【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于有機(jī)合成，具體涉及一種二(2-乙基己基)磷酸酯的氧化合成工藝。
技術(shù)介紹
1、二烷基磷酸酯是具有特別應(yīng)用的一類化合物，其中，二(2-乙基己基)磷酸酯(代號p204)又稱雙(2-乙基己基)磷酸酯、磷酸二異辛酯、磷酸二辛脂，是一種主要用于稀土、有色金屬(鈷、鎳、金、銅、銦等)、電解金屬的萃取劑，特別是在核燃料(鈾)提取、稀土元素分離和有色金屬萃取中獲得廣泛應(yīng)用。
2、目前，中國專利技術(shù)cn105440072a公開了一種二(2-乙基己基)磷酸酯的制備方法，其使用三氯氧磷、2-乙基己醇為原料制備二(2-乙基己基)磷酸酯，但該制備方法使用的催化劑制備較為復(fù)雜，且合成的二(2-乙基己基)磷酸酯含有較多單2-乙基己基)磷酸酯雜質(zhì)，影響其萃取性能。另有中國專利技術(shù)cn102911203a公開了一種烷基磷酸酯的制備方法，該制備方法以2-乙基己醇為原料，分批加入磷酸化試劑進(jìn)行磷酸化反應(yīng)，最后加入去離子水進(jìn)行水解反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物；但該制備方法制得的二(2-乙基己基)磷酸酯有效含量難以達(dá)到90％以上，收率不理想。另外，南開大學(xué)曹如珍團(tuán)隊(duì)發(fā)表的《有機(jī)磷萃取劑p204合成研究》一文中公開以下方法：以2-乙基己醇為原料，與三氯化磷反應(yīng)制備獲得二(2-乙基己基)亞磷酸酯，再通過氯氣氯代后水解獲得二(2-乙基己基)磷酸酯。但上述方法合成步驟冗長，最后一步水解過程也會(huì)產(chǎn)生單(2-乙基己基)磷酸酯，影響產(chǎn)品品質(zhì)。
3、因此，現(xiàn)有技術(shù)中合成二(2-乙基己基)磷酸酯產(chǎn)品含量不高，單(2-乙基己基)磷酸酯占比較大，制約了產(chǎn)品的應(yīng)用與發(fā)
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)意在提供一種二(2-乙基己基)磷酸酯的氧化合成工藝，以解決現(xiàn)有技術(shù)中合成二(2-乙基己基)磷酸酯產(chǎn)品中單(2-乙基己基)磷酸酯含量較高的問題。
2、為了達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)的方案為：一種二(2-乙基己基)磷酸酯的氧化合成工藝，包括以下步驟：以二(2-乙基己基)亞磷酸酯為原料，以二甲亞砜為氧化劑，在催化劑催化下發(fā)生氧化反應(yīng)制得二(2-乙基己基)磷酸酯，所述催化劑為高碘酸或者碘單質(zhì)。
3、可選地，包括以下步驟：
4、s1、反應(yīng)階段：將二(2-乙基己基)亞磷酸酯、二甲亞砜、催化劑與反應(yīng)溶劑混合，反應(yīng)溫度為25～30℃，反應(yīng)時(shí)間為2.5～24h，得到反應(yīng)液粗品；
5、s2、后處理階段：將反應(yīng)液粗品滴加至淬滅水溶液中，滴加過程中維持水溫10～30℃并攪拌0.5～2h，靜置分層，取有機(jī)相，經(jīng)干燥、濃縮得到二(2-乙基己基)磷酸酯；其中，淬滅水溶液為硫代硫酸鈉水溶液或者亞硫酸氫鈉水溶液。
6、可選地，在步驟s1中，二(2-乙基己基)亞磷酸酯、催化劑與二甲亞砜之間的摩爾比為1:(0.1～0.001):1.2。
7、可選地，在步驟s1中，反應(yīng)溶劑為甲苯、二氯甲烷、四氫呋喃和石油醚中的一種。
8、可選地，在步驟s2中，反應(yīng)溶劑與二(2-乙基己基)亞磷酸酯的質(zhì)量用量比為10～0.5:1。
9、可選地，在步驟s2中，淬滅水溶液為10wt％硫代硫酸鈉水溶液或者10wt％亞硫酸氫鈉水溶液。
10、本方案的工作原理及有益效果在于：本方案的反應(yīng)階段中未添加水，也未生成水，從而避免了磷酸酯的水解，進(jìn)而控制了雜質(zhì)單(2-乙基己基)磷酸酯的含量，提升了二(2-乙基己基)磷酸酯產(chǎn)品的品質(zhì)；并且，本方案的后處理階段中，淬滅環(huán)境為中性環(huán)境，室溫條件，該條件下不會(huì)發(fā)生二(2-乙基己基)磷酸酯水解。因此，本方案中，二(2-乙基己基)磷酸酯的收率可達(dá)90.5％，且單(2-乙基己基)磷酸酯的含量＜0.1％。其次，本方案中的反應(yīng)選擇性高，基本無特殊雜質(zhì)生成，且反應(yīng)液粗品經(jīng)過簡單的淬滅、干燥、濃縮后即可獲得合格產(chǎn)品，即，本方案工藝簡單、原料易得，反應(yīng)條件溫度，后處理簡單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
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1.一種二(2-乙基己基)磷酸酯的氧化合成工藝，其特征在于：包括以下步驟：以二(2-乙基己基)亞磷酸酯為原料，以二甲亞砜為氧化劑，在催化劑催化下發(fā)生氧化反應(yīng)制得二(2-乙基己基)磷酸酯，所述催化劑為高碘酸或者碘單質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二(2-乙基己基)磷酸酯的氧化合成工藝，其特征在于：包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二(2-乙基己基)磷酸酯的氧化合成工藝，其特征在于：在步驟S1中，二(2-乙基己基)亞磷酸酯、催化劑與二甲亞砜之間的摩爾比為1:(0.1～0.001):1.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二(2-乙基己基)磷酸酯的氧化合成工藝，其特征在于：在步驟S1中，反應(yīng)溶劑為甲苯、二氯甲烷、四氫呋喃和石油醚中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二(2-乙基己基)磷酸酯的氧化合成工藝，其特征在于：在步驟S2中，反應(yīng)溶劑與二(2-乙基己基)亞磷酸酯的質(zhì)量用量比為10～0.5:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二(2-乙基己基)磷酸酯的氧化合成工藝，其特征在于：在步驟S2中，淬滅水溶液為10wt％硫代硫酸鈉水溶液或者1
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種二(2-乙基己基)磷酸酯的氧化合成工藝，其特征在于：包括以下步驟：以二(2-乙基己基)亞磷酸酯為原料，以二甲亞砜為氧化劑，在催化劑催化下發(fā)生氧化反應(yīng)制得二(2-乙基己基)磷酸酯，所述催化劑為高碘酸或者碘單質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二(2-乙基己基)磷酸酯的氧化合成工藝，其特征在于：包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二(2-乙基己基)磷酸酯的氧化合成工藝，其特征在于：在步驟s1中，二(2-乙基己基)亞磷酸酯、催化劑與二甲亞砜之間的摩爾比為1:(0.1～0.001):...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黃若峰，劉龍成，楊艷，陳小紅，楊敏，袁靜珂，王仲波，項(xiàng)治中，
申請(專利權(quán))人：重慶康普化學(xué)工業(yè)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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