【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及滲透膜制備領(lǐng)域，具體公開了一種用于高效油氣分離滲透膜及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、變壓器是電力系統(tǒng)的重要運(yùn)行設(shè)備之一，其正常運(yùn)行與否對(duì)電網(wǎng)安全運(yùn)行影響極大。變壓器內(nèi)的絕緣油在熱、電的作用下分解產(chǎn)生h2、co、co2、ch4、c2h2、c2h4、c2h6等7種標(biāo)志性氣體，并且溶解于絕緣油中。當(dāng)存在潛伏性過(guò)熱或放電故障時(shí)，則會(huì)加快產(chǎn)生上述氣體。通過(guò)檢測(cè)絕緣油中溶解氣體的含量，則可以及時(shí)分析變壓器的故障種類和程度。油氣分離是變壓器油中溶解氣體分析過(guò)程中的重要步驟，滲透膜脫氣法是目前油氣分離最常用的方法之一。
2、膜材料是影響氣體分離膜性能最關(guān)鍵的因素，理想的氣體分離膜應(yīng)具備優(yōu)良的熱化學(xué)穩(wěn)定性、較高的機(jī)械強(qiáng)度和較好的滲透選擇能力等特點(diǎn)，更為常用的膜材料是有機(jī)高分子聚合物膜，例如聚氯乙烯、聚偏氟乙烯和聚醚嵌段酰胺等聚合物膜。
3、申請(qǐng)?zhí)枮?02310297489.2的專利技術(shù)專利公開了一種用于變壓器在線檢測(cè)用的油氣分離膜及其制備方法，包括：步驟一、將液態(tài)氟硅橡膠平鋪于平板上，固化形成薄膜；步驟二、將hyflonad60與全氟聚醚導(dǎo)熱液混合分散均勻，加入α相納米氧化鋁粉，分散均勻，得到鑄膜溶液；步驟三、將鑄膜溶液涂覆于薄膜上，靜置，蓋上壓板，于干燥箱內(nèi)升溫至180～220℃，恒溫3～10h；步驟四、于高壓下靜置，達(dá)到24～48h時(shí)，再次置于預(yù)熱好的干燥箱內(nèi)恒溫6～12h，冷卻即得。該專利技術(shù)的制備方法條件溫和，制備得到的油氣分離膜的機(jī)械強(qiáng)度高，達(dá)到油氣分離的時(shí)間短。該專利技術(shù)公開的油氣分離膜的油氣
4、然而，其公開的油氣分離膜的主體成分氟硅橡膠不耐熱空氣老化，穩(wěn)定性和耐用性不足，且該油氣分離膜的氣體分離能力仍有進(jìn)一步提高的空間。同時(shí)現(xiàn)有的滲透膜材料還存在透氣效率低、機(jī)械性能不高等問題，直接導(dǎo)致氣體分析的持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)、效率低，以及滲透膜長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行破裂漏油等問題。在變壓器油中溶解氣體分析的油氣分離環(huán)節(jié)急需透氣及機(jī)械性能更優(yōu)的脫氣膜。
5、針對(duì)于此，本專利技術(shù)公開一種用于高效油氣分離的滲透膜顯得尤為重要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本專利技術(shù)公開了一種用于高效油氣分離的滲透膜及其制備方法和應(yīng)用。本專利技術(shù)公開的滲透膜可以用于變壓器油中溶解氣體分析，其可實(shí)現(xiàn)油氣高效分離，且透氣性能、機(jī)械強(qiáng)度均得到了顯著提高。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案如下：
3、本專利技術(shù)一方面提供了一種用于高效油氣分離的滲透膜的制備方法，包含以下步驟：
4、(1)一次改性聚四氟乙烯的制備：將聚四氟乙烯經(jīng)等離子體預(yù)處理，即得一次改性聚四氟乙烯；
5、(2)二次改性聚四氟乙烯的制備：將一次改性聚四氟乙烯和有機(jī)溶劑混合，加入接枝改性劑、交聯(lián)劑和引發(fā)劑，升溫至50～70℃，反應(yīng)2～5h，經(jīng)洗滌干燥，即得二次改性聚四氟乙烯；
6、(3)滲透膜的制備：在反應(yīng)器中加入二次改性聚四氟乙烯和有機(jī)溶劑，攪拌混合1～3h，再加入改性氣相二氧化硅，攪拌混合2～4h，得混合液，將混合液置于烘箱中經(jīng)脫泡，再在干燥光滑的基片上旋涂成膜，在室溫下干燥，即得所述滲透膜。
7、優(yōu)選地，步驟(3)中，所述旋涂成膜為在200～800r/min轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)的同時(shí)進(jìn)行滴膠，完成后，將轉(zhuǎn)速升至1000～2000r/min進(jìn)行旋轉(zhuǎn)30s～1min。
8、在本專利技術(shù)的一些實(shí)施方案中，步驟(1)中，所述等離子體預(yù)處理為設(shè)定放電間距為8mm，放電功率為10000hz，電壓為30～50v，電流為1～3a，處理2～10min。
9、在本專利技術(shù)的一些實(shí)施方案中，步驟(2)中，所述接枝改性劑為聚硅氮烷。
10、在本專利技術(shù)的一些實(shí)施方案中，步驟(2)中，所述一次改性聚四氟乙烯和接枝改性劑的質(zhì)量比為10：(2～3)。
11、優(yōu)選地，步驟(2)中，所述一次改性聚四氟乙烯和接枝改性劑的質(zhì)量比為10：2.5。
12、在本專利技術(shù)的一些實(shí)施方案中，步驟(3)中，所述改性氣相二氧化硅的加入量為二次改性聚四氟乙烯的質(zhì)量的0.3～1％。
13、優(yōu)選地，步驟(3)中，所述改性氣相二氧化硅的加入量為二次改性聚四氟乙烯的質(zhì)量的0.6％。
14、在本專利技術(shù)的一些實(shí)施方案中，所述改性氣相二氧化硅的制備步驟如下：
15、1)在反應(yīng)器中加入水、乙醇和改性劑，調(diào)節(jié)ph為5～7，攪拌20～30min，再加入氣相二氧化硅，室溫下攪拌1～3h，經(jīng)離心、洗滌和干燥，得預(yù)處理氣相二氧化硅；
16、2)在反應(yīng)器中加入氣相二氧化硅和步驟1)的預(yù)處理氣相二氧化硅，攪拌混合即得改性氣相二氧化硅。
17、在本專利技術(shù)的一些實(shí)施方案中，步驟1)中，所述改性劑為kh-570和六甲基二硅氮烷的復(fù)合。
18、優(yōu)選地，步驟1)中，所述kh-570和六甲基二硅氮烷的質(zhì)量比為(1～3):1。
19、進(jìn)一步優(yōu)選地，步驟1)中，所述kh-570和六甲基二硅氮烷的質(zhì)量比為2:1。
20、在本專利技術(shù)的一些實(shí)施方案中，步驟1)中，所述改性劑和氣相二氧化硅的質(zhì)量比為(1～1.5):1。
21、優(yōu)選地，步驟1)中，所述改性劑和氣相二氧化硅的質(zhì)量比為1.3:1。
22、在本專利技術(shù)的一些實(shí)施方案中，步驟2)中，所述氣相二氧化硅和預(yù)處理氣相二氧化硅的質(zhì)量比為1：(0.5～1)。
23、優(yōu)選地，步驟2)中，所述氣相二氧化硅和預(yù)處理氣相二氧化硅的質(zhì)量比為1：0.75。
24、優(yōu)選地，步驟2)中，所述氣相二氧化硅的平均粒徑為100～300nm。
25、進(jìn)一步優(yōu)選地，步驟2)中，所述氣相二氧化硅的平均粒徑為200nm。
26、在眾多聚合物中，聚四氟乙烯的綜合性強(qiáng)，是制備高性能滲透膜理想有機(jī)基材，然而其熱膨脹率高、遇到過(guò)熱環(huán)境時(shí)耐性差，遇熱后，其纖維-結(jié)點(diǎn)結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生收縮，導(dǎo)致滲透膜綜合性能下降，應(yīng)用于變壓器診斷分析做滲透膜時(shí)耐疲勞強(qiáng)度明顯不足，易失效。
27、本專利技術(shù)則首先對(duì)聚四氟乙烯進(jìn)行等離子體預(yù)處理，再經(jīng)過(guò)接枝改性劑接枝，最后與改性氣相二氧化硅共混得到混合液，經(jīng)旋涂法得到滲透膜。本專利技術(shù)引入接枝改性劑進(jìn)一步提高了滲透膜的疏水性，促使油氣分離時(shí)氣體在膜中的溶解速率加快；同時(shí)聚四氟乙烯成膜后的耐受性和尺寸穩(wěn)定性也得到有效提高，有效延緩了滲透膜在高壓過(guò)熱環(huán)境下的熱縮現(xiàn)象，可能的原因是特定的改性氣相二氧化硅在聚四氟乙烯的纖維-結(jié)點(diǎn)結(jié)構(gòu)中沉積和填充，與其上接枝的疏水鏈段協(xié)同阻止了收縮現(xiàn)象。
28、而在滲透膜領(lǐng)域，由于滲透膜的滲透性和選擇性之間總存在一種上限效應(yīng)，常通過(guò)將無(wú)機(jī)基質(zhì)混入有機(jī)膜的制備過(guò)程，以其作為分散相以期將無(wú)機(jī)粒子在氣體吸附分離方面通量大、機(jī)械強(qiáng)度好的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)引入，以解決現(xiàn)有有機(jī)聚合物滲透膜在該方面的缺陷。然后現(xiàn)有技術(shù)中多是采用物理共混，無(wú)機(jī)基質(zhì)僅是被聚合物包裹，相互作用力不強(qiáng)，導(dǎo)致利用率不足，對(duì)無(wú)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種用于高效油氣分離滲透膜的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高效油氣分離的滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述等離子體預(yù)處理為設(shè)定放電間距為8mm，放電功率為10000HZ，電壓為30～50V，電流為1～3A，處理2～10min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高效油氣分離的滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述接枝改性劑為聚硅氮烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高效油氣分離的滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述一次改性聚四氟乙烯和接枝改性劑的質(zhì)量比為10：(2～3)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高效油氣分離的滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述改性氣相二氧化硅的加入量為二次改性聚四氟乙烯的質(zhì)量的0.3～1％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高效油氣分離的滲透膜的制備方法，其特征在于，所述改性氣相二氧化硅的制備步驟如下：
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于高效油氣分離的滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述改性劑為KH-570
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于高效油氣分離的滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述改性劑和氣相二氧化硅的質(zhì)量比為(1～1.5):1。
9.一種權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的制備方法得到的用于高效油氣分離的滲透膜，其特征在于，所述滲透膜的厚度為40～70μm。
10.一種權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述制備方法得到的滲透膜或權(quán)利要求9所述的滲透膜在變壓器油中溶解氣體分析領(lǐng)域的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種用于高效油氣分離滲透膜的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高效油氣分離的滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述等離子體預(yù)處理為設(shè)定放電間距為8mm，放電功率為10000hz，電壓為30～50v，電流為1～3a，處理2～10min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高效油氣分離的滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述接枝改性劑為聚硅氮烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高效油氣分離的滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述一次改性聚四氟乙烯和接枝改性劑的質(zhì)量比為10：(2～3)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高效油氣分離的滲透膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述改性氣相二氧化硅的加入量為二次改...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王輔，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：上海銳開電氣設(shè)備有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
還沒有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。