【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于分析檢測方法，具體是一種頂空-氣相色譜法檢測聚醚酮酮中溶劑殘留含量的方法。
技術介紹
1、聚醚酮酮(pekk)樹脂是一種具有優異性能的特種工程塑料，屬于聚芳醚酮的一種，其分子結構中苯環、醚鍵、酮基相互整齊排列的化學結構，賦予了分子高度穩定的化學鍵特性，使其具有優異的機械性能、抗輻射性能、耐高溫、耐化學腐蝕性以及良好的電絕緣性和阻燃性能，可以通過擠出、注塑、模壓等加工方法進行加工成型，其在航空航天、電子電氣、汽車以及石油方面具有極高的應用需求。
2、pekk為通過化學合成得到的一種有機物，合成與純化過程中必定會使用到各種有機溶劑，這些溶劑若殘留在材料中，會導致pekk在高溫加工過程中的熔體不穩定性。因其不穩定性造成在制造過程中形成空隙以及變色等性能變化，導致其在成型、擠出以及在復合材料制備過程中出現嚴重問題，從而影響使用性能。因此在pekk材料質量標準中，溶劑殘留是一個重要的控制指標。通常溶劑殘留需用氣相色譜測定，而pekk極性較大，只能溶于硫酸、三氟乙酸等強極性溶劑，但這些溶劑有強腐蝕性不能用于氣相色譜的檢測溶劑，目前還未見pekk中溶劑殘留的相關報道。因此，鑒于pekk的特殊性質，需要開發適合pekk溶劑殘留的檢測方法。
技術實現思路
1、為解決上述問題，本專利技術的目的是提供一種頂空-氣相色譜法檢測聚醚酮酮中溶劑殘留含量的方法。
2、本專利技術為實現上述目的，通過以下方式實現：
3、一種頂空-氣相色譜法檢測聚醚酮酮中溶劑殘留含量
4、所述頂空-氣相色譜法檢測聚醚酮酮中溶劑殘留含量的方法，包括以下步驟：
5、(1)樣品溶液的配置：稱取0.1～0.3g樣品粉末置于頂空瓶中，再加入1～3ml純化水，加蓋密封，搖勻，得到樣品溶液；
6、(2)梯度含量的混合標準溶液的配置：分別稱取25㎎溶劑于250ml容量瓶中，再加入甲醇定容至刻度，搖勻，得到溶劑質量濃度為100μg/ml的母液a；分別移取0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml和8.0ml母液a于10ml容量瓶中，用純化水定容至刻度，搖勻，配置得到質量濃度分別為1μg/ml、2μg/ml、4μg/ml、6μg/ml、8μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、80μg/ml和100μg/ml的梯度含量的混合標準溶液；
7、所述溶劑為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯苯、鄰二氯苯、n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基吡咯烷酮中的一種或多種；
8、(3)設置分析條件；
9、(4)標準曲線的建立：分別移取步驟(2)制備的梯度含量的混合標準溶液1～3ml置于頂空瓶中，加蓋密封，采用頂空-氣相色譜法進行測定，根據色譜峰面積與梯度含量的混合標準溶液中溶劑的質量濃度的對應關系建立標準曲線；
10、(5)樣品溶液的測定：將步驟(1)制備的樣品溶液采用頂空-氣相色譜法進行測定，利用標準曲線，計算聚醚酮酮中溶劑殘留含量。
11、步驟(3)中所述分析條件為：
12、儀器：氣相色譜儀配置頂空進樣器；
13、色譜柱：se-30毛細管色譜柱，規格：30m×0.32mm×0.5um；
14、進樣瓶：20ml頂空進樣瓶；
15、頂空自動進樣器條件：頂空平衡溫度：80～100℃；進樣環溫度：100～120℃；傳輸線溫度：110～130℃；頂空平衡時間：30～50min；加壓時間：1min；導入時間：0.5min；進樣時間：1min；
16、進樣口溫度：230～250℃；
17、柱溫：40～60℃保持4～6min，以10～20℃/min升至220～240℃，保持2～4min；
18、檢測器溫度：250℃；
19、載氣：高純氮氣，流速1ml/min；
20、進樣模式：分流進樣，分流比為20:1；
21、氫氣流量：40ml/min；
22、空氣流量：400ml/min；
23、尾吹流量：30ml/min。
24、優選地，步驟(3)中所述分析條件為：頂空平衡溫度：90℃；頂空平衡時間：30min；進樣口溫度：230℃；柱溫：60℃保持4min，以10℃/min升至240℃，保持4min。
25、步驟(1)樣品溶液的配置中加入純化水的量和步驟(4)標準曲線的建立中移取的混合標準溶液的體積須一致。
26、本專利技術相比現有技術具有以下優點：
27、本專利技術的頂空-氣相色譜法檢測聚醚酮酮中溶劑殘留含量的方法，采用頂空進樣方式，無需溶劑溶解pekk，通過加熱升溫使揮發性組分從固體樣品基體中揮發出來，在氣固兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量，可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染，進樣方便準確，提升測試精準度。
28、本專利技術的頂空-氣相色譜法檢測聚醚酮酮中溶劑殘留含量的方法，測定結果準確率高，檢出限低，各溶劑回收率在95～110％范圍內；精密度好，該方法結果重復性rsd＜2％，重復性好。
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1.一種頂空-氣相色譜法檢測聚醚酮酮中溶劑殘留含量的方法，其特征在于：過程如下：在頂空瓶中，使用純化水配置樣品溶液，利用頂空自動進樣器進樣，柱子使用SE-30毛細管色譜柱，升溫模式為程序升溫，采用氫火焰檢測器對待測氣體進行檢測，使用相同方法將已知梯度含量的混合標準溶液進行測定并建立標準曲線，求出線性方程；根據樣品溶液的響應值和線性方程，計算聚醚酮酮中溶劑殘留含量。
2.如權利要求1所述的頂空-氣相色譜法檢測聚醚酮酮中溶劑殘留含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：
3.如權利要求2所述的頂空-氣相色譜法檢測聚醚酮酮中溶劑殘留含量的方法，其特征在于：步驟(3)中所述分析條件為：
4.如權利要求2所述的頂空-氣相色譜法檢測聚醚酮酮中溶劑殘留含量的方法，其特征在于：步驟(3)中所述分析條件為：頂空平衡溫度：90℃；頂空平衡時間：30min；進樣口溫度：230℃；柱溫：60℃保持4min，以10℃/min升至240℃，保持4min。
【技術特征摘要】
1.一種頂空-氣相色譜法檢測聚醚酮酮中溶劑殘留含量的方法，其特征在于：過程如下：在頂空瓶中，使用純化水配置樣品溶液，利用頂空自動進樣器進樣，柱子使用se-30毛細管色譜柱，升溫模式為程序升溫，采用氫火焰檢測器對待測氣體進行檢測，使用相同方法將已知梯度含量的混合標準溶液進行測定并建立標準曲線，求出線性方程；根據樣品溶液的響應值和線性方程，計算聚醚酮酮中溶劑殘留含量。
2.如權利要求1所述的頂空-氣相色譜法檢測聚醚酮酮中溶劑...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張小蒙，張梅，張清新，孫溢敏，楊松，韓楠楠，
申請(專利權)人：山東產研高性能材料技術研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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