【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及制備包含回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯的聚酯樹脂和聚酯纖維的方法。
技術介紹
1、聚酯憑借其優異的機械強度、耐熱性、透明度和阻氣性，廣泛用作飲料灌裝容器、包裝膜、影音膜等材料。此外，聚酯作為工業材料例如醫用纖維和輪胎簾子線，在世界范圍內廣泛生產。特別是聚酯片材或板材具有良好的透明度和優異的機械強度，因此它們被廣泛用作箱子、盒子、隔板、貨架、面板、包裝材料、建筑材料、內部和外部材料等的原材料。
2、因此，全球每年產生的聚酯等塑料廢物達到了難以控制的水平。最近，世界各國正在制定包括廢聚酯在內的廢塑料資源的回收利用的法規和計劃。例如，嘗試將回收的樹脂以一定比例或更多用于各種領域中使用的包裝材料中。雖然物理或化學方法被用作回收廢聚酯的方法，但物理回收方法不能保證純度，因而沒有被廣泛使用。
3、在化學回收方法中，廢聚酯的酯鍵被斷裂，使其解聚。使用諸如糖酵解、水解、甲醇分解和氨解等反應。其中糖酵解是通過添加乙二醇或二甘醇等二醇在高溫下分解廢聚酯。得到主要含有對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯(bhet)的反應產物。對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯經結晶或純化后可用作制備不飽和聚酯或酯多元醇的原料。
4、【現有技術文獻】
5、(專利文獻1)韓國專利第1386683號
6、(專利文獻2)美國專利第7211193號
技術實現思路
1、技術問題
2、通常，廢聚酯樹脂的解聚反應產物除了對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯(bhet)
3、本專利技術人為解決這一問題而進行研究的結果為，可以制備高純度的回收的bhet，其中通過多階段進行解聚反應將二甘醇酯的含量控制在一定水平或更低，同時顯著降低后段溫度，從而減少二甘醇及其衍生雜質的形成，并且可以用其制備耐熱性和質量優異的聚酯樹脂和纖維。
4、因此，本專利技術的目的是提供一種包含高純度和高質量的回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯的聚酯樹脂和聚酯纖維及其制備方法。
5、問題的解決方案
6、根據本專利技術，提供了一種制備聚酯樹脂的方法，其包括(1)將廢聚酯解聚以制備回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯，其中回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯用高效液相色譜法(hplc)測定時，對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯具有峰面積分數為96％或更高，二甘醇酯的峰面積分數總計低于2％；(2)將回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯與溶劑混合以制備回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯溶液；(3)將回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯溶液在200mmhg至600mmhg的壓力下進行第一縮聚反應以制備低聚物；以及(4)將低聚物在低于200mmhg的壓力下進行第二縮聚反應以制備聚酯樹脂。
7、此外，根據本專利技術，提供了一種通過上述工藝制備的聚酯樹脂，并且其特性粘度為0.6dl/g至1.2dl/g。
8、此外，根據本專利技術，提供了一種聚酯纖維，其包含上述聚酯樹脂。
9、此外，根據本專利技術，提供了一種制備聚酯纖維的方法，其包含將聚酯樹脂紡絲以獲得纖維。
10、專利技術的有益效果
11、由于根據本專利技術的聚酯樹脂具有高純度并且包含回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯，其中二甘醇酯的含量被調節至一定水平或更低，即使其是通過化學回收再生的聚酯樹脂，其耐熱性和質量可與原生樹脂相媲美。
12、特別是，包含本專利技術的聚酯樹脂的聚酯纖維的強度、伸長率和加工性優異，因此，其可以用作一種環保纖維產品。
13、專利技術的最佳實施方式
14、下面將更詳細地對本專利技術進行描述。
15、在本說明書中，涉及各個組分的術語用于將它們彼此區分，并且不旨在限制實施方案的范圍。另外，在本說明書中，單數表述也被解釋為涵蓋復數，除非上下文中另有說明。
16、在本說明書中，術語第一、第二等用于描述各種組分。但是這些組分不應受到這些術語的限制。這些術語用于將一種元素與另一種區分開。
17、在本說明書中，術語“包括”旨在指定特定的特征、區域、步驟、方法、元素和/或組分。除非另有明確說明，否則不排除任何其他特征、區域、步驟、方法、元素和/或組分的存在或添加。
18、一種制備本專利技術的聚酯樹脂的方法，其包括(1)將廢聚酯解聚以制備回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯，其中回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯用高效液相色譜法(hplc)測定時，對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯具有峰面積分數為96％或更高，二甘醇酯的峰面積分數總計低于2％；(2)將回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯與溶劑混合以制備回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯溶液；(3)將回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯溶液在200mmhg至600mmhg的壓力下進行第一縮聚反應以制備低聚物；以及(4)將低聚物在低于200mmhg的壓力下進行第二縮聚反應以制備聚酯樹脂。
19、對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯是兩種乙二醇和一種對苯二甲酸的酯。例如，它是在通過乙二醇和對苯二甲酸或其酯的聚合制備聚酯如聚對苯二甲酸乙二醇酯(pet)的過程中作為中間體形成的化合物。
20、特別地，用作根據本專利技術的聚酯樹脂的聚合原料的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯(bhet)由具有乙二醇和對苯二甲酸重復單元的廢聚酯獲得，如聚對苯二甲酸乙二醇酯(pet)或乙二醇改性聚對苯二甲酸乙二醇酯(petg)。例如，可以通過例如糖酵解、水解和甲醇分解的公知的解聚方法來得到。
21、在本說明書中，將如上所述的廢聚酯解聚得到的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯(bhet)稱為“回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯(回收的bhet)”，或簡稱為r-bhet或rbhet，需要理解其與純bhet化合物不同。
22、具體地，回收的bhet可含有廢聚酯解聚過程中各種化學步驟中使用的試劑或溶劑，或與其副反應形成的副產物。即使經過幾輪純化，這些雜質仍可能殘留痕量。因此，回收的bhet除了作為主要成分的bhet外，通常還含有微量的有機和無機雜質。因此，回收的bhet也可以被視為一種包含兩種或更多種組分的組合物，即bhet組合物。它可以用作制備聚酯樹脂的聚合原料。
23、根據一個實施方案，步驟(1)中回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯可以通過以下方法制備，其包括：(1a)將廢聚酯在180℃至200℃的溫度下通過第一糖酵解反應進行解聚以獲得第一反應物；(1b)將第一反應物在150℃至170℃的溫度下通過第二糖酵解反應進行解聚以獲得第二反應物；(1c)將第二反應物通過離子交換樹脂進行離子交換以獲得第三反應物；(1d)在150℃或更低的溫度下進行蒸餾除去本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種聚酯樹脂的制備方法，其包括：
2.根據權利要求1所述的聚酯樹脂的制備方法，其中步驟(1)中回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯的制備方法包括：
3.根據權利要求1所述的聚酯樹脂的制備方法，其中，步驟(1)中回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯通過高效液相色譜測定時，具有3％或更低的低聚物的峰面積分數。
4.根據權利要求1所述的聚酯樹脂的制備方法，其中，步驟(2)中回收的BHET的溶液的濃度為50重量％至95重量％。
5.根據權利要求1所述的聚酯樹脂的制備方法，其中所述溶劑包含水和乙二醇中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的聚酯樹脂的制備方法，其中，步驟(3)中第一縮聚反應在180℃至250℃的溫度以及200mmHg至400mmHg的壓力下進行。
7.根據權利要求1所述的聚酯樹脂的制備方法，其中，步驟(4)中第二縮聚反應在250℃至300℃的溫度以及0.01mmHg至150mmHg的壓力下進行。
8.根據權利要求1所述的聚酯樹脂的制備方法，其中，聚酯樹脂的制備方法還包括在步驟(4)之后對所述聚
9.根據權利要求8所述的聚酯樹脂的制備方法，其中所述固相聚合在200℃至220℃的溫度下進行。
10.一種聚酯樹脂，其通過權利要求1所述的方法制備，并且具有0.6dl/g至1.2dl/g的特性粘度。
11.根據權利要求10所述的聚酯樹脂，其中當通過氣相色譜法測量時，所述聚酯樹脂具有0.8重量％或更低的二甘醇濃度。
12.一種聚酯纖維，其包含如權利要求10所述的聚酯樹脂。
13.根據權利要求12所述的聚酯纖維，其中當根據ASTM?D638在25℃下以5毫米/分鐘的速度測量時，聚酯纖維的韌度為3.5克/旦尼爾或更大。
14.根據權利要求12所述的聚酯纖維，其中當根據ASTM?D638在25℃下以5毫米/分鐘的速度測量時，聚酯纖維的斷裂伸長率為20％或更大。
15.一種聚酯纖維的制備方法，其包括：
...【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】
1.一種聚酯樹脂的制備方法，其包括：
2.根據權利要求1所述的聚酯樹脂的制備方法，其中步驟(1)中回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯的制備方法包括：
3.根據權利要求1所述的聚酯樹脂的制備方法，其中，步驟(1)中回收的對苯二甲酸雙(2-羥乙基)酯通過高效液相色譜測定時，具有3％或更低的低聚物的峰面積分數。
4.根據權利要求1所述的聚酯樹脂的制備方法，其中，步驟(2)中回收的bhet的溶液的濃度為50重量％至95重量％。
5.根據權利要求1所述的聚酯樹脂的制備方法，其中所述溶劑包含水和乙二醇中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的聚酯樹脂的制備方法，其中，步驟(3)中第一縮聚反應在180℃至250℃的溫度以及200mmhg至400mmhg的壓力下進行。
7.根據權利要求1所述的聚酯樹脂的制備方法，其中，步驟(4)中第二縮聚反應在250℃至300℃的溫度以及0.01mmhg至150mmhg的壓力下進行。
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【專利技術屬性】
技術研發人員：樸俊勇，金度均，金圣基，金芝勛，樸光雨，樸智慧，李仲基，
申請(專利權)人：SK化學公司，
類型：發明
國別省市：
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