【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于鋰離子電池，尤其涉及一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產裝置及方法。
技術介紹
1、雙三氟磺酰亞胺鋰(簡稱litfsi)是一種具有優良的電化學性能和熱穩定性的鋰鹽。作為一種重要的新型鋰鹽，litfsi可以用在鋰離子電池上，但目前主要應用于聚合物固態電池，也可以應用到硫化物固態電池和氧化物固態電池上。由于litfsi在固態電池上具有巨大的應用前景，因此對其工藝和生產裝置的研究顯得尤其重要。
2、現有的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產裝置，所涉及的反應環節復雜，且反應雜質不容易脫除，溶劑無法循環利用，制備的雙三氟磺酰亞胺鋰的純度不佳，同時還存在設備結構復雜、投資高，不利于工業化推廣的問題。
3、因此，針對以上現狀，迫切需要開發一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產裝置，以克服當前實際應用中的不足。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產裝置及方法，旨在解決上述
技術介紹
中提到的問題。
2、本專利技術是這樣實現的，一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產裝置，包括原料緩沖罐、投料倉、中和釜、分相釜、脫水反應釜、三合一處理釜、中和冷凝器、尾氣冷凝器和二級過濾器，所述中和釜的入口連接原料緩沖罐的出口以及碳酸鋰投料倉的出口，原料緩沖罐的入口包括雙三氟磺酰亞胺入口和異丙醚入口，中和釜上還連接有中和冷凝器，中和釜用于雙三氟磺酰亞胺和碳酸鋰進行中和反應，所述中和釜的出口通過二級過濾器與分相釜的入口連接，所述分相釜的出口包括水相出口和油相出口，所述脫水反應釜的入口連接分
3、進一步的技術方案，所述原料緩沖罐、中和釜、分相釜、脫水反應釜和三合一處理釜均帶有攪拌器，且配有冷卻半管或夾套。
4、進一步的技術方案，所述二級過濾器包括一級粗過濾器和二級精過濾器，且所述中和釜的出口依次通過粗過濾器和精過濾器與分相釜的入口連接；所述粗過濾器采用袋式過濾器，濾孔直徑為2～10μm；所述精過濾器的濾孔直徑為0.1～1μm。
5、進一步的技術方案，所述中和冷凝器上設有co2出口，所述尾氣冷凝器上設有尾氣出口；所述三合一處理釜上還設有真空接口。
6、進一步的技術方案，所述分相釜的油相出口為有機相出口，水相出口處設有電導率在線監測系統，且電導率與油相出口和水相出口的切斷閥進行連鎖。
7、本專利技術的另一目的在于，一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產方法，包括以下步驟：
8、步驟1、合成工段
9、首先將投料倉中的碳酸鋰通過重力自流的方式加入到中和釜中；然后將原料緩沖罐中的雙三氟磺酰亞胺和異丙醚溶液滴加到中和釜中；在雙三氟磺酰亞胺和異丙醚溶液滴加過程中，控制中和釜內物料的溫度為0～20℃，反應產生的co2通過中和冷凝器排空至尾氣吸收系統；雙三氟磺酰亞胺和異丙醚溶液全部滴加完畢后，中和釜半管或夾套通入熱水將釜內物料逐漸加熱至30～50℃，待體系內無co2生成后，繼續攪拌反應1～5h；反應結束后，中和釜內的混合物料經二級過濾器過濾后輸送至分相釜中；
10、步驟2、脫水工段
11、2.1、油水分離
12、將來自中和釜中的混合物料在分相釜中靜置0.5～2h后，分層；上層為有機相，主要為異丙醚，經后續處理后可循環利用；下層為含鹽水相，轉移至脫水反應釜中；
13、2.2、脫水反應
14、首先向脫水反應釜中加入二氯亞砜，然后加入來自分相釜的含鹽水相，并控制脫水反應釜內物料的溫度為0～20℃；反應產生的氣體通過尾氣冷凝器排空至尾氣吸收系統；待無氣體產生后，將脫水反應釜內物料逐漸加熱至30～50℃，繼續攪拌反應1～5h；反應結束后，脫水反應釜內的混合物料輸送至三合一處理釜中；
15、步驟3、產品精制工段
16、3.1、過濾
17、在三合一處理釜中，首先對來自脫水反應釜的混合物料進行過濾處理，濾液為二氯亞砜粗品，收集處理后，可循環利用；
18、3.2、洗滌
19、向過濾后的雙三氟磺酰亞胺鋰中加入適量的溶劑，洗滌溫度控制在0～30℃，洗滌攪拌時間為0.5～2h；清洗液經三合一處理釜過濾后，輸送至后續工段收集處理后，可循環利用；
20、3.3、干燥
21、洗滌結束后，對三合一處理釜的物料進行抽真空處理，釜內壓力抽至500pa以下，隨后在三合一處理釜的夾套或半管內通入熱水將釜內溫度升至40～50℃，干燥2～6h；干燥結束后，向三合一處理釜內通入氮氣破除真空，釜內物料降至室溫后將產品雙三氟磺酰亞胺鋰輸送至灌裝間進行包裝處理。
22、進一步的技術方案，在步驟1中，所述雙三氟磺酰亞胺和異丙醚的質量比為1:1.1～5；所述碳酸鋰的質量為雙三氟磺酰亞胺質量的13％～18％；所述中和冷凝器冷凝后的物料溫度為10～30℃，其中液相物料返回至中和釜，co2氣體則直接排空至尾氣吸收系統。
23、進一步的技術方案，在步驟2.1中，通過水相出口的電導率在線監測系統判斷水層、油層界面；水相由于含有大量的雙三氟磺酰亞胺鋰，電導率很高，約為100～500s/m，油相電導率只有10～50ms/m，因此在油水分離過程中，對混合物料水相出口的電導率進行在線監測，并將電導率與油水切斷閥進行連鎖。油水兩相分層后，首先從分相釜底部排出水相，輸送至脫水反應釜中。當分相釜的水相出口電導率低于100ms/m時，系統自動關閉分相釜的水相切斷閥，同時打開分相釜的油相切斷閥，將油相物料輸送至后續工段進行回收處理。
24、進一步的技術方案，在步驟2.2中，所述二氯亞砜的加入質量為雙三氟磺酰亞胺投料質量的25％～70％；所述尾氣冷凝器冷凝后的物料溫度為10～30℃，其中液相物料返回至脫水反應釜，hcl及so2混合氣體則直接排空至尾氣吸收系統。
25、進一步的技術方案，在步驟3.2中，所述溶劑為二氯甲烷，二氯甲烷的加入質量為雙三氟磺酰亞胺投料質量的15％～80％；所述洗滌分3～5次進行；在步驟3.3中，所得雙三氟磺酰亞胺鋰的純度＞99.9％，水含量＜40ppm。
26、本專利技術提供的一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產裝置及方法，具有以下有益效果：
27、1)設備結構簡單，投資低，且操作方便，有利于工業化推廣；
28、2)采用的工藝簡單高效，同時可以實現異丙醚和二氯甲烷的回收利用；
29、3)生產過程中產生的雜質全部為氣體，便于分離，因此得到的雙三氟磺酰亞胺鋰的純度高。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產裝置，其特征在于，包括原料緩沖罐(1)、投料倉(2)、中和釜(3)、分相釜(4)、脫水反應釜(5)、三合一處理釜(6)、中和冷凝器(7)、尾氣冷凝器(8)和二級過濾器；
2.根據權利要求1所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產裝置，其特征在于，所述原料緩沖罐(1)、中和釜(3)、分相釜(4)、脫水反應釜(5)和三合一處理釜(6)均帶有攪拌器，且配有冷卻半管或夾套。
3.根據權利要求1或2所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產裝置，其特征在于，所述二級過濾器包括一級粗過濾器(9)和二級精過濾器(10)，且所述中和釜(3)的出口依次通過粗過濾器(9)和精過濾器(10)與分相釜(4)的入口連接；
4.根據權利要求1所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產裝置，其特征在于，所述中和冷凝器(7)上設有CO2出口(15)，所述尾氣冷凝器(8)上設有尾氣出口(16)；
5.根據權利要求1所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產裝置，其特征在于，所述分相釜(4)的油相出口為有機相出口(18)，水相出口處設有電導率在線監測系統，且電導率與油相出口和水相出口的切斷閥
6.一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產方法，其特征在于，包括以下步驟：
7.根據權利要求6所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產方法，其特征在于，在步驟1中，所述雙三氟磺酰亞胺和異丙醚的質量比為1:1.1～5；
8.根據權利要求6所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產方法，其特征在于，在步驟2.1中，通過水相出口的電導率在線監測系統判斷水層、油層界面；
9.根據權利要求7所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產方法，其特征在于，在步驟2.2中，所述二氯亞砜的加入質量為雙三氟磺酰亞胺投料質量的25％～70％；
10.根據權利要求6所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產方法，其特征在于，在步驟3.2中，所述溶劑為二氯甲烷，二氯甲烷的加入質量為雙三氟磺酰亞胺投料質量的15％～80％；所述洗滌分3～5次進行。
...【技術特征摘要】
1.一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產裝置，其特征在于，包括原料緩沖罐(1)、投料倉(2)、中和釜(3)、分相釜(4)、脫水反應釜(5)、三合一處理釜(6)、中和冷凝器(7)、尾氣冷凝器(8)和二級過濾器；
2.根據權利要求1所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產裝置，其特征在于，所述原料緩沖罐(1)、中和釜(3)、分相釜(4)、脫水反應釜(5)和三合一處理釜(6)均帶有攪拌器，且配有冷卻半管或夾套。
3.根據權利要求1或2所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產裝置，其特征在于，所述二級過濾器包括一級粗過濾器(9)和二級精過濾器(10)，且所述中和釜(3)的出口依次通過粗過濾器(9)和精過濾器(10)與分相釜(4)的入口連接；
4.根據權利要求1所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產裝置，其特征在于，所述中和冷凝器(7)上設有co2出口(15)，所述尾氣冷凝器(8)上設有尾氣出口(16)；
5.根據權利要求1所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產裝置，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：曹德龍，郝小軍，滕文彬，張生安，楊曉宏，畢新宇，魯首鋒，
申請(專利權)人：山東新蔚源新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。