本發明專利技術公開了一種熱壓多晶氟化鎂粉體的制備方法，以工業級硫酸鎂和工業級碳酸鈉為起始原料，通過提純原料，制備堿式碳酸鎂，碳化，最后與無水氫氟酸反應制得熱壓多晶氟化鎂粉體。本發明專利技術以工業級硫酸鎂和工業級碳酸鈉為原料合成堿式碳酸鎂，原材料價格低廉，生產成本低，經濟效益顯著；堿式碳酸鎂與無水氫氟酸反應制得的氟化鎂粉體純度高、粒度均勻；氟、鎂的利用率高，可達９８％以上；在制備過程中無“三廢”排放，所有母液全部閉路循環，環保效益顯著；投資少、設備簡單，易于操作；采用本發明專利技術的制備方法制得的氟化鎂粉體經熱壓得到的紅外光學元件在紅外波段上透過率高，尤其在１～７μｍ的紅外波段上透過率達９５％。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于無機精細化工領域，具體涉及。
技術介紹
熱壓多晶氟化鎂是由顆粒分布均勻、粒徑適當的高純氟化鎂粉體經高溫、高壓加 工而成的，具有良好的偏振作用和紅外透過性能，是良好的紅外光學材料，尤其在1 7ym 的紅外波段上透過率達90%以上。它具有機械強度高、抗熱沖擊性強、耐化學腐蝕以及各向 同性等諸多特點，可廣泛用于精確制導導彈的紅外整流罩、紅外窗口，以及民用的紅外探測 器。由于其特殊的性質及使用性能，氟化鎂粉體除純度要求很高外，對透過率、晶型大小、粒 度分布、松散度、外觀、可壓性都有很嚴格的要求。 目前熱壓多晶氟化鎂粉料的主要制備方法是堿式碳酸鎂-氫氟酸合成法，該方法 將堿式碳酸鎂進行碳化，然后和氫氟酸溶液進行反應，制得的產物經干燥粉碎即得到熱壓 多晶氟化鎂粉料。該方法對堿式碳酸鎂質量要求非常高，采用氫氟酸的水溶液進行合成，這 樣極容易引進新的雜質，在合成氟化鎂后過量的氫氟酸需要用氨中和，并且母液未進行閉 路循環，對環境污染嚴重。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種制備熱壓多晶氟化鎂粉體的方法。 為了實現以上目的，本專利技術所采用的技術方案是一種熱壓多晶氟化鎂粉體的制 備方法，以工業級硫酸鎂和工業級碳酸鈉為起始原料，包括以下步驟 (1)提純原料 將工業級硫酸鎂配制成質量百分比濃度為5% 35%的硫酸鎂溶液，工業級碳酸 鈉配制成質量百分比濃度為5% 30%的碳酸鈉溶液；先將硫酸鎂溶液的pH值調至8 9， 之后加雙氧水，雙氧水的質量與硫酸鎂溶液的質量比為(1 5) : 100，攪拌0.5 1小時， 過濾，得到的濾液即為純化的硫酸鎂溶液；向碳酸鈉溶液中加純化的硫酸鎂溶液，硫酸鎂溶 液與碳酸鈉溶液的質量比為(1 3) : 100，攪拌1 2小時，過濾，所得濾液即為純化的碳 酸鈉溶液； (2)制備堿式碳酸鎂 將純化的硫酸鎂溶液和純化的碳酸鈉溶液加熱至30°C 70°C，之后在攪拌條件 下將硫酸鎂溶液加入到碳酸鈉溶液中，其中硫酸鎂與碳酸鈉的摩爾比為1 : (0.8 2.0)， 再將溫度升至70°C 12(TC，反應1 3小時，過濾、洗滌，濾餅即為堿式碳酸鎂，濾液經濃 縮結晶得硫酸鈉； (3)制備熱壓多晶氟化鎂粉體 步驟(2)制得的堿式碳酸鎂配制成固含量為5 50%的懸浮液，向該懸浮液中通 C02氣體進行碳化反應，通氣速率為5 15mVh，通氣過程中控制溫度為0°C 40°C， C02的 分壓為1 15個大氣壓，反應2 10小時，之后與無水氫氟酸混合，無水氫氟酸與堿式碳酸鎂的摩爾比為(5 7) : 1，反應溫度為4(TC 9(TC，反應1 4小時，之后過濾，洗滌， 濾液回收利用，濾餅經干燥、焙燒，得熱壓多晶氟化鎂粉體。 其中，步驟(1)中所用雙氧水的質量百分比濃度為30% 55% ;步驟(3)中在烘 箱內進行干燥，干燥溫度為50°C IO(TC，干燥時間為2 12小時，之后在馬弗爐中進行焙 燒，焙燒溫度為650 80(TC，焙燒時間為5 18小時。 本專利技術的有益效果是以工業級硫酸鎂和工業級碳酸鈉為原料合成堿式碳酸鎂， 原材料價格低廉，生產成本低，經濟效益顯著；堿式碳酸鎂與無水氫氟酸反應制得的氟化鎂 粉體純度高、粒度均勻；氟、鎂的利用率高，可達98%以上；在制備過程中無"三廢"排放，所 有母液全部閉路循環，環保效益顯著；投資少、設備簡單，易于操作；采用本專利技術的制備方 法制得的氟化鎂粉體經熱壓得到的紅外光學元件在紅外波段上透過率高，尤其在1 7ym 的紅外波段上透過率達95%以上。具體實施例方式下面通過實施例對本專利技術作進一步說明。 實施例1 熱壓多晶氟化鎂粉體的制備方法，包括以下步驟 (1)提純原料 稱取150g的工業級MgS04 7H20配制成質量百分比濃度為35%的硫酸鎂溶液，調 pH值至9，然后加入10g重量百分比濃度為40%的雙氧水，攪拌0. 5小時，經過濾得到純化 的硫酸鎂溶液；稱取64g的工業級碳酸鈉配制成質量百分比濃度為10%的碳酸鈉溶液，向 其中加入15g純化的硫酸鎂溶液，攪拌2小時，通過反應共沉淀出其中的重金屬雜質，經過 濾得到純化的碳酸鈉溶液； (2)制備堿式碳酸鎂 將純化的硫酸鎂溶液和純化的碳酸鈉溶液分別加熱至50°C ，之后在攪拌狀態下將 硫酸鎂溶液緩慢加入到碳酸鈉溶液中，升溫至IO(TC，恒溫反應2小時，過濾，用純水充分洗 滌，直至用BaCl2檢測洗水中無白色沉淀為止，濾液經濃縮結晶得到硫酸鈉，濾餅即為堿式 碳酸鎂； (3)制備熱壓多晶氟化鎂粉體 堿式碳酸鎂配制成固含量為10%的懸浮液，在攪拌下向該懸浮液中通入0)2氣體， 通氣速率為5mVh，控制溫度為0°C 4(TC，碳化反應過程中C02的分壓為3個大氣壓，碳化 時間為5小時，之后將60g無水氫氟酸在快速攪拌下緩慢通入到碳化后的堿式碳酸鎂懸浮 液中，反應2小時，反應溫度控制為50 60°C ，反應停止后過濾，用純水充分洗滌濾餅，濾液 回收用于配制堿式碳酸鎂懸浮液，濾餅取出后在烘箱中10(TC干燥5小時，然后轉入馬弗爐 中在70(TC焙燒15小時，得到適合制備熱壓多晶氟化鎂的氟化鎂粉料。 實施例2 熱壓多晶氟化鎂粉體的制備方法，包括以下步驟 (1)提純原料 稱取200g的工業級MgS04 7H20配制成質量百分比濃度為10%的硫酸鎂溶液，調 pH值至8，然后加入20g重量百分比濃度為55%的雙氧水，攪拌1小時，經過濾得到純化的硫酸鎂溶液；稱取85g的工業級碳酸鈉配制成質量百分比濃度為30%的碳酸鈉溶液，向其 中加入6g純化的硫酸鎂溶液，攪拌1小時，通過反應共沉淀出其中的重金屬雜質，經過濾得 到純化的碳酸鈉溶液； (2)制備堿式碳酸鎂 將純化的硫酸鎂溶液和純化的碳酸鈉溶液分別加熱至70°C ，之后在攪拌狀態下將 硫酸鎂溶液緩慢加入到碳酸鈉溶液中，升溫至12(TC，恒溫反應1小時，過濾，用純水充分洗 滌，直至用BaCl2檢測洗水中無白色沉淀為止，濾液經濃縮結晶得到硫酸鈉，濾餅即為堿式 碳酸鎂； (3)制備熱壓多晶氟化鎂粉體 堿式碳酸鎂配制成固含量為30%的懸浮液，在攪拌下向該懸浮液中通入0)2氣體， 通氣速率為15mVh，控制溫度為0°C 4(TC，碳化反應過程中C02的分壓為15個大氣壓，碳 化時間為2小時，之后將100g無水氫氟酸在快速攪拌下緩慢通入到碳化后的堿式碳酸鎂懸 浮液中，反應4小時，反應溫度控制為80 90°C ，反應停止后過濾，用純水充分洗滌濾餅，濾 液回收用于配制堿式碳酸鎂懸浮液，濾餅取出后在烘箱中5(TC干燥12小時，然后轉入馬弗 爐中在80(TC焙燒8小時，得到適合制備熱壓多晶氟化鎂的氟化鎂粉料。 實施例3 熱壓多晶氟化鎂粉體的制備方法，包括以下步驟 (1)提純原料 稱取246g的工業級MgS04 7H20配制成重量百分比濃度為20 %的硫酸鎂溶液，調 pH值至8，然后加入60g重量百分比濃度為30%的雙氧水，攪拌1小時，經過濾得到純化的 硫酸鎂溶液；稱取100g的工業級碳酸鈉配制成重量百分比濃度為5%的碳酸鈉溶液，向其 中加入20g純化的硫酸鎂溶液，攪拌2小時，通過反應共沉淀出其中的重金屬雜質，經過濾 得到純化的碳酸鈉溶液； (2)制備堿式碳酸鎂 將純化的硫酸鎂溶本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種熱壓多晶氟化鎂粉體的制備方法，其特征在于，以工業級硫酸鎂和工業級碳酸鈉為起始原料，包括以下步驟： ?。ǎ保┨峒冊稀 ⒐I級硫酸鎂配制成質量百分比濃度為５％～３５％的硫酸鎂溶液，工業級碳酸鈉配制成質量百分比濃度為５％～３０％的碳酸鈉溶液；先將硫酸鎂溶液的ｐＨ值調至８～９，之后加雙氧水，雙氧水的質量與硫酸鎂溶液的質量比為（１～５）∶１００，攪拌０．５～１小時，過濾，得到的濾液即為純化的硫酸鎂溶液；向碳酸鈉溶液中加純化的硫酸鎂溶液，硫酸鎂溶液與碳酸鈉溶液的質量比為（１～３）∶１００，攪拌１～２小時，過濾，所得濾液即為純化的碳酸鈉溶液； （２）制備堿式碳酸鎂 將純化的硫酸鎂溶液和純化的碳酸鈉溶液加熱至３０℃～７０℃，之后在攪拌條件下將硫酸鎂溶液加入到碳酸鈉溶液中，其中硫酸鎂與碳酸鈉的摩爾比為１∶（０．８～２．０），再將溫度升至７０℃～１２０℃，反應１～３小時，過濾、洗滌，濾餅即為堿式碳酸鎂，濾液經濃縮結晶得硫酸鈉； （３）制備熱壓多晶氟化鎂粉體 步驟（２）制得的堿式碳酸鎂配制成固含量為５～５０％的懸浮液，向該懸浮液中通ＣＯ↓［２］氣體進行碳化反應，通氣速率為５～１５ｍ↑［３］／ｈ，通氣過程中控制溫度為０℃～４０℃，ＣＯ↓［２］的分壓為１～１５個大氣壓，反應２～１０小時，之后與無水氫氟酸混合，無水氫氟酸與堿式碳酸鎂的摩爾比為（５～７）∶１，反應溫度為４０℃～９０℃，反應１～４小時，之后過濾，洗滌，濾液回收利用，濾餅經干燥、焙燒，得熱壓多晶氟化鎂粉體。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：李凌云，李云峰，羅成果，劉海霞，李潔，孫永明，薛峰峰，吳海峰，
申請(專利權)人：焦作氟多凱工業有限公司，
類型：發明
國別省市：41[中國|河南]
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