【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于材料制備，涉及一種多孔碳化鉭陶瓷及其制備方法與應用。
技術介紹
1、碳化硅單晶作為一種重要的功能材料，在寬禁帶半導體器件、高溫、高頻、大功率電子器件、發光器件和激光器等領域具有廣泛的應用前景。然而，傳統的制備方法如化學氣相沉積法和焰熔法等存在制備成本高、效率低、晶體質量不高等問題，難以滿足大規模生產的需求。因此，尋找一種高效、低成本、高質量的制備方法成為當前研究的熱點。
2、物理氣相傳輸法(物理氣相沉積法，pvt)作為一種新型的制備方法，具有制備效率高、成本低、晶體質量高等優點，引起了廣泛關注。該方法是將高純碳化硅粉末加熱至高溫，使其揮發成氣相組分，如氣態si、氣態si2c、氣態sic2等，然后將氣相組分輸運至低溫冷卻區，在籽晶上沉積結晶晶體，最終生成一定厚度的碳化硅單晶體。
3、雖然物理氣相傳輸法雖然具有許多優點，但也存在一些挑戰和問題，其中之一就是容易受到雜質的影響。在碳化硅單晶的制備過程中，由于料源為固體，其中含有雜質或不純物時，在高溫裂解過程中會附帶出雜質而在單晶生長過程中產生夾雜，或與碳化硅晶體發生反應，導致晶體中出現缺陷或雜質，嚴重影響晶體的純度和質量。
4、為此，現有技術提出了一種使用多孔石墨材料進行過濾的方案，將多孔石墨材料置于高溫裂解和低溫生長之間的氣態組分經過的部位，利用石墨材料的特性來過濾掉原料中的雜質和不純物，從而確保制備出的碳化硅單晶具有更高的純度和質量。但是，由于多孔石墨強度低、易粉化、其自身也容易帶來新的雜質進入生長環境，更重要的是，在高溫環境下，石
5、因此，尚需要開發一種新的不參與反應的多孔耐高溫材料，以能有效實現碳化硅單晶生長時的過濾作用。
技術實現思路
1、鑒于現有技術中存在的問題，本專利技術的目的在于提供一種多孔碳化鉭陶瓷及其制備方法與應用，所述的制備方法包括將鉭粉和/或碳化鉭粉與鉭鹽及有機配體源在液相體系混合后通過快速降溫形成固體，將所得固體進行抽真空燒結后再進行碳化，得到多孔碳化鉭陶瓷。所述制備方法中有機配體源中含有有機配體，使其與鉭形成金屬有機框架結構，調節孔隙和分布，并進一步在高溫下的分解或揮發而實現造孔，最終制備得到的多孔碳化硅陶瓷中具有無序的微米級孔，應用于物理氣相沉積法制備單晶碳化硅時，相比于傳統的石墨材料，既能允許碳化硅產生的氣態物質通過，又能耐高溫，且強度高、不參與反應，不產生雜質進入晶體或形成碳包裹等缺陷，有效實現過濾作用。
2、第一方面，本專利技術提供了一種多孔碳化鉭陶瓷的制備方法，所述制備方法包括：
3、(1)將鉭粉和/或碳化鉭粉與鉭鹽及有機配體源進行混合，生成金屬有機框架結構的反應物，得到懸濁液；
4、(2)將所述懸濁液進行快速冷卻，得到固體；
5、(3)將所述固體進行抽真空燒結，得到多孔體；
6、(4)將所述多孔體進行碳化，得到多孔碳化鉭陶瓷。
7、本專利技術所述制備方法中，所述鉭粉和/或碳化鉭粉與鉭鹽及有機配體源在液相體系中混合反應得到的金屬有機框架結構，將快速冷卻后的固體在抽真空燒結的高溫下進行分解和/或揮發而實現造孔。
8、在快速冷卻過程中，懸濁液中將產生氣泡與非凝結氣體，氣體保留在固化材料中將導致缺陷與不均勻性，影響材料性能，抽真空將有效去除上述氣體，減少缺陷；真空環境下懸濁液中組分能夠更加容易地相互滲透與擴散，有助于形成更加均勻和細小的多孔結構，并且抽真空可以在材料內部創造更多的空間，從而增加材料的孔隙率；快速冷卻中懸濁液中的水將轉化為冰，并隨其他成分一起固化，在真空環境中，固態水能夠直接升華為水蒸氣，并且抽真空的同時，快速升溫加熱至目標溫度確保剩余水分被完全去除，同時有機物也將通過升華或揮發的方式，隨氣態水一同被抽離，穩定去除有機物且進一步形成多孔結構。
9、本專利技術中，通過制得所述懸濁液，目的是形成金屬有機框架(metal-organicframeworks,mofs)的結構的反應物，mofs是一類具有高度孔隙結構的晶體材料，主要由金屬離子與有機配體通過自組裝方式連接而成；在本專利技術中鉭鹽提供鉭金屬離子，有機配體源提供配體來源，其加入有助于調節鉭金屬離子的價態和配位環境，促進mofs的形成；在混合配制懸濁液過程中，鉭金屬離子直接參與mofs的形成，形成更穩定的配位鍵，影響mofs的穩定性與催化活性；故而懸濁液中，金屬離子與有機配體的摩爾比將一定程度影響mofs的孔隙體積與孔隙分布，可以根據具體需求對工藝流程進行優化。
10、以下作為本專利技術優選的技術方案，但不作為本專利技術提供的技術方案的限制，通過以下技術方案，可以更好地達到和實現本專利技術的技術目的和有益效果。
11、作為本專利技術優選的技術方案，所述制備方法包括：步驟(1)中，先將鉭粉和/或碳化鉭粉進行球磨，得到球磨粉末，再將所得球磨粉末與所述鉭鹽及有機配體源進行所述混合。
12、優選地，同時使用所述鉭粉與所述碳化鉭粉，且控制所述碳化鉭粉的質量占比為50％～70％，例如50％、52％、54％、56％、58％、60％、62％、64％、66％、68％或70％等。
13、本專利技術中同時使用所述鉭粉與所述碳化鉭粉，可以在球磨過程中通過不同粒徑的兩種粉末互相穿插，有助于形成更加復雜和均勻的孔隙結構；且碳化鉭粉硬度較高，在球磨過程中將產生較多的微裂紋和缺陷，這些缺陷將在后續熱處理過程中轉化為所需孔隙。
14、優選地，所述球磨包括液相球磨，所述液相球磨使用的液體介質包括水。
15、優選地，所述液相球磨還使用氧化劑，所述氧化劑包括濃度為25％～35％的雙氧水，例如25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％或35％等。
16、本專利技術采用液相球磨，液體介質純水及雙氧水可以作為液體潤滑劑，帶走粉末顆粒之間以及顆粒與球磨介質之間因摩擦而產生熱量；幫助分散粉末，防止團聚，使得液相球磨均勻有效。雙氧水作為強氧化劑，還可以幫助去除粉料顆粒表面有機污染物和氧化層，改善材料的晶體質量。
17、優選地，所述雙氧水的用量為液體介質的質量的5％～20％，例如5％、8％、10％、12％、14％、16％、18％或20％等，但并不僅限于所列舉的數值，上述數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
18、優選地，所述液相球磨還使用強酸混合物。
19、優選地，所述強酸混合物包括氫氟酸和硝酸的混合物。
20、優選地，所述強酸混合物的摩爾用量相對所述液體介質的體積為3～12mol/l，例如3mol/l、4mol/l、5mol/l、6mol/l、7mol/l、8mol/l、9mol/l、10mol/l、11mol/l或12mol/l等。
21、本專利技術中，經過強酸處理的鉭粉與所述碳化鉭粉可以產生鉭金屬離子，從而與鉭鹽配合本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種多孔碳化鉭陶瓷的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，先將鉭粉和/或碳化鉭粉進行球磨，得到球磨粉末，再將所得球磨粉末與所述鉭鹽及有機配體源進行所述混合；
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，按照所述鉭鹽中的鉭元素的摩爾量與所述鉭粉和/或碳化鉭粉中的鉭元素的總摩爾量之比為(1～8):1控制用量；
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的鉭粉和/或碳化鉭粉與所述鉭鹽及有機配體源進行所述混合的過程中，還加入強酸混合物同時進行所述混合；
5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述懸濁液在模具中進行所述快速冷卻，得到成型固體；
6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述抽真空燒結的溫度為1000～2000℃，時間為30～70h。
7.根據權利要求1-6任意一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述碳化使用的碳源包括
8.一種多孔碳化鉭陶瓷，其特征在于，使用權利要求1-7任意一項所述的制備方法得到。
9.根據權利要求8所述的多孔碳化鉭陶瓷，其特征在于，所述多孔碳化鉭陶瓷的孔徑為1～100μm，孔隙率為10％～60％。
10.一種權利要求8或9所述的多孔碳化鉭陶瓷的應用，其特征在于，所述應用包括在制備碳化硅單晶時作為過濾材料。
...【技術特征摘要】
1.一種多孔碳化鉭陶瓷的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，先將鉭粉和/或碳化鉭粉進行球磨，得到球磨粉末，再將所得球磨粉末與所述鉭鹽及有機配體源進行所述混合；
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，按照所述鉭鹽中的鉭元素的摩爾量與所述鉭粉和/或碳化鉭粉中的鉭元素的總摩爾量之比為(1～8):1控制用量；
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的鉭粉和/或碳化鉭粉與所述鉭鹽及有機配體源進行所述混合的過程中，還加入強酸混合物同時進行所述混合；
5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步...
【專利技術屬性】
技術研發人員：袁振洲，劉欣宇，
申請(專利權)人：江蘇超芯星半導體有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。