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【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及無(wú)機(jī)碳材料制備,尤其涉及一種單壁碳納米管的浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)方法、裝置及應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、單壁碳納米管由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能,在電子、光電和材料領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。目前主流的單壁碳納米管制備技術(shù)包括:電弧放電法[s.?iijima,?helicalmicrotubules?of?graphitic?carbon,?nature?354?(6348)?(1991)?56–58]、激光燒蝕法[bethune?d?s,?kiang?c?h,?de?vries?m?s,?et?al.?cobalt-?catalysed?growth?ofcarbon?nanotubes?with?single-atomic-layer?walls?[j].?nature,?1993,?363:?605]、化學(xué)氣相沉積法(cvd法)[y.-l.?li,?a.?kinloch?ian,?h.?windle?alan,?directspinning?of?carbon?nanotube?fibers?from?chemical?vapor?deposition?synthesis,science?304(5668)?(2004)?276-278.]。
2、其中fccvd技術(shù)允許在單一步驟中合成超長(zhǎng)一維碳納米管材料,并將其組裝成所需的形式。與在恒溫環(huán)境中使用固定催化劑表面的基于基板的cvd工藝相比,fccvd工藝涉及在緩沖氣體環(huán)境中通過(guò)溫差制度漂浮的移動(dòng)氣相催化劑顆粒。這些活性顆粒在其表面上以快速生長(zhǎng)速率形成碳納米管產(chǎn)品,形成
3、而目前通過(guò)fccvd技術(shù)來(lái)制備單壁碳納米管主要面臨幾個(gè)問(wèn)題,一是碳源轉(zhuǎn)化率較低,無(wú)法實(shí)現(xiàn)大量生產(chǎn);二是所得到的產(chǎn)物中往往夾雜了大量的雙壁或者多壁碳納米管,并且從中分離出單壁碳納米管的難度非常高,難以獲得純度較高的單壁碳納米管產(chǎn)品;三是無(wú)法實(shí)現(xiàn)單壁碳納米管半導(dǎo)體性和金屬性的調(diào)控生長(zhǎng)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本專利技術(shù)的目的在于提供一種單壁碳納米管的浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)方法、裝置及應(yīng)用。
2、為實(shí)現(xiàn)前述專利技術(shù)目的,本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案包括:
3、第一方面,本專利技術(shù)提供一種單壁碳納米管的浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)方法,其包括:
4、在第一通道中使鈦前驅(qū)體和鎳前驅(qū)體在熱作用和等離子體的作用下形成鎳鈦合金催化核,以及在第二通道中使碳源分解形成碳原子氣;
5、使所述鎳鈦合金催化核與所述碳原子氣相遇,以使所述碳原子在所述鎳鈦合金催化核上生長(zhǎng)形成單壁碳納米管;
6、其中,所述鎳鈦合金催化核具有密排六方的晶格結(jié)構(gòu)。
7、第二方面,本專利技術(shù)還提供一種單壁碳納米管產(chǎn)物中的金屬性和半導(dǎo)體性產(chǎn)物比例的調(diào)控方法,其包括:
8、利用上述浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)方法制備單壁碳納米管產(chǎn)物;
9、當(dāng)采用烷烴類和/或飽和醇類作為碳源時(shí),所述單壁碳納米管產(chǎn)物偏向半導(dǎo)體性;當(dāng)采用烯烴類、炔烴類、酮類中的任意一種或兩種以上作為碳源時(shí),所述單壁碳納米管產(chǎn)物偏向金屬性。
10、第三方面,本專利技術(shù)還提供一種單壁碳納米管的浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)裝置,用于實(shí)現(xiàn)上述浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)方法,其包括:反應(yīng)管腔和溫控單元;
11、所述反應(yīng)管腔包括獨(dú)立的第一通道和第二通道,所述第一通道和第二通道交匯后繼續(xù)沿第三通道延伸;所述溫控單元設(shè)置于所述第三通道外周,用于對(duì)所述第三通道進(jìn)行加熱,并延伸加熱所述第一通道和第二通道,形成溫度梯度場(chǎng);
12、所述第一通道靠近所述第三通道的一段的外周設(shè)置有微波感應(yīng)線圈,用于在所述第一通道的內(nèi)部激發(fā)形成等離子體;所述第一通道用于使鈦前驅(qū)體和鎳前驅(qū)體在熱作用和等離子體的作用下形成鎳鈦合金催化核,所述第二通道用于使碳源分解形成碳原子氣;在所述第三通道的初始段,所述鎳鈦合金催化核與所述碳原子氣相遇,并沿所述第三通道繼續(xù)輸送同時(shí)所述碳原子在所述鎳鈦合金催化核上生長(zhǎng)形成單壁碳納米管。
13、基于上述技術(shù)方案,與現(xiàn)有技術(shù)相比,本專利技術(shù)的有益效果至少包括:
14、本專利技術(shù)所提供的浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)方法利用具有密排六方結(jié)構(gòu)的鎳鈦合金作為催化核,與單壁碳納米管中的六元環(huán)碳原子結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng),能夠引發(fā)單壁碳納米管的快速生長(zhǎng),同時(shí)配合等離子體處理使得催化核具有小尺寸、高能量、高活性的特點(diǎn),且在催化核形成之前與碳源隔離避免相互干擾,能夠進(jìn)一步增強(qiáng)單壁碳納米管的生長(zhǎng)速率,抑制雙壁甚至多壁碳納米管的形成,最終獲得高產(chǎn)率、高純度以及高結(jié)晶度的單壁碳納米管產(chǎn)品。
15、此外,本專利技術(shù)還提出針對(duì)這種鎳鈦合金催化核的生長(zhǎng)方式,其配合不同的碳源時(shí)能夠形成不同特性的碳納米管,因此可以通過(guò)調(diào)整碳源的類別來(lái)調(diào)整產(chǎn)物中的金屬性和半導(dǎo)體性的占比,從而針對(duì)性地獲得不同導(dǎo)電特性的碳納米管產(chǎn)品。
16、上述說(shuō)明僅是本專利技術(shù)技術(shù)方案的概述,為了能夠使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠更清楚地了解本申請(qǐng)的技術(shù)手段,并可依照說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容予以實(shí)施,以下以本專利技術(shù)的較佳實(shí)施例并配合詳細(xì)附圖說(shuō)明如后。
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1.一種單壁碳納米管的浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)方法,其特征在于,包括:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)方法,其特征在于,所述鈦前驅(qū)體和鎳前驅(qū)體分別由第一載氣和第二載氣輸送,且在所述第一通道的初段為相互隔離狀態(tài),并在溫度高于第一設(shè)定溫度的位置相遇后繼續(xù)沿所述第一通道傳輸并發(fā)生反應(yīng);
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)方法,其特征在于,所述鈦前驅(qū)體和鎳前驅(qū)體中的其中一者在所述第一通道的初段中集中在中軸傳輸,另一者在所述第一通道的初段中沿環(huán)繞所述中軸的外周區(qū)域傳輸。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)方法,其特征在于,所述第一載氣和第二載氣在所述第一通道的初段中的流速一致。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)方法,其特征在于,所述碳源由第三載氣輸送,所述第一載氣、第二載氣和第三載氣分別獨(dú)立地選自氬氣、氦氣、氫氣、氮?dú)庵械娜我庖环N或兩種以上的組合,且所述第一載氣和第二載氣中的至少一者包含氫氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)方法,其特征在于,所述鈦前驅(qū)體中的鈦元素與鎳前驅(qū)體中的鎳元素的摩爾比為1:2.8-3.2。
< ...【技術(shù)特征摘要】
1.一種單壁碳納米管的浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)方法,其特征在于,包括:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)方法,其特征在于,所述鈦前驅(qū)體和鎳前驅(qū)體分別由第一載氣和第二載氣輸送,且在所述第一通道的初段為相互隔離狀態(tài),并在溫度高于第一設(shè)定溫度的位置相遇后繼續(xù)沿所述第一通道傳輸并發(fā)生反應(yīng);
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)方法,其特征在于,所述鈦前驅(qū)體和鎳前驅(qū)體中的其中一者在所述第一通道的初段中集中在中軸傳輸,另一者在所述第一通道的初段中沿環(huán)繞所述中軸的外周區(qū)域傳輸。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)方法,其特征在于,所述第一載氣和第二載氣在所述第一通道的初段中的流速一致。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的浮動(dòng)氣相生長(zhǎng)方法,其特征在于,所述碳源由第三載氣輸送,所述第一載氣、第二載氣和第三載氣分別獨(dú)立地選自氬氣、氦...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:尹峰,陳艷芳,
申請(qǐng)(專利權(quán))人:蘇州納普樂(lè)思納米材料有限公司,
類型:發(fā)明
國(guó)別省市:
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