【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料，具體涉及一種具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、熱導(dǎo)率代表著材料的導(dǎo)熱能力，具有本征低熱導(dǎo)率的材料廣泛被應(yīng)用于高速飛行器熱防護(hù)、印刷電路板表面電子元件的保護(hù)、熱太陽能電池表面熱流的引導(dǎo)、人造皮膚表面元件熱屏蔽、熱電材料收集廢熱及熱電轉(zhuǎn)化等領(lǐng)域。因此，亟需生產(chǎn)制備具有低熱導(dǎo)率的材料，這對(duì)于低熱導(dǎo)材料在熱電材料與隔熱材料的研究中有重要的意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為解決上述問題，本專利技術(shù)提出了一種具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料及其制備方法和應(yīng)用，該專利技術(shù)制備的rb4sb2br12鈣鈦礦單晶結(jié)構(gòu)復(fù)雜，無污染，價(jià)格低廉，制備簡(jiǎn)單，具有本征低熱導(dǎo)率，能生長(zhǎng)成大塊；常溫下rb4sb2br12單晶的本征熱導(dǎo)率可達(dá)0.24w?m-1k-1，150℃下本征熱導(dǎo)率可達(dá)0.21wm-1?k-1，是一種非常有前景的低熱導(dǎo)材料。
2、本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案：
3、一種具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料，所述具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料的分子式為rb4sb2br12；所述具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料為四重鈣鈦礦材料，屬于四方晶系，i41/a空間群；所述具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料由sbbr63-八面體框架組成，rb原子占據(jù)八面體之間的空腔，其中，sb為+3和+5的混合價(jià)態(tài)。
4、優(yōu)選地，所述具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料的晶胞參數(shù)為：α＝β＝γ＝90°。
5、優(yōu)
6、一種具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料的制備方法，大塊單晶生長(zhǎng)方法具體包括以下步驟：
7、s1、按照化學(xué)計(jì)量比4:1:4分別稱取rbbr粉末、sb2o3粉末和kbro3粉末，裝入反應(yīng)釜中，再加入40ml濃hbr溶液混合均勻；
8、s2、將反應(yīng)釜放入烘箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)；
9、s3、將水熱反應(yīng)得到的黑色晶體過濾，并放入真空烘箱烘干，得到大塊黑色單晶，即得到rb4sb2br12單晶。
10、優(yōu)選地，步驟s1中所述rbbr粉末、sb2o3粉末和kbro3粉末的純度≥99.99％。
11、優(yōu)選地，步驟s2中所述水熱反應(yīng)的具體過程為：0.5h從室溫升溫至150℃，并在150℃條件下保溫12h，再經(jīng)過3h降溫至80℃，最后在48h內(nèi)降至30℃。
12、優(yōu)選地，步驟s3中所述烘干的條件為：在60℃溫度下烘干720min。
13、優(yōu)選地，步驟s3中所述rb4sb2br12單晶的直徑大于6mm。
14、一種具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料的應(yīng)用，所述具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料作為熱電材料或隔熱材料。
15、采用上述技術(shù)方案后，本專利技術(shù)與
技術(shù)介紹
相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)：
16、第一，根據(jù)本專利技術(shù)提供方法制備得到了一種具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料，具有如下優(yōu)勢(shì)：
17、(1)本專利技術(shù)制備的單晶尺寸達(dá)到厘米級(jí)，且大小形狀均勻，產(chǎn)物純度高，晶體分散性好。
18、(2)本專利技術(shù)選用sb2o3粉末作為單一銻源，降低了合成的成本；且采用溶劑熱法制備單晶，所需溫度不高，制備工藝較為簡(jiǎn)單，比傳統(tǒng)固態(tài)反應(yīng)的耗能小，更容易實(shí)現(xiàn)。
19、(3)采用激光閃射法測(cè)試了rb4sb2br12單晶的本征熱導(dǎo)率，在室溫下具有0.24wm-1k-1的低熱導(dǎo)率，150℃下本征熱導(dǎo)率為0.21wm-1?k-1，表明此材料具有本征低熱導(dǎo)率，具有成為優(yōu)秀的熱電材料或隔熱材料的潛力。
20、(4)本專利技術(shù)生長(zhǎng)的rb4sb2br12鈣鈦礦單晶的xrd測(cè)試表明，rb4sb2br12單晶xrd衍射峰與模擬結(jié)果吻合，無雜峰，說明本專利技術(shù)生長(zhǎng)的單晶材料為rb4sb2br12鈣鈦礦。
21、(5)本專利技術(shù)生長(zhǎng)的rb4sb2br12鈣鈦礦單晶的tga測(cè)試表明，本專利技術(shù)生長(zhǎng)的rb4sb2br12單晶可在200℃溫度下使用。
22、第二，本專利技術(shù)提供的具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料的制備方法具有如下優(yōu)勢(shì)：
23、降低成本：該方法以rbbr粉末、sb2o3粉末和kbro3粉末、hbr溶液、作為初始原料，采用溶劑熱法合成單晶，成本低，耗能小。
24、優(yōu)化的溫度控制：在150℃至室溫范圍內(nèi)，使用烘箱進(jìn)行多段的降溫溫?zé)崽幚恚@些步驟提供了理想的溫度條件，有助于促進(jìn)更均勻和高效的晶體生長(zhǎng)。
25、改進(jìn)的單晶生長(zhǎng)環(huán)境：使用聚四氟乙烯內(nèi)襯和不銹鋼外殼的組合，為單晶生長(zhǎng)提供了一個(gè)穩(wěn)定且控制性強(qiáng)的環(huán)境，減少了雜質(zhì)的干擾和晶體缺陷的形成。
26、適用性的提升：這種方法不僅適用于實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的生產(chǎn)，而且由于其簡(jiǎn)便性和可控性，有潛力擴(kuò)展到更大規(guī)模的生產(chǎn)。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料，其特征在于：所述具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料的分子式為Rb4Sb2Br12；所述具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料為四重鈣鈦礦材料，屬于四方晶系，I41/a空間群；所述具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料由SbBr63-八面體框架組成，Rb原子占據(jù)八面體之間的空腔，其中，Sb為+3和+5的混合價(jià)態(tài)。
2.如權(quán)利要求1所述的一種具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料，其特征在于，所述具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料的晶胞參數(shù)為：α＝β＝γ＝90°。
3.如權(quán)利要求1所述的一種具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料，其特征在于：常溫下Rb4Sb2Br12單晶的本征熱導(dǎo)率為0.24W?m-1K-1，150℃下本征熱導(dǎo)率為0.21Wm-1?K-1。
4.一種如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料的制備方法，其特征在于，大塊單晶生長(zhǎng)方法具體包括以下步驟：
5.如權(quán)利要求4所述的一種具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述RbBr粉末、Sb2O3粉
6.如權(quán)利要求4所述的一種具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述水熱反應(yīng)的具體過程為：0.5h從室溫升溫至150℃，并在150℃條件下保溫12h，再經(jīng)過3h降溫至80℃，最后在48h內(nèi)降至30℃。
7.如權(quán)利要求4所述的一種具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中所述烘干的條件為：在60℃溫度下烘干720min。
8.如權(quán)利要求4所述的一種具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料的制備方法，其特征在于：步驟S3中所述Rb4Sb2Br12單晶的直徑大于6mm。
9.一種如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料的應(yīng)用，其特征在于：所述具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料作為熱電材料或隔熱材料。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料，其特征在于：所述具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料的分子式為rb4sb2br12；所述具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料為四重鈣鈦礦材料，屬于四方晶系，i41/a空間群；所述具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料由sbbr63-八面體框架組成，rb原子占據(jù)八面體之間的空腔，其中，sb為+3和+5的混合價(jià)態(tài)。
2.如權(quán)利要求1所述的一種具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料，其特征在于，所述具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料的晶胞參數(shù)為：α＝β＝γ＝90°。
3.如權(quán)利要求1所述的一種具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料，其特征在于：常溫下rb4sb2br12單晶的本征熱導(dǎo)率為0.24w?m-1k-1，150℃下本征熱導(dǎo)率為0.21wm-1?k-1。
4.一種如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的具有低熱導(dǎo)率的無機(jī)鹵化物鈣鈦礦材料的制備方法，其特征在于，大塊單晶生長(zhǎng)方法具體包括以下步驟：
5.如權(quán)...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：羅中箴，邱宇，李霞，鄭云鵬，王國強(qiáng)，鄒志剛，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：福州大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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