【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及油水分離膜制備，具體是一種異質碳納米管及其制備的油水分離膜。
技術介紹
1、含油廢水的基本處理方法是油水分離，而膜分離技術在其中發揮著重要作用。目前，膜分離技術中常采用的是超疏水分離膜，可實現在油水混合物中對油的選擇性滲透和吸收以及排斥水的分離效果。但由于水的密度比油大，水傾向于在疏水膜表面形成阻擋層，進而阻止油的滲透。此外，這類膜很容易被選擇性滲透的油污染甚至堵塞，導致分離效率快速下降。而親水性的分離膜就可以選擇性吸收滲透水而排斥油，這就可以有效避免阻擋層的形成，克服疏水性分離膜的缺陷。
2、近年來，隨著一維納米材料的發展，特別是碳納米管展現出良好的應用前景。碳納米管固有的疏水性質使其成為油水分離中極有吸引力的候選物。由于成膜性好、加工性能優異，高分散性碳納米管被廣泛用于構建油水分離膜。
3、基于此，本專利技術將對碳納米管進行親水疏油改性，進而用其制備得到一種高效分離油和水的油水分離膜。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種異質碳納米管及其制備的油水分離膜，以解決現有技術中提出的問題。
2、為實現上述目的，本專利技術第一方面提供如下技術方案：
3、一種異質碳納米管，由二氧化鈦/碳納米管復合材料與親水疏油改性劑接枝得到。
4、進一步的，所述異質碳納米管的制備方法，包括以下步驟：
5、步驟一：（1）將碳納米管、濃硫酸和濃硝酸加入到容器內，攪拌混合均勻，然后升溫至50~100℃，待浸泡處理0
6、步驟二：（1）將n,n’-乙烯基雙丙烯酰胺和四氫呋喃加入到容器內，攪拌混合均勻，然后于氮氣環境下，向其中加入全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧雜壬酸、二環己基碳二亞胺和1-羥基苯并三氮唑，并升溫至50~80℃，攪拌反應1~24h，結束反應，經抽濾、干燥，得到產物a；（2）將產物a、丙烯酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和過硫酸銨溶液加入到容器內，攪拌混合均勻，于70~85℃下攪拌反應1~6h，結束反應，分離出過硫酸銨，得到產物b；（3）將產物b、3-巰丙基三甲氧基硅烷和光引發劑加入到容器內，攪拌混合均勻，于350~370nm紫外光照下輻照處理1~20min，結束反應，得到親水疏油改性劑；
7、步驟三：將二氧化鈦/碳納米管復合材料、親水疏油改性劑和50~80v/v%乙醇溶液加入到容器內，攪拌混合均勻，于45~60℃下浸泡0.5~3h，得到異質碳納米管。
8、進一步的，所述碳納米管、濃硫酸和濃硝酸三者比例關系為(0.5~2)g:20ml:30ml。
9、進一步的，所述碳納米管包括但不限于單壁碳納米管、雙壁碳納米管和多壁碳納米管中的任一種。
10、進一步的，本專利技術實施例中，所述碳納米管優選多壁碳納米管。
11、由于多壁碳納米管表面較單壁碳納米管和雙壁碳納米管存在更多的缺陷，能夠更好地被酸化處理，進而使其表面產生更多的活性基團。
12、進一步的，所述酸化碳納米管、50~80v/v%乙醇溶液和2.5~5v/v%鈦酸四丁酯的無水乙醇溶液三者比例關系為(0.5~2)g:100ml:100ml。
13、由于二氧化鈦具有親水疏油的性質，因而本專利技術中設計通過將其沉積到碳納米管上，使碳納米管表現出良好的親水疏油性能；而為了增強二氧化鈦和碳納米管之間的結合力，方案中對碳納米管進行了酸化處理，使其表面獲得更多能夠使二氧化鈦原位生成的活性基團（-cooh），進而使二氧化鈦可以均勻地生成在碳納米管上，且與其結合更為緊密。另一方面，碳納米管還存在著的機械強度差和易團聚的缺陷，通過沉積二氧化鈦，還可以對其機械強度有著一定的增強作用，也可以一定程度改善其分散性。
14、進一步的，所述n,n’-乙烯基雙丙烯酰胺、全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧雜壬酸、二環己基碳二亞胺和1-羥基苯并三氮唑四者質量比為1:(5.5~7):(0.1~0.5):(0.1~0.5)。
15、進一步的，所述產物a、丙烯酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和過硫酸銨四者質量比為5:(0.5~1):(0.5~1):(0.05~0.1)。
16、進一步的，所述產物b、3-巰丙基三甲氧基硅烷和光引發劑三者質量比為1:(0.5~1):(0.03~0.06)。
17、本專利技術中為了增強二氧化鈦/碳納米管的親水疏油性，進一步促使n,n’-乙烯基雙丙烯酰胺和全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧雜壬酸發生酰胺化反應，制備得到產物a；再與丙烯酸、聚乙二醇而丙烯酸酯引發聚合，制備得到產物b；最后通過點擊反應，與3-巰丙基三甲氧基硅烷反應制備得到親水疏油改性劑。該親水疏油改性劑中含有豐富的羧基、羥基，可以增強二氧化鈦/碳納米管的親水性，同時還含有疏油組分（氟烷基），增強二氧化鈦/碳納米管的疏油性；另一方面，親水疏油改性劑中的氟也可以和羧基、羥基形成氫鍵作用力，進一步使原本疏水的氟轉變為親水，即所述親水疏油改性劑具有極為優秀的親水疏油性能；最后由于采用3-巰丙基三甲氧基硅烷封端，使該親水疏油改性劑又可以作為偶聯劑使用，用其對二氧化鈦/碳納米管進行增強改性，又能實現對二氧化鈦/碳納米管的親水疏油性能增強，且其分散性能也更好，制備得到油水分離膜的對于水和油的分離效果也就更為優異。
18、進一步的，所述二氧化鈦/碳納米管復合材料、親水疏油改性劑和50~80v/v%乙醇溶液三者質量比為2:(1~2):10。
19、本專利技術第二方面提供由所述異質碳納米管制備的油水分離膜。
20、進一步的，所述油水分離膜的制備方法為：（1）將異質碳納米管加入到n,n-二甲基乙酰胺中，超聲分散1~15min后，再向其中加入聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮和消泡劑，并升溫至50~70℃攪拌1~6h，得到鑄膜液；（2）將鑄膜液傾倒在刮膜板上，用刮膜器刮均勻后，置于室溫下放置10~60min，再向刮膜板內注入清水，浸泡24~48h，取出，最后于50~70℃下烘干，經修剪，得到油水分離膜。
21、進一步的，所述油水分離膜制備包括以下組分：按質量分數計，異質碳納米管5~15%、n,n-二甲基乙酰胺60~70%、聚丙烯腈15~25%、聚乙烯吡咯烷酮2~8%、消泡劑2~4%。
22、進一步的，所述鑄膜液的傾倒量不少于2ml/cm2。
23、與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：
24、1、本專利技術通過對碳納米管進行親水疏油改性，得到具有親水疏油性能的異質碳納米管，進而用其與聚丙烯腈制備得到了一種親水疏油性能優異的油水分離膜，該油水分離膜對于水有著高速滲透的能力，而對于油而能夠本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種異質碳納米管，其特征在于：由二氧化鈦/碳納米管復合材料與親水疏油改性劑接枝得到；具體制備方法，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種異質碳納米管，其特征在于：步驟一中，所述碳納米管、濃硫酸和濃硝酸三者比例關系為(0.5~2)g:20mL:30mL；所述酸化碳納米管、50~80v/v%乙醇溶液和2.5~5v/v%鈦酸四丁酯的無水乙醇溶液三者比例關系為(0.5~2)g:100mL:100mL。
3.根據權利要求2所述的一種異質碳納米管，其特征在于：所述碳納米管包括單壁碳納米管、雙壁碳納米管和多壁碳納米管中的任一種。
4.根據權利要求1所述的一種異質碳納米管，其特征在于：步驟二中，所述N,N’-乙烯基雙丙烯酰胺、全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧雜壬酸、二環己基碳二亞胺和1-羥基苯并三氮唑四者質量比為1:(5.5~7):(0.1~0.5):(0.1~0.5)；所述產物A、丙烯酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和過硫酸銨四者質量比為5:(0.5~1):(0.5~1):(0.05~0.1)；所述產物B、3-巰丙基三甲氧基硅烷和光引發劑三者質量比為1:(
5.根據權利要求1所述的一種異質碳納米管，其特征在于：步驟三中，所述二氧化鈦/碳納米管復合材料、親水疏油改性劑和50~80v/v%乙醇溶液三者質量比為2:(1~2):10。
6.一種由根據權利要求1~5中任一項所述的異質碳納米管制備得到的油水分離膜。
7.根據權利要求6所述的油水分離膜，其特征在于：所述油水分離膜的制備方法為：（1）將異質碳納米管加入到N,N-二甲基乙酰胺中，超聲分散1~15min后，再向其中加入聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮和消泡劑，并升溫至50~70℃攪拌1~6h，得到鑄膜液；（2）將鑄膜液傾倒在刮膜板上，用刮膜器刮均勻后，置于室溫下放置10~60min，再向刮膜板內注入清水，浸泡24~48h，取出，最后于50~70℃下烘干，經修剪，得到油水分離膜。
8.根據權利要求7所述的油水分離膜，其特征在于：所述油水分離膜制備包括以下組分：按質量分數計，異質碳納米管5~15%、N,N-二甲基乙酰胺60~70%、聚丙烯腈15~25%、聚乙烯吡咯烷酮2~8%、消泡劑2~4%。
9.根據權利要求7所述的油水分離膜，其特征在于：所述鑄膜液的傾倒量不少于2mL/cm2。
...【技術特征摘要】
1.一種異質碳納米管，其特征在于：由二氧化鈦/碳納米管復合材料與親水疏油改性劑接枝得到；具體制備方法，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種異質碳納米管，其特征在于：步驟一中，所述碳納米管、濃硫酸和濃硝酸三者比例關系為(0.5~2)g:20ml:30ml；所述酸化碳納米管、50~80v/v%乙醇溶液和2.5~5v/v%鈦酸四丁酯的無水乙醇溶液三者比例關系為(0.5~2)g:100ml:100ml。
3.根據權利要求2所述的一種異質碳納米管，其特征在于：所述碳納米管包括單壁碳納米管、雙壁碳納米管和多壁碳納米管中的任一種。
4.根據權利要求1所述的一種異質碳納米管，其特征在于：步驟二中，所述n,n’-乙烯基雙丙烯酰胺、全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧雜壬酸、二環己基碳二亞胺和1-羥基苯并三氮唑四者質量比為1:(5.5~7):(0.1~0.5):(0.1~0.5)；所述產物a、丙烯酸、聚乙二醇二丙烯酸酯和過硫酸銨四者質量比為5:(0.5~1):(0.5~1):(0.05~0.1)；所述產物b、3-巰丙基三甲氧基硅烷和光引發劑三者質量比為1:(0.5~1):(0.03~0.06)。
【專利技術屬性】
技術研發人員：弓曉晶，郭池，
申請(專利權)人：常州六邊形納米科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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