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    一種激光顯示用紅色熒光透明陶瓷及其制備方法技術

    技術編號:43621873 閱讀:8 留言:0更新日期:2024-12-11 15:02
    本發明專利技術公開了一種激光顯示用紅色熒光透明陶瓷及其制備方法。該透明陶瓷的化學式為(K<subgt;0.99?y</subgt;Li<subgt;y</subgt;)<subgt;2</subgt;(Si<subgt;1?x</subgt;M<subgt;x</subgt;)F<subgt;6</subgt;:0.02Mn<supgt;4+</supgt;,其中,M=Ge或Ti,x為M摻雜的摩爾百分數,0.01≤x≤0.15,y為Li摻雜的摩爾百分數,0.03≤y≤0.45;先采用水熱合成法制備納米級氟化物粉體,再采用熱壓燒結法制備得到所述熒光透明陶瓷。本發明專利技術制備的紅光熒光陶瓷材料的在波長為450nm藍光LD芯片激發下,實現發射波長630nm左右的高亮窄帶紅光發射,半高寬為20~30nm,透過率達到74~78%,色坐標為(0.682,0.322)左右,可用于激光顯示領域。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及無機發光材料,具體涉及一種激光顯示用紅色熒光透明陶瓷及其制備方法


    技術介紹

    1、激光顯示技術作為新一代ld顯示技術,ld因其不存在“效率驟降”現象,且具有尺寸小、光束小、準直性好等優點,具有豐富飽和的色彩、高亮度、超長壽命、使用成本低和高環保等特性,在高輸入功率密度下的性能遠優于led,在應用方面,更適用于工程投影、商業投影儀、數字影院、激光電視以及光通信等領域。

    2、目前實現ld光源白光發射的主流模式是“藍光芯片+y3al5o12∶ce3+(yag)黃色熒光粉”,即yag熒光粉將藍光激發光轉換為黃光,與未被吸收的藍光復合生成白光。然而,由于yag熒光粉在紅光波段發射的缺失,導致獲得的白光相關色溫(correlated?colortemperature,cct)偏高,顯色指數(color?rendering?index,cri)偏低,限制了其在室內照明中的應用。因此,尋找一種合適的紅色熒光材料來改善白光ld的光色品質引起了研究人員的廣泛關注。

    3、近年來,mn4+摻雜六氟硅酸鉀(k2sif6∶mn4+,ksf)紅色熒光粉因其在藍光區域(~450nm)的寬帶激發以及在紅光區域(~630nm)的高效發射,被認為是改善白光品質的理想材料(sijbom?h?f,verstraete?r,joos?j?j,et?al.k2sif6∶mn4+as?ared?phosphor?fordisplays?and?warm-white?leds:a?review?of?properties?and?perspectives[j].opt.mater.express,2017,7(9):3332-3365)。然而,由于基質離子晶體結構及摻雜離子mn4+容易變價的特性,ksf熒光粉的耐濕性和熱穩定性較差。傳統的方式是采用封裝技術,將分散有熒光粉的環氧樹脂或硅膠直接涂覆于芯片表面,但這種封裝方式并不適合于高功率ld光源以及ksf熒光粉。原因在于:其一,ld芯片工作時產生高溫環境,長期使用將引起有機封裝材料老化和黃化,導致光源衰減和色溫漂移,從而降低白光的品質;其二,環氧樹脂或硅膠較低的熱導率(0.1~0.2w/(m·k))會因熱量無法及時散發而導致局部高溫,使得ksf熒光粉產生嚴重的熱猝滅,進而影響其發光性能(yue?x?m,lin?h,lin?s?s,etal.la3si6n11∶ce3+luminescent?glass?ceramics?applicable?to?high-power?solid-state?lighting[j].chin.j.lumin.,2020,41(12):1529-1537)。

    4、在ksf熒光粉研究中(wei?ling?ling.study?on?co-precipitation?synthesis,structure?characterization?and?photoluminescent?properties?of?k2gef6:mnphosphors.university?chemistry[j],2020,35(4):112-118),雖然通過摻雜離子ge來取代si的格位來提升性能,但是過高的摻雜濃度也會導致其透過率降低,影響其透明程度,進而降低材料性能。研究表明,采用lif作為陶瓷燒結的添加劑進行改進,具有更好的顆粒重排、更高的致密化率效果(w.luo,r.xie,m.ivanov,y.pan,h.kou,j.li,effects?of?lif?onthe?microstructure?and?optical?properties?of?hot-pressed?mgal2o4?ceramics,ceram.int.43(2017)6891-6897)。其他研究也通過添加lif成功制備了無碳污染的高透明yag多晶陶瓷,但它們都是基于化學共沉淀法制備的yag粉末的高燒結活性(a.katz,e.barraud,s.lemonnier,e.sorrel,m.eichhorn,s.d’astorg,a.leriche,role?of?lifadditive?on?spark?plasma?sintered?transparent?yag?ceramics,ceram.int.43(2017)15626-15634)。如何在進行體系優化的同時制備成塊體熒光陶瓷發光材料,,使其熒光特性較好地保持,來提高ksf體系材料的穩定性顯得尤為重要。

    5、熱壓燒結(hp)作為一種工業領域較成熟的燒結手段,能夠顯著降低燒結溫度,縮短燒結時間,從而抵制晶粒長大,得到晶粒細小、致密度高的產品。近年來,在屏蔽燒結過程中碳污染方面,人們制作了鉭、鉬、鉑和其他金屬箔屏蔽材料(l.gan,y.-j.park,l.-l.zhu,h.-n.kim,j.-w.ko,j.-w.lee,highly?transparent?nd?doped?yttria?ceramicsfabricated?by?hot?pressing?with?zro2?and?la2o3as?sintering?additives,j.alloyscompd.763(2018)192-198),這些材料在防止碳污染和提高樣品性能方面取得一定效果,但緩解降溫冷卻過程中陶瓷樣品碎裂能力較弱,而且將其應用于氟化物熒光粉粉末的燒結研究較少。

    6、基于此,提出了一種激光顯示用紅色熒光透明陶瓷的制備方法。


    技術實現思路

    1、本專利技術的目的之一是提供一種激光顯示用紅色熒光透明陶瓷。

    2、本專利技術的目的之二是提供上述激光顯示用紅色熒光透明陶瓷的制備方法

    3、為實現上述目的,本專利技術采用的技術方案如下:

    4、本專利技術第一方面提供一種激光顯示用紅色熒光透明陶瓷,該透明陶瓷的化學式為(k0.99-yliy)2(si1-xmx)f6:0.02mn4+,其中,m=ge或ti,x為m摻雜的摩爾百分數,0.01≤x≤0.15,y為li摻雜的摩爾百分數,0.03≤y≤0.45;先采用水熱合成法制備納米級氟化物粉體,再采用熱壓燒結法制備得到所述熒光透明陶瓷。

    5、本專利技術第二方面提供上述激光顯示用紅色熒光透明陶瓷的制備方法,具體步驟包括:

    6、(1)按分子式(k0.99-yliy)2(si1-xmx)f6:0.02mn4+中的化學計量比稱量kmno4和khf2,加入到hf酸溶液中,冰浴下攪拌溶解20~30min,緩慢滴加h2o2溶液,待析出大量沉淀物k2mnf6后靜置2~5min,倒掉上層清液;用丙酮洗滌沉淀物2~5次,并烘干;式中,m=ge或ti,x為m摻雜的摩爾百分數,0.01≤x≤0.15,y為li摻雜的摩爾百分數,0.03≤y≤0.45;

    7、(2)稱量sio2、geo2或tio2,置于離心管中,加入hf酸溶液,攪拌15~20min使其完全溶解;

    8、(3)按照熒光粉化學計量配比(k0.99-yliy)2(si1-xmx)f6:0.02mn4本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種激光顯示用紅色熒光透明陶瓷,其特征在于,所述熒光透明陶瓷的化學式為(K0.99-yLiy)2(Si1-xMx)F6:0.02Mn4+,其中,M=Ge或Ti,x為M摻雜的摩爾百分數,0.01≤x≤0.15,y為Li摻雜的摩爾百分數,0.03≤y≤0.45;先采用水熱合成法制備納米級氟化物粉體,再采用熱壓燒結法制備得到所述熒光透明陶瓷。

    2.一種權利要求1所述的激光顯示用紅色熒光透明陶瓷的制備方法,其特征在于,具體步驟包括:

    3.根據權利要求2所述的激光顯示用紅色熒光透明陶瓷的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述烘干的溫度為50~60℃,烘干時間2~4h。

    4.根據權利要求2所述的激光顯示用紅色熒光透明陶瓷的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述真空燒結的溫度為700~900℃,燒結時間為1~2h。

    5.根據權利要求2所述的激光顯示用紅色熒光透明陶瓷的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述退火的溫度為400℃~500℃,退火時間為3~4h。

    【技術特征摘要】

    1.一種激光顯示用紅色熒光透明陶瓷,其特征在于,所述熒光透明陶瓷的化學式為(k0.99-yliy)2(si1-xmx)f6:0.02mn4+,其中,m=ge或ti,x為m摻雜的摩爾百分數,0.01≤x≤0.15,y為li摻雜的摩爾百分數,0.03≤y≤0.45;先采用水熱合成法制備納米級氟化物粉體,再采用熱壓燒結法制備得到所述熒光透明陶瓷。

    2.一種權利要求1所述的激光顯示用紅色熒光透明陶瓷的制備方法,其特征在于,具體步驟包括:

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    【專利技術屬性】
    技術研發人員:張樂,王鵬,姚思彤李立偉,劉子童,王金華,康健陳浩,
    申請(專利權)人:江蘇師范大學,
    類型:發明
    國別省市:

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