所述的測試方法應用于環烯烴聚合物工業生產的中間品檢測或產品檢測中。
...【技術特征摘要】
1.一種氫化環烯烴聚合物加氫轉化率的測試方法，其特征在于，所述測試方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，步驟（1）所述待測氫化環烯烴聚合物由環烯烴單體通過開環異位聚合，并經加氫處理后得到；
3.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，以步驟（1）所述待測氫化環烯烴聚合物的質量為1g計，步驟（1）所述溶劑的用量為8g~500g。
4.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，步驟（1）所述溶劑包括脂肪烴和/或芳香族化合物。
5.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，步驟（1）所述溶解的溫度為40℃~60℃，時間為5min~60min。
6.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，以步驟（1）所述待測氫化環烯烴聚合物的質量為1g計，所述br2標準溶液的用量為0.0001mol~0.02mol。
7.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，以步驟（1）所述待測氫化環烯烴聚合物的質量為1g計，所述助溶劑的用量為0.02g~10g。
8.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，步驟（1）所述助溶劑包括脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-7、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-9、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-15、...
【專利技術屬性】
技術研發人員：郭松，杜柑宏，劉宜城，王果，
申請(專利權)人：拓烯科技衢州有限公司，
類型：發明
國別省市：
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