【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于功能材料研究與技術開發領域，具體涉及一種塑性增強的鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷材料及其制備方法。
技術介紹
1、作為脈沖功率電源的儲能元件，電容器在整個儲能設備中占很大比重，是極為重要的關鍵部件。提高電容器儲能密度對增大脈沖電源的功率，減小設備重量和體積，滿足小型化、高功率化發展具有重要作用。因此，研制高性能脈沖電容器已成為當前脈沖功率
的研究重點和迫切任務。
2、與線性介質材料和鐵電材料相比，反鐵電材料具有高儲能密度、快充快放等優點，已成為當前高性能脈沖電容器應用中十分重要的候選材料，備受青睞。高性能反鐵電多層電容器是國內外脈沖功率電容器未來發展的重點方向之一，可滿足元器件小型化、高功率化發展要求，但存在較高技術壁壘。
3、反鐵電材料的反鐵電-鐵電相變帶來高儲能的同時也伴隨較大的體積應變(～0.5％)，當大體積變化發生在納秒時間內必將在陶瓷內部產生較大內應力，容易使裂紋快速萌生、擴展，從而陶瓷被擊穿失效導致短充放電壽命。目前主要通過降低工作電場(～轉折電場)，犧牲部分儲能密度來延長充放電壽命，并沒有充分發揮其高儲能密度優點。
技術實現思路
1、針對上述問題，本專利技術旨在提供一種塑性增強的鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷及其制備方法。本專利技術制備的鋯錫鈦酸鉛鑭基陶瓷材料的居里溫度適中，塑性和位錯密度得到提升，因此能夠實現充放電壽命的延長。
2、一方面，本專利技術提供了一種塑性增強的鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷，所述鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷
3、本專利技術采用首創使用閃燒技術制備得到塑性增強的鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷。反鐵電材料主要利用電場誘導的反鐵電-鐵電相變來儲能，然而相變除了產生高儲能密度外，還伴隨著由于晶胞差異所導致的大體積應變(～0.4％)。陶瓷在納秒時間內發生如此大的體積變化時會產生極大的局部應力，嚴重破壞陶瓷內部結構，多次充放電后容易出現開裂失效的現象。因此短充放電壽命是反鐵電材料始終無法廣泛應用的主要瓶頸。前期研究發現pbzro3基反鐵電陶瓷內存在大量位錯，且與晶粒尺寸密切相關。本專利技術的閃燒能夠明顯降低晶粒尺寸，提升位錯數量。位錯周圍的應力場和內電場會影響裂紋擴展方式，并且能在應力作用下發生攀移和分解。因此局部應力可以通過位錯滑移或位錯發射成功緩解，降低樣品的平均硬度和模量，提升樣品塑型，從而抑制裂紋萌生和擴展，實現充放電壽命的延長。
4、較佳地，0.016≤x≤0.064。
5、較佳地，所述鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷的平均硬度為6～7mpa；所述鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷的平均模量為160～175mpa。
6、本專利技術以鋯錫鈦酸鉛鑭陶瓷為基質材料，通過鍶元素摻雜，使材料從初始的鐵電相轉變為反鐵電相，并且隨著鍶摻雜量的增加，反鐵電材料的電滯逐漸減小。
7、另一方面，本專利技術提供了一種塑性增強的鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷的制備方法，包括：
8、(1)以pb3o4粉體、la2o3粉體、srco3粉體、zro2粉體、tio2粉體、sno2粉體為原料，按照化學式(pb0.975-xla0.02srx)(zr0.5sn0.37ti0.13)0.9975o3稱量并混合，經球磨、干燥，得到第一陶瓷粉體；
9、(2)將所得陶瓷粉體壓制成塊后，經煅燒，得到陶瓷塊體；
10、(3)將所得陶瓷塊體研磨破碎，并進行二次球磨、干燥、過篩后，加入粘結劑進行造粒，經壓制成型，得到陶瓷坯體；將所得陶瓷坯體陳化后，進行二次研磨破碎，得到第二陶瓷粉體；
11、(4)取適量第二陶瓷粉體經壓制成型，得到第一素坯；將所得第一素坯塑封后經冷等靜壓、排塑，得到第二素坯；
12、(5)采用閃燒技術燒結制備得到所述塑性增強的鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷。
13、較佳地，步驟(1)中，所述球磨的方式為濕法球磨，以氧化鋯球為球磨介質，去離子水/無水乙醇為球磨劑，按照混合粉體：氧化鋯球：水/無水乙醇為1：(3.5～5)：(1.2～1.5)的比例進行球磨，球磨的轉速為120～180r/min，球磨的時間為8～12h。
14、較佳地，步驟(2)中，所述壓制成塊的壓力為100～300mpa，時間為5～30s；
15、所述煅燒的溫度為800～900℃，時間為2～4h，環境氣氛為空氣。
16、較佳地，步驟(3)中，所述二次球磨的方式為濕法球磨，以氧化鋯球為球磨介質，去離子水/無水乙醇作為球磨劑，按照混合粉體：氧化鋯球：水/無水乙醇為1：(3.5～5)：(1.2～1.5)的比例進行球磨，球磨的轉速為120～180r/min，球磨的時間為18～24h。
17、較佳地，步驟(3)中，所述粘結劑為pva、pvb中的至少一種；所述粘結劑的濃度為5～10wt％；所述粘結劑的加入量為過篩后陶瓷粉體質量的5～8wt％。
18、較佳地，步驟(3)中，所述陳化的溫度為室溫，時間為18～24h。
19、較佳地，步驟(4)中，所述第二陶瓷粉體的質量為2.5～3.2g。
20、較佳地，步驟(4)中，所述壓制成型的壓強為50～200mpa，時間為3～10s；
21、所述冷等靜壓的壓力為200～300mpa，時間為3～5min；
22、所述排塑的溫度為650～800℃，時間為2～3h；
23、優選地，所述第一素坯為圓柱形，直徑為6mm，長度為1.6～2.4cm。
24、較佳地，步驟(5)中，所述閃燒技術包括：
25、在所得第二素坯的兩端區域均勻涂覆銀鈀導電膏，在100～120℃下烘干后，用鉑絲分別纏繞在第二素坯涂覆電極的兩端區域，置于閃燒爐中；優選地，所述第二素坯兩端區域涂覆銀鈀導電膏的寬度為3～5mm；
26、在爐體外部將鉑絲兩端與直流電源的正負極相連，在電路中串聯一個電流檢測計；
27、首先，直流電源采用電壓控制模式，設置初始電場強度為100～300v/cm，爐體升溫速率為5～15℃/min；優選地，所述初始電場強度為100～150v/cm，爐體升溫速率為8～12℃/min；
28、待電流檢測計示數達到μa數量級時，提升電場強度至200～500v/cm；
29、待電流密度值達到10～30ma/mm2后，將直流電源切換為電流控制模式；
30、在電流控制模式下保持穩定的電流密度9本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種塑性增強的鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷，其特征在于，所述鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷的化學式為(Pb0.975-xLa0.02Srx)(Zr0.5Sn0.37Ti0.13)0.9975O3，其中，0<x≤0.10；采用閃燒技術燒結制備得到所述塑性增強的鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷；其中，設置初始電場強度為100～300V/cm，閃燒爐體升溫速率為5～15℃/min；待電流檢測計示數達到μA數量級時，提升電場強度至200～500V/cm；待電流密度值達到10～30mA/mm2后，保持穩定的電流密度90～200s；
2.根據權利要求1所述的鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷，其特征在于，設置初始電場強度為100～150V/cm，待電流檢測計示數達到μA數量級時，提升電場強度至200～300V/cm。
3.根據權利要求1或2所述的鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷，其特征在于，所述鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷的平均硬度為6～7MPa；所述鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷的平均模量為160～175MPa。
4.一種根據權利要求1-3中任一項所述的鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷的制備方法，
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述球磨的方式為濕法球磨，以氧化鋯球為球磨介質，去離子水/無水乙醇為球磨劑，按照混合粉體：氧化鋯球：水/無水乙醇為1：(3.5～5)：(1.2～1.5)的比例進行球磨，球磨的轉速為120～180r/min，球磨的時間為8～12h。
6.根據權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述壓制成塊的壓力為100～300Mpa，時間為5～30s；
7.根據權利要求4-6中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述二次球磨的方式為濕法球磨，以氧化鋯球為球磨介質，去離子水/無水乙醇作為球磨劑，按照混合粉體：氧化鋯球：水/無水乙醇為1：(3.5～5)：(1.2～1.5)的比例進行球磨，球磨的轉速為120～180r/min，球磨的時間為18～24h；
8.根據權利要求4-7中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述第二陶瓷粉體的質量為2.5～3.2g；
9.根據權利要求4-8中任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述閃燒技術包括：在所得第二素坯的兩端區域均勻涂覆銀鈀導電膏，在100～120℃下烘干后，用鉑絲分別纏繞在第二素坯涂覆電極的兩端區域，置于閃燒爐中；優選地，所述第二素坯兩端區域涂覆銀鈀導電膏的寬度為3～5mm。
10.根據權利要求4-9中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括：將所得塑性增強的鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷進行切割、加工、被銀和金電極濺射。
...【技術特征摘要】
1.一種塑性增強的鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷，其特征在于，所述鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷的化學式為(pb0.975-xla0.02srx)(zr0.5sn0.37ti0.13)0.9975o3，其中，0<x≤0.10；采用閃燒技術燒結制備得到所述塑性增強的鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷；其中，設置初始電場強度為100～300v/cm，閃燒爐體升溫速率為5～15℃/min；待電流檢測計示數達到μa數量級時，提升電場強度至200～500v/cm；待電流密度值達到10～30ma/mm2后，保持穩定的電流密度90～200s；
2.根據權利要求1所述的鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷，其特征在于，設置初始電場強度為100～150v/cm，待電流檢測計示數達到μa數量級時，提升電場強度至200～300v/cm。
3.根據權利要求1或2所述的鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷，其特征在于，所述鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷的平均硬度為6～7mpa；所述鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷的平均模量為160～175mpa。
4.一種根據權利要求1-3中任一項所述的鋯錫鈦酸鉛鑭基反鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于，包括：
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述球磨的方式為濕法球磨，以氧化鋯球為球磨介質，去離子水/無水乙醇為球磨劑，按照混合粉體：氧化鋯球：...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳學鋒，李林海，羅越，曹菲，王根水，
申請(專利權)人：中國科學院上海硅酸鹽研究所，
類型：發明
國別省市：
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