【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及中藥檢測(cè)，具體涉及一種解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法。
技術(shù)介紹
1、解郁安神顆粒由柴胡、大棗、石菖蒲、姜半夏、炒白術(shù)、浮小麥、制遠(yuǎn)志、炙甘草、炒梔子、百合、膽南星、郁金、龍齒、炒酸棗仁、茯苓、當(dāng)歸等16味藥材組成。具有舒肝解郁、安神定志的功能。用于情志不舒，肝郁氣滯等精神刺激所致的心煩，焦慮、失眠、健忘、更年期癥候群，神經(jīng)官能癥等。解郁安神顆粒是中藥復(fù)方制劑，含多味中藥且化學(xué)成分復(fù)雜，對(duì)其進(jìn)行有效的質(zhì)量控制是保證其臨床療效的重要基礎(chǔ)。但現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)【含量測(cè)定】解郁安神顆粒僅控制炒梔子中的梔子苷，不能有效、整體性評(píng)價(jià)解郁安神顆粒的質(zhì)量，難以對(duì)解郁安神顆粒的質(zhì)量進(jìn)行有效鑒別。因此，需要尋求一種能夠全面的定性或定量控制解郁安神顆粒質(zhì)量的有效方法，且利于推廣的檢測(cè)方法。
2、隨著中藥及復(fù)方制劑的質(zhì)量控制技術(shù)的提升，指標(biāo)成分的含量測(cè)定已不能體現(xiàn)中藥及復(fù)方制劑的質(zhì)量?jī)?yōu)劣。特征圖譜是現(xiàn)代分析技術(shù)中展現(xiàn)中藥及復(fù)方制劑的整體質(zhì)量的有效方法。中藥特征圖譜全面整體地反映了藥材的內(nèi)在質(zhì)量，能為中藥的質(zhì)量評(píng)價(jià)和控制提供一個(gè)有效的參考方法。2020版《中國(guó)藥典》部分中藥品種也增加了特征圖譜的檢測(cè)。與傳統(tǒng)中藥檢測(cè)方法比較,特征圖譜法在準(zhǔn)確率方面意義深遠(yuǎn),藥物檢測(cè)過程不會(huì)受到藥品形態(tài)的限制,穩(wěn)定性、精準(zhǔn)度、可靠性能夠得到極大的保證。因此，建立解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，不僅可彌補(bǔ)解郁安神顆粒質(zhì)量控制的不足，而且有利于對(duì)制劑質(zhì)量進(jìn)行全面地評(píng)價(jià)和控制，進(jìn)而保證臨床用藥的安全性與有效性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路>
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，該方法專屬性好，檢測(cè)時(shí)間短，采用該方法可實(shí)現(xiàn)對(duì)解郁安神顆粒的快速鑒別，并且可較全面、快速準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)解郁安神顆粒質(zhì)量，有利于對(duì)解郁安神顆粒進(jìn)行質(zhì)量鑒別和質(zhì)量控制，進(jìn)而保證臨床用藥的安全性與有效性。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用如下的技術(shù)方案：
3、一種解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)，具體包括以下步驟：
4、（1）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相a，以0.1%磷酸為流動(dòng)相b，按下表1中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1ml；檢測(cè)波長(zhǎng)210nm；
5、
6、?（2）供試品溶液的制備：取裝量差異項(xiàng)下的本品，研細(xì)，取約2g或1g（無(wú)蔗糖），精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，稱定重量，超聲處理30分鐘（功率600w，頻率40khz），放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
7、（3）參照物溶液的制備：取甘草對(duì)照藥材0.12g、遠(yuǎn)志對(duì)照藥材0.16g、梔子對(duì)照藥材0.16g、百合對(duì)照藥材0.4g、酸棗仁對(duì)照藥材0.2g，照供試品溶液制備方法進(jìn)行制備，制成參照物混合對(duì)照藥材溶液；
8、精密稱梔子苷對(duì)照品、甘草苷對(duì)照品、斯皮諾素對(duì)照品、3,6’-二芥子酰基蔗糖對(duì)照品適量，加70%甲醇制成每1ml含梔子苷100μg、甘草苷對(duì)照品20μg、斯皮諾素對(duì)照品5μg、3,6’-二芥子酰基蔗糖5μg的混合對(duì)照品溶液；
9、（4）測(cè)定法：分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即得；
10、供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)與參照物對(duì)照藥材圖譜中保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)的11個(gè)主要特征峰，其中2、5、6、8號(hào)色譜峰應(yīng)分別與梔子苷對(duì)照品、斯皮諾素對(duì)照品、甘草苷對(duì)照品、3,6’-二芥子酰基蔗糖對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。
11、進(jìn)一步的，上述的解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，步驟（4）中，分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，比較參照物溶液和供試品溶液對(duì)應(yīng)的圖譜，即可構(gòu)建得到由11個(gè)共有特征峰構(gòu)成的解郁安神顆粒特征圖譜，解郁安神顆粒特征圖譜的11個(gè)共有峰中，2號(hào)峰為梔子苷，5號(hào)峰為斯皮諾素，6號(hào)峰為甘草苷，8號(hào)峰為3,6’-二芥子酰基蔗糖。檢測(cè)時(shí)，將待鑒定的供試品特征色譜圖與構(gòu)建得到的對(duì)應(yīng)的特征圖譜進(jìn)行比對(duì)、分析，即可。
12、本專利技術(shù)的有益效果為：
13、1、本專利技術(shù)公開的一種解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，通過合理控制hplc條件，所得圖譜各個(gè)特征峰分離效果好，特征峰多，通過對(duì)比圖譜中特征峰的有無(wú)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)解郁安神顆粒的快速鑒別，并且可較全面、快速準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)解郁安神顆粒質(zhì)量，本專利技術(shù)為解郁安神顆粒提供了較全面、快速的檢測(cè)及鑒別方法。
14、2、采用本專利技術(shù)解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法可快速準(zhǔn)確的判斷解郁安神顆粒中是否含有中藥材制遠(yuǎn)志、炒酸棗仁、炙甘草、炒梔子以及百合，為解郁安神顆粒的定性鑒別提供有力保障。
15、3、采用本專利技術(shù)方法能進(jìn)一步構(gòu)建得到由11個(gè)共有特征峰構(gòu)成的解郁安神顆粒特征圖譜，特征峰多，各特征峰分離度好，峰形好，能較全面、快速準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)解郁安神顆粒的質(zhì)量，進(jìn)而對(duì)解郁安神顆粒進(jìn)行鑒別和質(zhì)量控制。
16、4、本專利技術(shù)一種解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法具有操作簡(jiǎn)單、專屬性強(qiáng)，檢測(cè)時(shí)間短、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，分離度好、精密度高、重復(fù)性好以及穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。采用本專利技術(shù)方法進(jìn)行檢測(cè)，可較全面地對(duì)解郁安神顆粒的內(nèi)在質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)和控制，進(jìn)而保證臨床用藥的安全性與有效性。本專利技術(shù)方法可為解郁安神顆粒的真?zhèn)舞b別和內(nèi)在質(zhì)量提供可靠依據(jù)，為進(jìn)一步開發(fā)、制定其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考依據(jù)。
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1.一種解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，其特征在于，采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)，具體包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，其特征在于，步驟（4）中，分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，比較參照物溶液和供試品溶液對(duì)應(yīng)的圖譜，即可構(gòu)建得到由11個(gè)共有特征峰構(gòu)成的解郁安神顆粒特征圖譜，解郁安神顆粒特征圖譜的11個(gè)共有峰中，2號(hào)峰為梔子苷，5號(hào)峰為斯皮諾素，6號(hào)峰為甘草苷，8號(hào)峰為3,6’-二芥子酰基蔗糖。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，其特征在于，檢測(cè)時(shí)，將待鑒定的供試品特征色譜圖與構(gòu)建得到的對(duì)應(yīng)的特征圖譜進(jìn)行比對(duì)、分析，即可。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，其特征在于，采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)，具體包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解郁安神顆粒特征圖譜檢測(cè)方法，其特征在于，步驟（4）中，分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，比較參照物溶液和供試品溶液對(duì)應(yīng)的圖譜，即可構(gòu)建得到由11個(gè)共...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周嵩煜，燕霞，朱韜，林雀躍，黃莉莉，羅永強(qiáng)，羅軼，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：廣西壯族自治區(qū)藥品檢驗(yàn)研究院廣西壯族自治區(qū)藥品包裝材料容器產(chǎn)品檢測(cè)中心，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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