【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于apt樣品制備，具體涉及一種馬氏體不銹鋼特定晶體取向關系界面apt樣品的制備方法。
技術介紹
1、高碳馬氏體不銹鋼，由于其較高的碳含量和鉻含量，在保證了耐蝕性的同時，極大地提高了硬度和耐磨性，被廣泛應用于制造優質刀剪、外科刀具等。該類不銹鋼淬火后的金相組織一般為馬氏體基體+共晶碳化物+殘余奧氏體+二次碳化物。馬氏體不銹鋼中碳化物的形態、大小以及分布情況，對材料性能具有很大影響。采用原子探針層析技術(atomprobe?tomography,apt)可以確認原子種類并直觀地重構出其空間位置，相對真實地顯示材料中不同元素原子的三維空間分布，成為空間分辨率高的分析測試手段。
2、然而，apt對樣品的需求比較高，一般是需要將樣品制備成針狀，其頂端半徑小于100nm。目前制備apt樣品的方法主要為電化學拋光，但電化學拋光無法定位晶界等特定位置且精度不易滿足apt樣品制備的高要求，從而導致無法精確探測所需信息的問題。
技術實現思路
1、為解決上述問題，本專利技術提出一種馬氏體不銹鋼特定晶體取向關系界面apt樣品的制備方法。所述方法采用電子背散射衍射(ebsd)和聚焦離子束(fib)結合，制備出具備特定晶粒取向且精度滿足測試要求的apt樣品，有利于深入分析apt數據。
2、本專利技術是通過以下技術方案實現的：
3、本專利技術的目的之一在于提供一種馬氏體不銹鋼特定晶體取向關系界面apt樣品的制備方法，包括如下步驟：
4、根據ebsd處理
5、采用第一聚焦離子束(fib)對所述區域進行定點離子切割，第二聚焦離子束進行減薄處理(環形銑削)，得到apt樣品。
6、本專利技術提供的馬氏體不銹鋼特定晶體取向關系界面apt樣品的制備方法，利用電子背散射衍射(ebsd)處理獲取馬氏體不銹鋼樣品的晶粒取向分布情況，再根據晶粒取向分布情況劃分特定取向關系界面區域，根據劃分的區域定點切割出apt樣品，并進行減薄處理(環形銑削)。所述制備方法制得具有特定晶體取向關系界面且精度滿足測試要求的apt樣品，有利于深入分析apt數據。
7、在一些可能的實現方式中，所述ebsd處理包括步驟：將馬氏體不銹鋼樣品經包括機械拋光處理、電解拋光處理、標記處理、ebsd數據采集、ebsd數據處理，得到所述晶粒取向分布情況。
8、在一些可能的實現方式中，所述機械拋光處理包括粗磨、精磨和機械拋光。粗磨、精磨和機械拋光均為本領域常規的處理，在本專利技術中不做特別的限定。
9、在一些可能的實現方式中，所述電解拋光處理中，采用的電解液包括高氯酸和無水乙醇的混合溶液。
10、在一些可能的實現方式中，所述高氯酸和無水乙醇的混合溶液中，所述高氯酸的質量分數為3％～15％。
11、在一些可能的實現方式中，所述電解拋光處理中，采用恒壓對所述馬氏體不銹鋼樣品進行電解拋光。
12、進一步地，所述恒壓的電壓為20v～30v。
13、在一些可能的實現方式中，所述ebsd數據采集步驟包括：在電子顯微鏡中對樣品進行ebsd數據采集，得到ebsd數據。ebsd采集所用束流為(30kv13na)或(20kv?18na)，采集區域大小在(30微米～100微米)*(30微米～100微米)，掃描步長控制在0.05μm～0.5μm，采集時間控制在20min～60min，至少選擇3個以上區域進行采集。
14、在一些可能的實現方式中，所述ebsd數據處理步驟包括：采用channel?5軟件對所述ebsd數據進行處理，得到所述馬氏體不銹鋼樣品的晶粒取向分布情況。以晶界為例，根據相鄰晶粒間位向差的大小，晶界可以分為小角度晶界及大角度晶界。用channel?5軟件處理ebsd數據時，可根據位向差設置(小于5°、5°～15°，大于15°等)。
15、在一些可能的實現方式中，所述標記處理步驟包括：沿所述馬氏體不銹鋼樣品表面中心向外隨機設置硬度坑標記。在一些可能的實現方式中，采用維氏硬度計設置硬度坑標記。
16、進一步地，所述第一聚焦離子束的能量為20kv～30kv、強度為4na～60na、切割深度為10μm～50μm。
17、進一步地，所述第一聚焦離子束的離子種類包括氙離子束、鎵離子束中的至少一種。
18、進一步地，所述第二聚焦離子束的能量為20kv～30kv、強度為0.1na～4na、減薄厚度為0.2μm～10μm。
19、進一步地，所述第二聚焦離子束的離子種類包括氙離子束、鎵離子束中的至少一種。
20、在一些可能的實現方式中，所述馬氏體不銹鋼包括2cr13、3cr13、4cr13、3cr13n、5cr15、9cr18、s35vn、m390、5cr15mov中的至少一種。
21、本專利技術的目的之二在于提供一種本專利技術提供的馬氏體不銹鋼特定晶體取向關系界面apt樣品的制備方法在刀剪
中的應用。
【技術保護點】
1.一種馬氏體不銹鋼特定晶體取向關系界面APT樣品的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的馬氏體不銹鋼特定晶體取向關系界面APT樣品的制備方法，其特征在于，所述EBSD處理包括步驟：將馬氏體不銹鋼樣品經包括機械拋光處理、電解拋光處理、位置標記處理、EBSD數據采集、EBSD數據處理，得到所述晶粒取向分布情況。
3.根據權利要求2所述的馬氏體不銹鋼特定晶體取向關系界面APT樣品的制備方法，其特征在于，所述電解拋光處理中，采用的電解液包括高氯酸和無水乙醇的混合溶液。
4.根據權利要求3所述的馬氏體不銹鋼特定晶體取向關系界面APT樣品的制備方法，其特征在于，所述高氯酸和無水乙醇的混合溶液中，所述高氯酸的質量分數為3％～15％。
5.根據權利要求4所述的馬氏體不銹鋼特定晶體取向關系界面APT樣品的制備方法，其特征在于，所述電解拋光處理中，采用恒壓對所述馬氏體不銹鋼樣品進行電解拋光。
6.根據權利要求5所述的馬氏體不銹鋼特定晶體取向關系界面APT樣品的制備方法，其特征在于，所述恒壓的電壓為20V～30V。<...
【技術特征摘要】
1.一種馬氏體不銹鋼特定晶體取向關系界面apt樣品的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的馬氏體不銹鋼特定晶體取向關系界面apt樣品的制備方法，其特征在于，所述ebsd處理包括步驟：將馬氏體不銹鋼樣品經包括機械拋光處理、電解拋光處理、位置標記處理、ebsd數據采集、ebsd數據處理，得到所述晶粒取向分布情況。
3.根據權利要求2所述的馬氏體不銹鋼特定晶體取向關系界面apt樣品的制備方法，其特征在于，所述電解拋光處理中，采用的電解液包括高氯酸和無水乙醇的混合溶液。
4.根據權利要求3所述的馬氏體不銹鋼特定晶體取向關系界面apt樣品的制備方法，其特征在于，所述高氯酸和無水乙醇的混合溶液中，所述高氯酸的質量分數為3％～15％。
5.根據權利要求4所述的馬氏體不銹鋼特定晶體取向關系界面apt樣品的制備方法，其特征在于，所述電解拋光處理中，采用恒壓對所述馬氏體不銹鋼樣品進行電解拋光。
6.根據權利要求5所述的馬氏體不銹鋼特定晶體取...
【專利技術屬性】
技術研發人員：周魯軍，梁盛隆，孟凡志，王學林，尚成嘉，
申請(專利權)人：陽江合金材料實驗室，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。