【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于電子熱管理材料，具體涉及一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法及其應用。
技術介紹
1、隨著5g技術的蓬勃發展，電子元器件的集成度和運行功率不斷增加，運行過程中產生大量廢熱，嚴重影響電子設備的可靠性。由于電子設備內部空間狹小、空氣流通性差，廢熱主要通過熱傳導的方式耗散。由于器件界面存在極大的接觸熱阻，廢熱難以計時耗散至外部環境。因此，在高功率芯片、cpu處理器等器件界面需要填充熱界面材料以提升散熱效率，避免電子設備過熱。同時，由于電子設備的運行頻率越來越高，電磁污染問題也變得愈加嚴重。在密閉環境中工作的電子元器件會向外界輻射電磁波，對周圍電子元器件造成電磁干擾，需要在其表面貼裝吸波材料來解決這一問題。
2、目前，導熱吸波材料的主要研發思路是在聚合物基體中同時添加高導熱填料和吸波劑，以實現導熱和電磁波吸收的雙功能。然而，關鍵挑戰在于高效熱傳導性能和強電磁波吸收性能往往難以兼顧。如萊爾德生產的導熱墊片熱導率可達7.5w/mk(tflextmhd90000)，而性能最優的導熱吸波墊片熱導率也僅為4w/mk(coolzorbtm500)。主要原因在于聚合物基體中功能填料的添加存在最大限度，導熱與吸波性能隨填料添加比例的變化存在此消彼長的問題，此外過高的填料添加量也會犧牲墊片材料的柔順性。
3、因此，一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法及其應用亟待提出。
技術實現思路
1、為解決現有技術存在的缺陷，本專利技術提供一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備
2、為了解決上述技術問題，本專利技術提供了如下的技術方案：
3、本專利技術第一目的提供一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：
4、s11、對氮化鋁表面進行化學修飾，利用單寧酸化學修飾氮化鋁表面，制成具有表面活性的單寧酸改性氮化鋁粉料，將粉料加入到去離子水中超聲分散得到單寧酸改性氮化鋁懸液；
5、s12、將氧化石墨烯包覆在改性氮化鋁表面，將氧化石墨烯加入去離子水溶液中超聲分散，得到氧化石墨烯分散液，將氧化石墨烯分散液在攪拌的情況下滴入步驟s11中制得的寧酸改性氮化鋁懸液中，滴加完后離心，干燥，即得到氧化石墨烯包覆氮化鋁陶瓷粉體的復合顆粒的復合顆粒；
6、s13、將步驟s12得到的復合顆粒置于高溫爐中在保護氣環境進行高溫還原，利用高溫將表面的氧化石墨烯還原成石墨烯、單寧酸碳化為無定形碳，得到多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體。
7、優選的，所述s11中利用單寧酸化學修飾氮化鋁表面的具體操作方法為：將單寧酸溶于無水乙醇中，加入氮化鋁粉體和去離子水，超聲分散，然后在水浴環境攪拌加熱；
8、其中，所述氮化鋁粉體與單寧酸的質量比為1：0.4～0.5，所述氮化鋁粉體、無水乙醇和去離子水的質量體積比為1g：12～13ml：0.4g；所述超聲分散時間為30～60min；所述水浴溫度為75～80℃，攪拌轉速為500～600rpm，水浴環境攪拌加熱時間為210～300min。
9、優選的，所述步驟s12中改性氮化鋁和氧化石墨烯的質量比為20～50：1；
10、所述氧化石墨烯在去離子水溶液中超聲分散時間為30～60min；所述攪拌轉速為400～600rpm；所述離心的參數為4000rpm離心4分鐘，重復四次；所述干燥方法為冷凍干燥法干燥24～48h。
11、優選的，所述步驟s13中氧化石墨烯包覆氮化鋁陶瓷粉體在800～850℃下高溫還原4.5～5.5h，且處于氮氣環境下進行，之后隨爐冷卻至常溫。
12、本專利技術第二目的提供一種導熱吸波墊片的制備方法，包括以下步驟：
13、s21、將多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體與氮化鋁粉料級配得到多層石墨包覆氮化鋁級配粉料；
14、s22、將有機交聯劑和固化劑加入到多層石墨包覆氮化鋁級配粉料中，機械攪拌抽真空脫除氣泡后靜置，得到多層石墨包覆氮化鋁導熱吸波漿料；
15、s23、使用壓片機將多層石墨包覆氮化鋁導熱吸波漿料壓制為均勻的片層，在高溫環境固化得到多層石墨包覆氮化鋁導熱吸波墊片。
16、優選的，所述步驟s21中氮化鋁粉料粒徑為30～35μm。
17、優選的，所述步驟s21中多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體與氮化鋁粉料的級配質量比例為1：0.5～2。
18、優選的，所述步驟s22中有機交聯劑的成分為馬來酸酐和端羥基聚丁二烯，馬來酸酐和端羥基聚丁二烯的質量比例為1：0.5；
19、固化劑為十二烷基三甲基硅烷，固化劑的含量為多層石墨包覆氮化鋁導熱吸波漿料總質量的0.5％。
20、優選的，所述步驟s22中多層石墨包覆氮化鋁級配粉料與有機交聯劑的質量比例為1：0.2～0.08。
21、優選的，所述步驟s23中多層石墨包覆氮化鋁導熱吸波墊片壓制厚度為1mm～3mm，固化溫度為120℃，固化時間為2～3h。
22、本專利技術相較于現有技術，具有以下有益效果：
23、本專利技術使用單寧酸作為氮化鋁表面改性劑，傳統有機改性劑多為具有胺基的小分子有機偶聯劑，具有毒性并且不能被環境降解，在研究生產過程中會對環境造成危害，廢液處理會產生額外的成本。使用單寧酸作為偶聯劑可以實現綠色無公害的生產需求，減少因廢液處理產生的成本。
24、單寧酸與氮化鋁粉料表面水解產生的氫氧化鋁反應，將羧基和羰基包覆到氮化鋁粉體表面。羧基和羰基的存在改善了氮化鋁粉料與去離子水的浸潤性，可以更好的分散在去離子水中；同時氮化鋁表面的羰基和羧基可以與氧化石墨烯上的羧基與羰基形成氫鍵將石墨烯包覆在氮化鋁粉體表面。改性后的廢液中只含有酒精、去離子水與單寧酸，降低實驗廢液的處理需求，減少環境污染。
25、本專利技術使用單寧酸作為氮化鋁表面改性劑吸附氧化石墨烯包覆在氮化鋁表面，經過高溫還原氮化鋁表面單寧酸碳化形成一層無定形碳層。無定形碳層具有比表面積大孔隙多的特點，是作為吸波殼層的理想材料。在石墨烯和氮化鋁之間形成一層無定形碳層可以明顯提升材料的吸波性能，從而可以通過調控石墨烯和無定形碳層的厚度實現高導熱性能和吸波性能。
26、本專利技術使用馬來酸酐和端羥基聚丁二烯作為有機交聯劑，可以實現極高的導熱劑填料比和出色的硬度和柔順性。常規有機墊片中無機導熱填料的填料比極限在80％到90％之間，本專利技術可以在填料比達到92％時使墊片具有良好的柔韌性和較低的硬度。
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1.一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述S11中利用單寧酸化學修飾氮化鋁表面的具體操作方法為：將單寧酸溶于無水乙醇中，加入氮化鋁粉體和去離子水，超聲分散，然后在水浴環境攪拌加熱；
3.根據權利要求2所述的一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟S12中改性氮化鋁和氧化石墨烯的質量比為20～50：1；
4.根據權利要求3所述的一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟S13中氧化石墨烯包覆氮化鋁陶瓷粉體在800～850℃下高溫還原4.5～5.5h，且處于氮氣環境下進行，之后隨爐冷卻至常溫。
5.一種導熱吸波墊片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
6.根據權利要求5所述的一種導熱吸波墊片的制備方法，其特征在于，所述步驟S21中氮化鋁粉料粒徑為30～35μm。
7.根據權利要求5所述的一種導熱吸波墊片的制備方法，其特征在于，所述步驟S21中多層石墨包覆氮化
8.根據權利要求5所述的一種導熱吸波墊片的制備方法法，其特征在于，所述步驟S22中有機交聯劑的成分為馬來酸酐和端羥基聚丁二烯，馬來酸酐和端羥基聚丁二烯的質量比例為1：0.5；
9.根據權利要求5所述的一種導熱吸波墊片的制備方法，其特征在于，所述步驟S22中多層石墨包覆氮化鋁級配粉料與有機交聯劑的質量比例為1：0.2～0.08。
10.根據權利要求5所述的一種導熱吸波墊片的制備方法，其特征在于，所述步驟S23中多層石墨包覆氮化鋁導熱吸波墊片壓制厚度為1mm～3mm，固化溫度為120℃，固化時間為2～3h。
...【技術特征摘要】
1.一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述s11中利用單寧酸化學修飾氮化鋁表面的具體操作方法為：將單寧酸溶于無水乙醇中，加入氮化鋁粉體和去離子水，超聲分散，然后在水浴環境攪拌加熱；
3.根據權利要求2所述的一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟s12中改性氮化鋁和氧化石墨烯的質量比為20～50：1；
4.根據權利要求3所述的一種多層石墨包覆氮化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟s13中氧化石墨烯包覆氮化鋁陶瓷粉體在800～850℃下高溫還原4.5～5.5h，且處于氮氣環境下進行，之后隨爐冷卻至常溫。
5.一種導熱吸波墊片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
6.根據權利要求5所述的一...
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊君友，李鑫，張智鴻，羅裕波，李俊偉，陶陽，鄒宇康，
申請(專利權)人：華中科技大學，
類型：發明
國別省市：
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