【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及農藥領域，具體涉及一種含苯唑草酮的農藥組合物，特別涉及一種苯唑草酮ix晶體及含有苯唑草酮ix晶體的可分散油懸浮劑。
技術介紹
1、苯唑草酮(topramezon)為式ⅰ的除草活性物質以及式ⅱ的互變異構體:
2、
3、苯唑草酮是巴斯夫開發苯甲酯吡唑酮類除草劑，該藥通過抑制質體醌生物合成中的4-羥基苯基丙酮酸酯雙氧化酶(4-hppd)，間接影響類胡蘿卜素的合成，從而干擾葉綠體的合成和功能，最終導致嚴重的白化。敏感雜草通常在處理后2～5天內出現發白癥狀，其地上部生長區(生長點、節間、葉片和葉脈)中毒癥狀最明顯，雜草的生長同時受到抑制。在光照下，失綠的組織壞死，植株通常在處理14天后死亡。其對耐草甘膦、三嗪類、乙酰乳酸合成酶(als)抑制劑和乙酰輔酶a羧化酶(accase)抑制劑的雜草有很好的防除效果，能有效防除世界范圍內玉米作物上的主要禾本科雜草和闊葉雜草(對莎草科雜草效果較差)。苯唑草酮具有殺草譜廣、活性高、可混性強，以及對玉米和后茬作物安全等優點。
4、本領域技術人員知道一種相同活農藥性物質的不同晶型有時可能顯示出不同性能，例如下列性能的不同：溶解性、蒸氣壓、溶解速率、對相變成另一晶型的穩定性、研磨過程中的穩定性、懸浮穩定性、光學和機械性能、吸濕性、晶體形狀和尺寸、過濾性、密度、熔點、分解穩定性、顏色以及有時甚至還有化學反應性或生物活性。
5、為此，對農藥活性物質進行的研究一直是人們比較關注的點。目前巴斯夫專利報道了以高純度得到toprumezone的穩定晶型ⅰ以及其他
6、帕潘納(北京)科技有限公司在cn116947749a中公開了一種結構新穎的酰胺類化合物表現出較為優異的殺蟲效果。其中，化合物1(n-(2-(3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)乙基)-4-(4-氯苯氧基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺):
7、表現出較好的效果。
8、申請人在研究過程中意外發現，苯唑草酮與n-(2-(3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)乙基)-4-(4-氯苯氧基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺組合物在除草過程中具有較好的協同增效作用。
9、此外，申請人研究還發現，苯唑草酮ix晶體與n-(2-(3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)乙基)-4-(4-氯苯氧基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺組合物的可分散性有懸浮劑不會像苯唑草酮i晶體與n-(2-(3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)乙基)-4-(4-氯苯氧基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺組合物的可分散性有懸浮劑中產生苯唑草酮晶體析出問題。
技術實現思路
1、本專利技術首先提供一種含有苯唑草酮的協同增效的組合物，組合物含有苯唑草酮和(n-(2-(3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)乙基)-4-(4-氯苯氧基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺)(化合物1)，所述(n-(2-(3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)乙基)-4-(4-氯苯氧基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺)(化合物1)結構如下：其中苯唑草酮和(n-(2-(3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)乙基)-4-(4-氯苯氧基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺)(化合物1)的重量比為1：20-20：1，優選1：10-10：1。
2、本專利技術還提供了一種苯唑草酮ix晶體，使用cu-ka輻射(1.54178a)其在30℃和cu-ka輻射下的x射線粉末行射圖中顯示出以2θ值表示的下列反射中的全部:8.5士0.2°,11.6土0.2°,15.8士0.2°,18.8士0.2°,19.2士0.2°,20.7士0.2°,21.2士0.2°,21.8士0.2°,28.1士0.2°和33.3士0.2°。
3、本專利技術還提供了一種苯唑草酮ix晶體的制備方法，其包括如下步驟：
4、一種制備根據權利要求4中所述的苯唑草酮ⅸ晶體的方法，包括以下步驟:
5、步驟1、3-(4,5-二氫-3-異惡唑基)-2-甲基-4-(甲磺?；?苯甲酸進過酰氯化做成3-(4,5-二氫-3-異惡唑基)-2-甲基-4-(甲磺?；?苯甲酰氯；
6、步驟2、將步驟1得到的酰氯產物在有機溶劑，三乙胺，丙酮氰醇條件下滴入1-甲基-5-羥基吡唑中，制得苯唑草酮；
7、步驟3、在上述反應完全后體系中加入酸中和過量的堿，然后升溫回流1h，自然降溫至室溫過濾得到苯唑草酮固體；
8、步驟4、將步驟3中得到苯唑草酮固體在30-60℃下烘干得到苯唑草酮晶形ⅸ。
9、有益效果
10、1、本專利技術提供的組合物中，苯唑草酮和化合物1具有協同效果。
11、2、苯唑草酮ix晶體和化合物1制備可分散油懸浮劑性能穩定，克服了化合物1與苯唑草酮其他晶型組合物制備可分散油懸浮劑產品中苯唑草酮容易析出的問題。
12、說明書附圖
13、圖1苯唑草酮晶型ⅸ的xrd譜圖
14、圖2苯唑草酮晶型ⅸ和晶型ⅰ的xrd對照譜圖
15、圖3苯唑草酮晶型ⅰ的xrd譜圖
16、圖4苯唑草酮晶型ⅱ的xrd譜圖
17、圖5苯唑草酮晶型ⅲ的xrd譜圖
18、圖6苯唑草酮晶型ⅳ的xrd譜圖
19、圖7苯唑草酮晶型溶劑合物ⅶ-s的xrd譜圖
20、圖8苯唑草酮晶型ⅷ的xrd譜圖
21、圖9苯唑草酮鈉鹽晶型的xrd譜圖
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1.一種農藥組合物，其特征在于，含有苯唑草酮和(N-(2-(3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)乙基)-4-(4-氯苯氧基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺)，其中苯唑草酮和(N-(2-(3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)乙基)-4-(4-氯苯氧基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺)的重量比為1：20-20：1，優選1：10-10：1，更優選10：1-1：1，特別優選10：1、3：1、2：1和1：1。
2.根權利要求1所述的農藥組合物，其特征在于，苯唑草酮是苯唑草酮以IX晶體，所述苯唑草酮IX晶體在30℃和Cu-Ka輻射下的X射線粉末行射圖中顯示出以2θ值表示的下列反射中的全部:8.5士0.2°,11.6土0.2°,15.8士0.2°,18.8士0.2
3.一種農藥制劑，其特征在于，含有權利要求1-2任一項所述的農藥組合物和農藥上可接受的助劑。
4.根據權利要求3所述的農藥制劑，其特征在于，所述的農藥制劑可以根據需要制成合適的劑型，優選浮劑、乳油、可分散性油懸浮劑、微囊、乳液、水分散性粉末、顆粒和粉劑中一種。
5.一種苯唑草酮Ⅸ晶體，其特
6.一種制備根據權利要求4中所述的苯唑草酮Ⅸ晶體的方法，包括以下步驟:
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑選自二氯甲烷，二氯乙烷，三氯甲烷和甲苯中一種或多種，優選二氯乙烷或甲苯。
8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述的酸為鹽酸，所述酸用量為[3-(4.5-二氫-3-異噁唑基)-2-甲基-4-(甲基磺?；?苯基]-(5-羥基-1-甲基-1吡唑-4-基)甲酮的0.1-5倍，優選0.5-2倍。
...【技術特征摘要】
1.一種農藥組合物，其特征在于，含有苯唑草酮和(n-(2-(3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)乙基)-4-(4-氯苯氧基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺)，其中苯唑草酮和(n-(2-(3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基)乙基)-4-(4-氯苯氧基)-2-(三氟甲基)苯甲酰胺)的重量比為1：20-20：1，優選1：10-10：1，更優選10：1-1：1，特別優選10：1、3：1、2：1和1：1。
2.根權利要求1所述的農藥組合物，其特征在于，苯唑草酮是苯唑草酮以ix晶體，所述苯唑草酮ix晶體在30℃和cu-ka輻射下的x射線粉末行射圖中顯示出以2θ值表示的下列反射中的全部:8.5士0.2°,11.6土0.2°,15.8士0.2°,18.8士0.2
3.一種農藥制劑，其特征在于，含有權利要求1-2任一項所述的農藥組合物和農藥上可接受的助劑。
4.根據權利要求3所述的農藥制劑，其特征在于，所述的農藥制劑可以根據需要制成合適的劑型，優選...
【專利技術屬性】
技術研發人員：曹曉瑞，劉彬龍，
申請(專利權)人：帕潘納北京科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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