【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及鋰礦提鋰，尤其涉及到一種黏土鋰礦預處理及提鋰的方法。
技術介紹
1、隨著新能源鋰電行業的快速發展，鋰資源的需求增長迅猛，現有鋰資源礦床的產能已經難以滿足。黏土鋰礦的品位低，鋰可能以吸附或者類質同象方式賦存于伊利石和鋰綠泥石中。鋰綠泥石因其嵌布粒度較細，且與伊利石構成異象類質同象的礦石結構，導致難以選礦富集而使得冶金焙燒和浸出體量巨大，能耗較高。目前有關黏土提鋰開發利用的文獻報道較少，相應綜合利用技術也處于探索階段。急需開發一種從黏土鋰礦中提取鋰的技術，補充鹵水提鋰和偉晶巖型礦石提鋰的產業供給，以緩解鋰資源需求快速增長的緊張局面。
技術實現思路
1、針對現有技術中存在的問題，本專利技術提供一種從黏土鋰礦中提取鋰的方法，旨在至少一定程度上解決上述問題至少之一。
2、一方面，本專利技術提供一種黏土鋰礦預處理方法，具體地，所述預處理方法包括：將黏土鋰礦粉浸泡在含有表面活性劑的酸溶液中，其中，
3、所述表面活性劑為陽離子表面活性劑、非離子表面活性劑、兩性表面活性劑中的至少一種；
4、所述酸溶液為硫酸溶液、鹽酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液中的至少一種。
5、申請人發現，利用添加有表面活性劑的酸溶液對黏土鋰礦粉進行預處理，能活化黏土鋰礦粉表面附著的羥基基團，且有漂白作用，降低后續fe等有色金屬離子的溶出。
6、其次，表面活性劑能降低黏土鋰礦粉的表面張力，增加酸溶液的接觸面積，使黏土鋰礦粉被酸溶液更充分地浸潤和滲透，有效降低黏土
7、在本專利技術中，預處理時，常見的中強酸均可使用，如硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸(酸溶液的濃度為10wt％～50wt％)等；因為中強酸能夠有效破壞黏土鋰礦表面的結構基團，以促進鋰的置換浸出，而弱酸(如草酸)則不能起到破壞黏土鋰礦表面的結構基團的作用，對鋰的置換浸出效果不佳，且有機酸處理成本較高，可能會引起水體富營養化(污染問題)。
8、根據本專利技術的實施例，所述預處理方法還可以進一步包括如下附加技術特征至少之一：
9、根據本專利技術的實施例，所述酸溶液中表面活性劑的濃度為0.1～0.5wt％。
10、具體的，所述酸溶液中表面活性劑的濃度為0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％或0.1～0.5wt％范圍內的任意值。
11、根據本專利技術的實施例，所述酸溶液的濃度為10～50wt％；優選地，所述酸溶液的濃度為10～35wt％。
12、具體的，所述酸溶液的濃度為10wt％、12wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、50wt％或10～50wt％范圍內的任意值。
13、根據本專利技術的實施例，所述浸泡的溫度為40～60℃；浸泡的時間為4～6h。
14、具體的，所述浸泡的溫度為40℃、45℃、50℃、55℃、60℃或40～60℃范圍內的任意值；所述浸泡的時間為4h、4.5h、5h、5.5h、6h或4～6h范圍內的任意值。
15、根據本專利技術的實施例，所述預處理還包括：將浸泡后的黏土鋰礦粉進行固液分離，純水洗凈后干燥備用。
16、根據本專利技術的實施例，所述陽離子表面活性劑為烷基琥珀酸單酯季銨鹽、椰油酰胺丙基-pg-二甲基氯化銨磷酸酯鈉、苯扎溴銨中的至少一種；
17、所述非離子表面活性劑為氟碳表面活性劑、異構十三醇聚氧乙烯(9)醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一種；
18、所述兩性表面活性劑為十八烷基酰胺丙基二甲基氧化胺和十二烷基硫酸鈉組合、十二烷基磺丙基甜菜堿、咪唑啉硫酸酯鹽、椰油兩性醋酸鈉中的至少一種。
19、根據本專利技術的實施例，所述氟碳表面活性劑為ym-313、ym-3010、ym-305a、ym-309、中的至少一種。
20、根據本專利技術的實施例，多種表面活性劑組合使用時，可以以任意比例進行組合。
21、根據本專利技術的實施例，表面活性劑為十八烷基酰胺丙基二甲基氧化胺和十二烷基硫酸鈉組合使用時，十八烷基酰胺丙基二甲基氧化胺和十二烷基硫酸鈉的質量比為1:1～10:1。
22、具體的，表面活性劑為十八烷基酰胺丙基二甲基氧化胺和十二烷基硫酸鈉組合使用時，十八烷基酰胺丙基二甲基氧化胺和十二烷基硫酸鈉的質量比為1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1或1:1～10:1范圍內的任意值。
23、另一方面，本專利技術提供一種黏土鋰礦提鋰方法，具體的，所述方法包括以下步驟：
24、(1)預處理：采用上述方法進行預處理；
25、(2)混料：將經步驟(1)處理后的黏土鋰礦粉與焙燒助劑混勻；
26、(3)焙燒：將步驟(2)得到的混料進行焙燒；
27、(4)浸出：將步驟(3)得到的焙燒樣浸出；固液分離，得到浸出液；
28、(5)蒸干鹽循環焙燒：將步驟(4)得到的浸出液直接蒸干得到含鋰化合物，干燥后返回至步驟(2)，循環上述步驟(2)～(4)，得到含鋰浸出液。
29、根據本專利技術的實施例，所述循環上述步驟(2)～(4)的次數為5次及5次以上。
30、根據本專利技術的實施例，步驟(5)將含鋰化合物返回至焙燒階段不會造成鋰的損失，能完全保留至下一次的浸出液中。通過直接蒸干成含鋰化合物的方式，能有效簡化除雜操作流程和對浸出液中的鋰濃度有效富集(鋰濃度從0.4g/l提升至2.0g/l)。
31、根據本專利技術的實施例，進行所述步驟(1)前，還包括磨礦步驟：篩選鋰品位在0.2％～0.8％的黏土鋰礦，制成目數為100～300目的黏土鋰礦粉。
32、根據本專利技術的實施例，所述步驟(2)還可以進一步包括如下附加技術特征至少之一：
33、根據本專利技術的實施例，步驟(2)中，所述焙燒助劑為硫酸鹽，進一步地，所述硫酸鹽為硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸鈣、硫酸銨一種或多種。
34、根據本專利技術的實施例，多種焙燒助劑組合使用時，可以以任意比例進行組合。
35、優選地，所述焙燒助劑為硫酸鉀和硫酸鈉的組合。
36、根據本專利技術的實施例，硫酸鉀和硫酸鈉組合使用時，硫酸鉀和硫酸鈉的質量比為3～7:1。
37、具體的，硫酸鉀和硫酸鈉的質量比為3:1、4:1、5:1、6:1、7:1或3～7:1范圍內的任意值。
38、根據本專利技術的實施例，步驟(2)中，所述焙燒助劑與黏土鋰礦粉的質量比為0.5～1:1。
39、優選地，步驟(2)中，所述焙燒助劑與黏土鋰礦粉的質量比為0.8～1:1。
40、具體的，所述焙燒助劑與黏土鋰礦粉的質量比為0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1、1:1或0.5～1:1范圍內的任意值。
41、在本專利技術中，焙燒助劑與黏土鋰礦粉的質量比低于0.5:1時，鋰浸出率會顯著下降；高于本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種黏土鋰礦預處理方法，其特征在于，所述預處理方法包括：將黏土鋰礦粉浸泡在含有表面活性劑的酸溶液中，其中，
2.根據權利要求1所述的黏土鋰礦預處理方法，其特征在于，所述酸溶液中表面活性劑的濃度為0.1～0.5wt％；
3.根據權利要求1或2任一項所述的黏土鋰礦預處理方法，其特征在于，所述陽離子表面活性劑為烷基琥珀酸單酯季銨鹽、椰油酰胺丙基-PG-二甲基氯化銨磷酸酯鈉、苯扎溴銨中的至少一種；
4.一種黏土鋰礦提鋰方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的黏土鋰礦提鋰方法，其特征在于，進行所述步驟(1)前，還包括磨礦步驟：篩選鋰品位在0.2％～0.8％的黏土鋰礦，制成目數為100～300目的黏土鋰礦粉。
6.根據權利要求4所述的黏土鋰礦提鋰方法，其特征在于，步驟(2)中，所述焙燒助劑為硫酸鹽；優選地，所述硫酸鹽為硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸鈣、硫酸銨中的一種或多種，
7.根據權利要求4所述的黏土鋰礦提鋰方法，其特征在于，步驟(3)中，所述焙燒步驟的升溫速率為1～10℃/min，焙燒溫度為600
8.根據權利要求4所述的黏土鋰礦提鋰方法，其特征在于，步驟(4)中，用純水進行浸出，浸出固液比為1:2～1:5；浸出溫度為30～90℃；浸出時間為0.5～2h；
9.根據權利要求4所述的黏土鋰礦提鋰方法，其特征在于，還包括以下后處理步驟：
10.根據權利要求9所述的黏土鋰礦提鋰方法，其特征在于，步驟(6)中，所述溶液pH調至10～13；所述沉淀劑I為飽和碳酸鈉溶液，沉淀劑I的加入量與含鋰溶液中的鈣元素的摩爾比為1:1～1:1.3；所述鈣鎂沉淀反應的溫度為70～100℃；反應時間為0.5～2h；
...【技術特征摘要】
1.一種黏土鋰礦預處理方法，其特征在于，所述預處理方法包括：將黏土鋰礦粉浸泡在含有表面活性劑的酸溶液中，其中，
2.根據權利要求1所述的黏土鋰礦預處理方法，其特征在于，所述酸溶液中表面活性劑的濃度為0.1～0.5wt％；
3.根據權利要求1或2任一項所述的黏土鋰礦預處理方法，其特征在于，所述陽離子表面活性劑為烷基琥珀酸單酯季銨鹽、椰油酰胺丙基-pg-二甲基氯化銨磷酸酯鈉、苯扎溴銨中的至少一種；
4.一種黏土鋰礦提鋰方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的黏土鋰礦提鋰方法，其特征在于，進行所述步驟(1)前，還包括磨礦步驟：篩選鋰品位在0.2％～0.8％的黏土鋰礦，制成目數為100～300目的黏土鋰礦粉。
6.根據權利要求4所述的黏土鋰礦提鋰方法，其特征在于，步驟(2)中，所述焙燒助劑為硫酸鹽...
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃永新，王芳，程宗盛，梁任龍，唐火強，
申請(專利權)人：東莞東陽光科研發有限公司，
類型：發明
國別省市：
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