【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及藥用輔料領域，具體涉及一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法。
技術介紹
1、氯化鋁六水合物是一種白色晶體，在水中會發生水解反應，生成氫氧化鋁和氫氯酸，可以作為路易斯酸或路易斯堿。在有機溶劑中，氯化鋁可以將電子親和力弱的有機分子轉化為具有強電子親和力的活潑物質。因此，在有機合成、化學制品和醫藥領域中應用廣泛。其含量和質量均一性是影響催化烷基化、構建碳-碳鍵和實現化學還原反應的重要因素。
2、但氯化鋁六水合物在制備過程中，受熱會有hcl揮發，余下的al(oh)3不穩定，受熱時分解生成al2o3。所以成品質量往往因受熱強度不同而不均勻，且含量很難超過98.5％，難以滿足制藥企業對高含量藥用輔料氯化鋁六水合物的質量要求。
技術實現思路
1、至少針對上述現有技術存在的一個問題，本專利技術提供一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法，能夠實現氯化鋁產品的均一性和高含量，適用于工業化生產。
2、為了實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案：一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法，將工業級六水合氯化鋁在去離子水中溶解，調ph至1～2，加入復合絮凝劑攪拌絮凝，再依次經過濾、分階段濃縮析晶、離心，得到藥用氯化鋁六水合物。
3、優選地，所述藥用氯化鋁六水合物制備方法，具體步驟如下：
4、步驟1、溶解并絮凝：將工業級六水合氯化鋁加入去離子水中，加熱至70～80℃溶解，后調節溶液ph至1～2，再向溶液中加入由聚合氯化鋁和聚丙烯酰胺混合而成的
5、步驟2、過濾：將上述帶有凝絮的氯化鋁水溶液經過濾去除凝絮，得到氯化鋁水溶液；
6、步驟3、濃縮：將上述氯化鋁水溶液分兩個階段濃縮：第一階段快速減壓濃縮至溶液析晶，第二階段減緩減壓濃縮，使晶體生長，當蒸發水量為步驟(1)中去離子水用量的60～70％時停止濃縮，得到六水合氯化鋁混合液；
7、步驟4、降溫：將上述六水合氯化鋁混合液繼續攪拌，并用冷卻水進行降溫至38℃以下；
8、步驟5、離心：將上述冷卻的六水合氯化鋁混合液進行第一次離心，20～40min/機，去除液體，得到藥用氯化鋁六水合物。
9、優選地，工業級六水合氯化鋁與去離子水的質量比為1:0.6～0.7，去離子水太多，溶液稀薄，不利于絮凝，去離子水太少，原料溶解不完全。
10、優選地，復合絮凝劑的添加量為六水合氯化鋁質量的0.1～0.2％，用量過多會增加成本，且并不利于顆粒的進一步聚集，絮凝效果反而會變差；用量過少會降低絮凝效果。優選地，復合絮凝劑中，聚合氯化鋁與聚丙烯酰胺的質量比為1:0.8～1：1.2，優選1:1，在復合絮凝劑中，聚丙烯酰胺過多會增加成本，也不利于顆粒的進步聚集，絮凝效果也差；聚丙烯酰胺過少會降低絮凝效果。
11、優選地，減壓濃縮的壓力為-0.095～-0.1mpa。
12、優選地，第一階段快速減壓濃縮的條件：壓力為-0.095～-0.1mpa，溫度65～70℃，攪拌轉速15～20r/min。
13、優選地，第二階段慢速減壓濃縮的條件：壓力為-0.095～-0.1mpa，溫度55～65℃，攪拌轉速10～15r/min。
14、優選地，離心還包括，第一次離心后，再向第一次離心后的固體物料表面均勻噴灑10～12％鹽酸，再進行第二次離心，30～40min/機，去除液體。
15、優選地，10～12％鹽酸的用量為第一次離心后的固體物料質量的2～3％。
16、優選地，調節ph值選用鹽酸。
17、優選地，過濾的濾芯采用兩級濾芯。
18、優選地，過濾的濾芯采用1μm濾芯+0.22μm濾芯的兩級濾芯，能夠提高除菌濾芯壽命。
19、優選地，降溫時，控制冷卻水進出口溫差在5～10℃。
20、本專利技術的有益效果：1、本專利技術的制備方法，以工業級六水合氯化鋁作為主原料，以去離子水作為溶劑，使用聚合氯化鋁和聚丙烯酰胺組合的復合絮凝劑，使氯化鋁原料中殘存的氧化鋁微粒集聚變大，有利于雜質的過濾去除；2、通過分階段控制濃縮，使氯化鋁在結晶釜中緩慢析出，逐漸形成顆粒大小、形態均一的晶體；3、通過離心脫水，并使用10～12％鹽酸淋洗嗎，進一步去除晶體表面殘存的氫氧化鋁；4、本專利技術的制備方法產生的母液可反復套用；5、本專利技術的制備方法通過優化精制條件、控制精制過程，提高了氯化鋁產品的均一性和含量，適用于工業化生產。
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1.一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法，其特征在于，該藥用氯化鋁六水合物制備方法，將工業級六水合氯化鋁在去離子水中溶解，調pH至1～2，加入復合絮凝劑攪拌絮凝，再依次經過濾、分階段濃縮析晶、離心，得到藥用氯化鋁六水合物。
2.根據權利要求1所述的一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法，其特征在于，所述藥用氯化鋁六水合物制備方法，具體步驟如下：
3.根據權利要求1所述的一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法，其特征在于，工業級六水合氯化鋁與去離子水的質量比為1:0.6～0.7。
4.根據權利要求1所述的一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法，其特征在于，復合絮凝劑的添加量為六水合氯化鋁質量的0.1～0.2％；在復合絮凝劑中，聚合氯化鋁與聚丙烯酰胺的質量比為1:0.8～1:1.2。
5.根據權利要求1所述的一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法，其特征在于，減壓濃縮的壓力為-0.095～-0.1MPa。
6.根據權利要求1或5所述的一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法，其特征在于，第一階段快速減壓濃縮的條件
7.根據權利要求1或5所述的一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法，其特征在于，第二階段慢速減壓濃縮的條件：壓力為-0.095～-0.1MPa，溫度55～65℃，攪拌轉速10～15r/min。
8.根據權利要求1所述的一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法，其特征在于，離心還包括，第一次離心后，再向第一次離心后的固體物料表面均勻噴灑10～12％鹽酸，再進行第二次離心，30～40min/機。
9.根據權利要求1所述的一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法，其特征在于，10～12％鹽酸的用量為第一次離心后的固體物料質量的2～3％。
10.根據權利要求1所述的一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法，其特征在于，過濾的濾芯采用1μm濾芯+0.22μm濾芯的兩級濾芯。
...【技術特征摘要】
1.一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法，其特征在于，該藥用氯化鋁六水合物制備方法，將工業級六水合氯化鋁在去離子水中溶解，調ph至1～2，加入復合絮凝劑攪拌絮凝，再依次經過濾、分階段濃縮析晶、離心，得到藥用氯化鋁六水合物。
2.根據權利要求1所述的一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法，其特征在于，所述藥用氯化鋁六水合物制備方法，具體步驟如下：
3.根據權利要求1所述的一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法，其特征在于，工業級六水合氯化鋁與去離子水的質量比為1:0.6～0.7。
4.根據權利要求1所述的一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法，其特征在于，復合絮凝劑的添加量為六水合氯化鋁質量的0.1～0.2％；在復合絮凝劑中，聚合氯化鋁與聚丙烯酰胺的質量比為1:0.8～1:1.2。
5.根據權利要求1所述的一種質量均一的藥用氯化鋁六水合物制備方法，其特征在于，減壓濃縮的壓力為-0.095～-0.1mpa。
6.根據權利要求...
【專利技術屬性】
技術研發人員：費榮杰，周洲，李清潔，
申請(專利權)人：南京化學試劑股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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