【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及漿料，具體是一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝。
技術(shù)介紹
1、原料通過(guò)球磨料口給入空心圓筒進(jìn)行球磨，圓筒內(nèi)裝有直徑5mm磨介球介質(zhì)(氮化硅)。當(dāng)圓筒繞水平軸線以一定的轉(zhuǎn)速回轉(zhuǎn)時(shí)，裝在筒內(nèi)的介質(zhì)和原料在離心力和摩擦力的作用下，隨著筒體達(dá)到一定的高度，當(dāng)自身的重力大于離心力時(shí)，脫離筒體內(nèi)壁拋射下落或滾下。由于沖擊力而擊碎結(jié)塊的漿料。同時(shí)在磨機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中，溶劑介質(zhì)相互間的滑動(dòng)運(yùn)動(dòng)對(duì)原料也產(chǎn)生研磨作用，使?jié){料顆粒磨得更細(xì)。
2、投入量產(chǎn)時(shí)，與實(shí)驗(yàn)室設(shè)備類(lèi)型尺寸的不同，需投入較多資源去實(shí)驗(yàn)出球磨工藝的參數(shù)。其中物料類(lèi)型變更/球磨機(jī)類(lèi)型變更/氮化硅球比例變動(dòng)，使用常規(guī)工藝，只能憑借實(shí)驗(yàn)人員的經(jīng)驗(yàn)；投入資源摸索合適的工藝，即使進(jìn)行很多次也得不到有效的結(jié)果，無(wú)法得到可控的標(biāo)準(zhǔn)漿料。
3、綜上所述，制備一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料具有重要意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供一種，以解決現(xiàn)有技術(shù)中提出的問(wèn)題。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專(zhuān)利技術(shù)提供如下技術(shù)方案：
3、一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝，包括以下操作步驟：
4、步驟1：將氮化硅粉體、球磨介質(zhì)混合，分散研磨；得到漿料粉體；
5、步驟2：(1)將漿料粉體加入有機(jī)膠液中，得到混合漿料；(2)將混合漿料進(jìn)行攪拌機(jī)溶膠處理，得到混合漿料a；(3)將混合漿料a進(jìn)行溶膠球磨處理，200目過(guò)濾，得到高導(dǎo)熱氮化硅漿料。
6、較為優(yōu)化的，所述分散研磨的過(guò)程中，球磨
7、較為優(yōu)化的，所述球磨介質(zhì)為氮化硅球；所述漿料粉體的粒徑包括0.1μm＜d10＜0.3μm、0.5μm＜d50＜0.7μm、1.2μm＜d90＜1.5μm。
8、較為優(yōu)化的，所述攪拌機(jī)溶膠處理的時(shí)間為4～6小時(shí)；所述混合漿料a在50℃下的粘度為24000cp～25000cp。
9、較為優(yōu)化的，所述溶膠球磨處理的過(guò)程中，球磨介質(zhì)的裝球量為25％～45％，混合漿料的裝料量為30％～45％；球磨轉(zhuǎn)速的設(shè)置以過(guò)程中噪聲分貝值在77～78區(qū)間為準(zhǔn)，球磨時(shí)間為6～8小時(shí)。
10、較為優(yōu)化的，所述混合漿料中包括以下原料：按重量份數(shù)計(jì)，20～30份漿料粉體、70～80份有機(jī)膠液；所述有機(jī)膠液包括以下原料：按重量份數(shù)計(jì)，2～3份聚合物、1～1.5份助劑、65～72份去離子水。
11、較為優(yōu)化的，所述助劑包括質(zhì)量比為3～3.5:1.5～2的3-氨基丙基三乙氧基硅烷和賴(lài)氨酸。
12、較為優(yōu)化的，所述聚合物的制備方法為：(1)將單寧酸、羥基-聚乙二醇-氯、丙烯酸氯乙酯、三乙胺以及加入至反應(yīng)體系中；在100℃～110℃下攪拌20～30分鐘，滴加4～5mol/l的naoh水溶液，滴加時(shí)間為15～20分鐘；反應(yīng)4～6小時(shí)，冷卻至室溫，純化，干燥，得到改性單寧酸；(2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將松香加熱至120～130℃，加入馬來(lái)酸酐、過(guò)氧化物引發(fā)劑混合均勻，再升溫至190℃～200℃，反應(yīng)3～5小時(shí)，加入改性單寧酸，升溫至250℃～280℃，繼續(xù)反應(yīng)5～7小時(shí)，至降溫至110℃～125℃，加入抗氧化劑1010，混合均勻，冷卻至室溫，得到聚合物。
13、較為優(yōu)化的，所述改性單寧酸的原料包括以下組分：按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，1～1.5份單寧酸、0.3～0.4份羥基-聚乙二醇-氯、0.4～0.6份丙烯酸氯乙酯、0.1～0.3份三乙胺、2～3份4～5mol/l的naoh水溶液；聚合物的原料包括以下組分：按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，1.5～3份松香、0.3～0.5份馬來(lái)酸酐、0.008～0.024份過(guò)氧化物引發(fā)劑、0.2～0.24份改性單寧酸、0.004～0.007份抗氧化劑1010。
14、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果是：
15、本專(zhuān)利技術(shù)中以3-氨基丙基三乙氧基硅烷和賴(lài)氨酸作為小分子助劑；本專(zhuān)利技術(shù)在單寧酸上引入聚乙二醇(peg)鏈段和丙烯酸氯乙酯，其中，聚乙二醇(peg)鏈段有利于提高聚合物的水溶性和與其他基團(tuán)的反應(yīng)性；將丙烯酸基團(tuán)引入到改性單寧酸上，增加了聚合物的功能性和相容性；而后，在松香中引入酸酐鍵可以與改性單寧酸中的羥基發(fā)生反應(yīng)，形成穩(wěn)定的酯鍵，從而將改性單寧酸與松香通過(guò)化學(xué)鍵結(jié)合在一起，形成聚合物。該聚合物與小分子助劑協(xié)同作用，有益于氮化硅粉體在漿料中的分散，從而有益于提高漿料的性能。
16、氮化硅漿料本身比較硬，如果在流延過(guò)程中遇到一些不規(guī)則的表面或者需要彎曲的部位，就會(huì)出現(xiàn)開(kāi)裂或者脫落的情況；而本專(zhuān)利技術(shù)制備的聚合物可以通過(guò)其自身的長(zhǎng)鏈分子和極性基團(tuán)與氮化硅顆粒表面相互作用，能有效地分散氮化硅顆粒，防止顆粒的團(tuán)聚；并且聚合物穿插在氮化硅顆粒之間形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，增強(qiáng)顆粒之間的粘結(jié)性，提高漿料后續(xù)成坯的柔韌性，故而加入有機(jī)膠液后，氮化硅漿料就會(huì)變得柔韌。
17、臥式球磨機(jī)運(yùn)行時(shí)無(wú)法準(zhǔn)確判斷出內(nèi)部球體拋落狀態(tài)，人員不便對(duì)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)判斷；本專(zhuān)利技術(shù)通過(guò)噪音檢測(cè)可以確認(rèn)最佳的球磨狀態(tài)，運(yùn)行時(shí)有兩種聲響，球體滑落聲、球體拋落聲；而球體拋落是噪音的主要產(chǎn)生來(lái)源。研究發(fā)現(xiàn)噪聲峰值最大，球磨拋落聲最大，越適合漿料分散研磨。
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1.一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝，其特征在于：包括以下操作步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝，其特征在于：所述分散研磨的過(guò)程中，球磨介質(zhì)的裝球量為25％～45％，氮化硅粉體的裝料量為30％～45％；球磨轉(zhuǎn)速為25r/min～30r/min，球磨時(shí)間為4～8小時(shí)；過(guò)程中噪聲分貝值在77～78。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝，其特征在于：所述球磨介質(zhì)為氮化硅球；所述漿料粉體的粒徑包括0.1μm＜D10＜0.3μm、0.5μm＜D50＜0.7μm、1.2μm＜D90＜1.5μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝，其特征在于：所述攪拌機(jī)溶膠處理的時(shí)間為4～6小時(shí)；所述混合漿料A在50℃下的粘度為24000cp～25000cp。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝，其特征在于：所述溶膠球磨處理的過(guò)程中，球磨介質(zhì)的裝球量為25％～45％，混合漿料的裝料量為30％～45％；球磨轉(zhuǎn)速的設(shè)置以過(guò)程中噪聲分貝值在77～78區(qū)間為準(zhǔn)，球磨時(shí)間為6～8小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝，其特征在于：所述混合漿料中包括以下原料：按重量份數(shù)計(jì)，20～30份漿料粉體、70～80份有機(jī)膠液；所述有機(jī)膠液包括以下原料：按重量份數(shù)計(jì)，2～3份聚合物、1～1.5份助劑、65～72份去離子水。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝，其特征在于：所述助劑包括質(zhì)量比為3～3.5:1.5～2的3-氨基丙基三乙氧基硅烷和賴(lài)氨酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝，其特征在于：所述聚合物的制備方法為：(1)將單寧酸、羥基-聚乙二醇-氯、丙烯酸氯乙酯、三乙胺以及加入至反應(yīng)體系中；在100℃～110℃下攪拌20～30分鐘，滴加4～5mol/L的NaOH水溶液，滴加時(shí)間為15～20分鐘；反應(yīng)4～6小時(shí)，冷卻至室溫，純化，干燥，得到改性單寧酸；(2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將松香加熱至120～130℃，加入馬來(lái)酸酐、過(guò)氧化物引發(fā)劑混合均勻，再升溫至190℃～200℃，反應(yīng)3～5小時(shí)，加入改性單寧酸，升溫至250℃～280℃，繼續(xù)反應(yīng)5～7小時(shí)，至降溫至110℃～125℃，加入抗氧化劑1010，混合均勻，冷卻至室溫，得到聚合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝，其特征在于：所述改性單寧酸的原料包括以下組分：按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，1～1.5份單寧酸、0.3～0.4份羥基-聚乙二醇-氯、0.4～0.6份丙烯酸氯乙酯、0.1～0.3份三乙胺、2～3份4～5mol/L的NaOH水溶液；聚合物的原料包括以下組分：按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，1.5～3份松香、0.3～0.5份馬來(lái)酸酐、0.008～0.024份過(guò)氧化物引發(fā)劑、0.2～0.24份改性單寧酸、0.004～0.007份抗氧化劑1010。
10.根據(jù)權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝制備得到氮化硅漿料。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝，其特征在于：包括以下操作步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝，其特征在于：所述分散研磨的過(guò)程中，球磨介質(zhì)的裝球量為25％～45％，氮化硅粉體的裝料量為30％～45％；球磨轉(zhuǎn)速為25r/min～30r/min，球磨時(shí)間為4～8小時(shí)；過(guò)程中噪聲分貝值在77～78。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝，其特征在于：所述球磨介質(zhì)為氮化硅球；所述漿料粉體的粒徑包括0.1μm＜d10＜0.3μm、0.5μm＜d50＜0.7μm、1.2μm＜d90＜1.5μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝，其特征在于：所述攪拌機(jī)溶膠處理的時(shí)間為4～6小時(shí)；所述混合漿料a在50℃下的粘度為24000cp～25000cp。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝，其特征在于：所述溶膠球磨處理的過(guò)程中，球磨介質(zhì)的裝球量為25％～45％，混合漿料的裝料量為30％～45％；球磨轉(zhuǎn)速的設(shè)置以過(guò)程中噪聲分貝值在77～78區(qū)間為準(zhǔn)，球磨時(shí)間為6～8小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱氮化硅漿料的制漿工藝，其特征在于：所述混合漿料中包括以下原料：按重量份數(shù)計(jì)，20～30份漿料粉體、70～80份有機(jī)膠液；所述有機(jī)膠液包括以下原料：按重量份數(shù)計(jì)，2～3份聚合物、1～1.5份助劑、65～72份去離子水。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高導(dǎo)熱氮化...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：葛荘，王斌，閆培田，余祖森，丁穎穎，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：江蘇富樂(lè)華功率半導(dǎo)體研究院有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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