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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有色金屬冶煉行業固體廢物安全處置與資源再利用,尤其涉及一種利用次氧化鋅生產食品級硫酸鋅的方法。
技術介紹
1、食品級硫酸鋅的生產一般是用氧化鋅焙砂作原料,通過硫酸浸出、浸出液凈化、凈化后液濃縮、結晶一系列工序產出合格產品,但該工藝生產成本較高。
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題是提供一種工藝可行、操作性強、低成本的利用次氧化鋅生產食品級硫酸鋅的方法。
2、為解決上述問題,本專利技術所述的一種利用次氧化鋅生產食品級硫酸鋅的方法,包括以下步驟:
3、⑴浸出:
4、在裝有純水的浸出槽中,依次加入次氯化鋅、體積濃度為93%的硫酸進行浸出,浸出結束后用過濾精度<5μm的短纖維滌綸濾布真空過濾,分別得到清澈透明的粗硫酸鋅溶液和浸出渣;所述純水與所述次氯化鋅的體積質量比l/s=2.5~3:1;硫酸加入量為350~450ml/kg次氧化鋅;所述浸出渣作為火法煉鉛的原料出售給鉛冶煉企業;
5、⑵銀鹽脫氯及硫酸銀再生:
6、將所述粗硫酸鋅溶液加入脫氯反應槽,開啟攪拌,按溶液中氯離子總量理論耗銀量的1.0~1.05倍一次性加入試劑級硫酸銀,攪拌反應時間30min,反應溫度15~25℃,過濾并用純水洗滌至中性,分別得到氯化銀沉淀和脫氯后液;所述氯化銀沉淀先在硫酸存在條件下與鋅粉反應,制得海綿銀;海綿銀用硝酸溶解,硫酸轉化得到再生硫酸銀,該再生硫酸銀進入脫氯反應槽進行銀鹽脫氯循環反應;
7、⑶共沉淀除重
8、啟動攪拌至180r/min,將所述濾液脫氯后液加熱至80±5℃,按每升脫氯后液加入25ml質量濃度為30%的h2o2溶液,繼而按每升脫氯后液加入試劑級中和劑堿式碳酸鋅14g,反應4h,反應終點ph=5.4~5.6,液固分離后分別得到難溶氫氧化物沉淀和沉淀后液;
9、⑷置換脫除銅鎘鉛:
10、所述沉淀后液加入鋅粉置換攪拌槽,然后加入0.5mol/l稀硫酸調節ph=5,再按每10l沉淀后液緩慢地加入有效鋅80%的鋅粉30~35g進行置換反應,經液固分離分別得到ph≈6的高純硫酸鋅溶液和副產品銅鎘渣;所述銅鎘渣出售給銅冶煉企業加以回收;
11、⑸濃縮結晶生產食品級硫酸鋅:
12、所述高純硫酸鋅溶液經硫酸調整ph=5.5后,經真空蒸發濃縮,得到濃縮液和冷凝液;所述濃縮液經冷卻結晶、液固分離、干燥,即得終端產品食品級硫酸鋅;所述冷凝液返回所述步驟⑴;所述濾液返回步驟⑶。
13、所述步驟⑴中純水的25℃電阻率為18?mω·cm。
14、所述步驟⑴中浸出的條件是指加熱溫度為80~90℃,攪拌轉速180r/min,浸出時間為2h。
15、所述步驟⑵中再生硫酸銀按下述方法制備:
16、①氯化銀沉淀與理論耗量1.1倍的粒度為100目的純鋅粉均勻混合,再按液固體積質量比l/s=20:1加入濃度為10g/l的稀硫酸溶液,于10~15℃攪拌反應時間40min,過濾得到海綿銀;
17、②每100g海綿銀加入125ml分析純硝酸,控制液固比l/s=3,溫度20℃±5℃,時間30min工藝條件進行海綿銀溶解;溶解結束后加入分析純硫酸28~30ml,硫酸銀沉淀時間10min,過濾即得再生硫酸銀,所得轉化液用于下一次海綿銀的溶解。
18、所述步驟⑷中置換反應的條件是指反應溫度為60~70℃,反應時間60min。
19、所述步驟⑸中蒸發濃縮的倍數為2.5~3倍,冷卻結晶的條件是指溫度為15~20℃,時間為1~2h。
20、本專利技術與現有技術相比具有以下優點:
21、1、本專利技術直接利用有色企業產出的固危廢次氧化鋅作原料,采用全濕法流程,將其中的鋅及其它元素一次性浸出至溶液中,通過經典化學凈化工藝,實現其中的有害元素與鋅深度分離,制備出符合質量要求的食品級硫酸鋅產品,實現固廢的減量化和資源化應用,不但節約生產成本,而且經濟效益高,環保效益明顯。
22、2、本專利技術工藝可行、操作性強、金屬回收率高。
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1.一種利用次氧化鋅生產食品級硫酸鋅的方法,包括以下步驟:
2.如權利要求1所述的一種利用次氧化鋅生產食品級硫酸鋅的方法,其特征在于:所述步驟⑴中純水的25℃電阻率為18?MΩ·cm。
3.如權利要求1所述的一種利用次氧化鋅生產食品級硫酸鋅的方法,其特征在于:所述步驟⑴中浸出的條件是指加熱溫度為80~90℃,攪拌轉速180r/min,浸出時間為2h。
4.如權利要求1所述的一種利用次氧化鋅生產食品級硫酸鋅的方法,其特征在于:所述步驟⑵中再生硫酸銀按下述方法制備:
5.如權利要求1所述的一種利用次氧化鋅生產食品級硫酸鋅的方法,其特征在于:所述步驟⑷中置換反應的條件是指反應溫度為60~70℃,反應時間60min。
6.如權利要求1所述的一種利用次氧化鋅生產食品級硫酸鋅的方法,其特征在于:所述步驟⑸中蒸發濃縮的倍數為2.5~3倍,冷卻結晶的條件是指溫度為15~20℃,時間為1~2h。
【技術特征摘要】
1.一種利用次氧化鋅生產食品級硫酸鋅的方法,包括以下步驟:
2.如權利要求1所述的一種利用次氧化鋅生產食品級硫酸鋅的方法,其特征在于:所述步驟⑴中純水的25℃電阻率為18?mω·cm。
3.如權利要求1所述的一種利用次氧化鋅生產食品級硫酸鋅的方法,其特征在于:所述步驟⑴中浸出的條件是指加熱溫度為80~90℃,攪拌轉速180r/min,浸出時間為2h。
4.如權利要求1所述的一種利用次氧...
【專利技術屬性】
技術研發人員:邵傳兵,李琦,李俞良,魯興武,何乃勇,程亮,王宏偉,紀武仁,劉瑛鑫,李銀麗,李玉,
申請(專利權)人:西北礦冶研究院,
類型:發明
國別省市:
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